二硫化硒超微粉體及其制備方法

二硫化硒超微粉體及其制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明屬于洗滌用品領域;具體涉及二硫化砸超微粉體及其制備方法。
【背景技術】
[0002]二硫化砸為亮橙色至紅棕色粉末;帶有微弱硫化氫氣味，不溶于水，微溶于氯仿，極微溶于乙醚，基本不溶于其他有機溶劑。在日光、高溫或堿性條件下，容易氧化失活變黑；產品必須避光，儲存于陰涼、密閉容器內。
[0003]二硫化砸用于祛頭肩、皮脂溢出、頭皮脂溢性皮炎、花斑癬等。常用于外用，以1%或2.5%洗劑外搽頭皮，根據需要每周1?2次至每4周1次。
[0004]微粉化技術是20世紀70年代以后為適應現代高新技術的發展而派生的一種新技術，通常采用介質球磨方法，得到的藥物粒子在50?200μπι;如今，生產二硫化砸洗劑中的二硫化砸藥粉微粉化就是采用此技術的。其缺點:第一，必須放置介質微粉化，生產周期長，工藝復雜，微粉體(二硫化砸藥粉)顆粒大，不均勻，從而影響二硫化砸在洗劑基質中的分散不均勻性、藥粉顆粒懸浮不穩定性，最終影響產品質量的不穩定性;第二，生產時間長(一個球磨周期需要5-6小時)，損耗大，生產效率低。

【發明內容】

[0005]本發明解決了介質球磨微粉化制備二硫化砸超微粉體作為洗劑存在二硫化砸顆粒大，分散不均勻、不穩定性的質量問題，同時縮短了生產時間，而提供了二硫化砸超微粉體及其制備方法。
[0006]本發明中二硫化砸超微粉體的粒徑為(1?50)μπι。
[0007]本發明中二硫化砸超微粉體的制備方法是按下述步驟進行的:
[0008]步驟一、將二硫化砸干粉、純化水、醫藥級鈦白粉(即醫藥級二氧化鈦)和醫藥級甘油混合均勾，然后加入枸橡酸調節pH值在3.5?4.5之間；
[0009]步驟二、然后置于碾磨式超微粉碎機內碾磨粉碎，即得到了二硫化砸超微粉體。
[0010]步驟一中二硫化砸干粉、純化水、醫藥級鈦白粉(即醫藥級二氧化鈦)和醫藥級甘油的質量比為1:1:2:3。
[0011]步驟二中在功率1.5kW、主軸轉速1500r/min進行碾磨粉碎。
[0012]步驟二中碾磨粉碎時間為30min?60min。
[0013]本發明二硫化砸的超微粉體顆粒大小控制在1?50μηι范圍。如果顆粒全部達到納米級，那么二硫化砸藥粉的毒理學、生物學和藥效學等方面需要重新安全評價。換句話說，納米級二硫化砸藥粉，其洗劑產品需要重新按新藥注冊進行研究申報，增加成本。本發明產品的顆粒大小介于介質球磨顆粒與納米級顆粒中間，即小于介質球磨微粉顆粒100倍左右，大于納米級顆粒1000之間；既解決了洗劑中二硫化砸因球磨微粉顆粒大，分散均一性和懸浮不穩定性的質量問題，同時，也避免了因二硫化砸納米微粉后，其制劑洗劑重新按新藥注冊評價的風險。
[0014]二硫化砸藥粉經過微粉化處理后表面性質發生變化，比表面積大大增加，根據Noyes-Whitney方程，由于粒徑減小、比表面積增加，從而增加了二硫化砸藥粉在洗劑中的均一性和穩定性;此外，由于二硫化砸藥粉粒徑的減小還能增加藥粉與皮膚黏膜的黏附性，從而增大了藥物與皮膚的接觸面積，延長接觸時間，可使藥物充分有效的發揮藥理藥效，間接提高了二硫化砸洗劑的藥效。
[0015]本發明方法二硫化砸藥粉的顆粒1?50μπι，傳統球磨技術微粉化制備的二硫化砸藥粉的顆粒50?200μπι利用超微粉化技術制備的粒子粒徑小，具有多重優勢:
[0016](1)由于二硫化砸其特殊的化學性質，制備過程添加少量的穩定劑，采用濕法碾磨方法，達到超微粉化目的；其超微粉化技術不同于脂質體、固體分散體等不含基質材料，僅由藥物組成，并含有適量穩定劑，確保了主藥物有效性，也避免了載體的使用，降低成本，減少了毒副作用的發生率。
[0017](2)粒徑小，增加藥物與皮膚的黏附性，延長藥物在病原體皮膚的滯留時間而提高藥物的生物利用度。
[0018](3)提高藥物穩定性;粒子粒徑減少，比表面積增大，表面能也增加，表面電荷大，粒子帶相同電荷相互排斥力增加，減少粒子聚集，增加穩定性。
[0019]本發明應用了超微粉粉碎機械，對二硫化砸藥粉進行了無介質的超微粉化粉碎，制成二硫化砸顆粒達到1?50μπι超微粉體，可以直接添加到二硫化砸洗劑、洗發水和護發素的基質中，達到簡化生產工藝，縮短生產時間和提高產品內控質量標準的要求。
[°02°]本發明將二硫化砸的顆粒控制在1?50μηι，這不僅簡化和縮短了二硫化砸洗劑的生產工藝，更重要的是大大提高了二硫化砸在洗劑基質中的分散均一性和懸浮的穩定性，直接提高了二硫化砸洗劑的產品質量。
[0021 ]與傳統球磨技術微粉化制備的二硫化砸的工藝相比，顆粒縮小了 100倍左右，在洗劑基質中的分散均一性、穩定性比球磨微粉體更好;簡化了工藝，縮短了生產時間，提高了生產效率，也降低了生產成本，易應用于產業化。
[0022]本發明方法的路線簡單，工藝條件溫和，粉體形貌、質量穩定:超微粉碎機設定不同工藝參數，即可獲得不同微粒的均一粉體，生產工藝平行性好，所得產物均一性好、質量穩定。
[0023]本發明突出優勢在于可利用單個或多個設備組合，進行連續化生產，能便捷的與藥物工業化生產的工藝流程實現無縫銜接，該技術特點是其他傳統技術無可比擬的。
[0024]本發明二硫化砸超微粉體可應用于洗劑、洗發水、護發素等日化產品。
【附圖說明】
[0025]圖1是【具體實施方式】六中研磨30min后粉體的粒徑分布圖。
【具體實施方式】
[0026]【具體實施方式】一:本實施方式中二硫化砸超微粉體的粒徑為Ιμπι。
[0027]【具體實施方式】二:本實施方式中二硫化砸超微粉體的粒徑為30μπι。
[0028]【具體實施方式】三:本實施方式中二硫化砸超微粉體的粒徑為50μπι。
[0029]【具體實施方式】四:本實施方式中二硫化砸超微粉體的粒徑為5μπι。
[0030]【具體實施方式】五:本實施方式中二硫化砸超微粉體的粒徑為20μπι。
[0031]【具體實施方式】六:本實施方式中二硫化砸超微粉體的粒徑為ΙΟμ??，其制備方法是按下述步驟進行的:
[0032]步驟一、將二硫化砸干粉、純化水、醫藥級鈦白粉和醫藥級甘油混合均勻，然后加入枸櫞酸調節pH值在3.5?4.5之間；
[0033]步驟二、然后置于碾磨式超微粉碎機內，在功率1.5kW、主軸轉速1500r/min進行碾磨粉碎30min(見圖1)，過篩，即得到了二硫化砸超微粉體;其中步驟一中二硫化砸干粉、純化水、醫藥級鈦白粉和醫藥級甘油的質量比為1:1:2:3。
[0034]本實施方式制成二硫化砸超微粉體的分散均一性、穩定性的理論依據:經過6個月產品質量加速性考察試驗，產品的質量是穩定性的，符合產品質量標準。
【主權項】
1.二硫化砸超微粉體，其特征在于二硫化砸超微粉體的粒徑為(1?50 )μπι。2.根據權利要求1所述的二硫化砸超微粉體，其特征在于二硫化砸超微粉體的粒徑為(5?30)ymo3.根據權利要求1所述的二硫化砸超微粉體，其特征在于二硫化砸超微粉體的粒徑為ΙΟμ??ο4.如權利要求1所述的二硫化砸超微粉體的制備方法，其特征在于二硫化砸超微粉體的制備方法是按下述步驟進行的: 步驟一、將二硫化砸干粉、純化水、醫藥級鈦白粉和醫藥級甘油混合均勻，然后加入枸櫞酸調節pH值在3.5?4.5之間； 步驟二、然后置于碾磨式超微粉碎機內碾磨粉碎，即得到了 二硫化砸復合超微粉體。5.根據權利要求4所述的二硫化砸超微粉體的制備方法，其特征在于步驟一中二硫化砸干粉、純化水、醫藥級鈦白粉和醫藥級甘油的質量比為1:1:2:3。6.根據權利要求4所述的二硫化砸超微粉體的制備方法，其特征在于步驟二中在功率1.5kW、主軸轉速1500r/min進行碾磨粉碎。7.根據權利要求4所述的二硫化砸復合超微粉體的制備方法，其特征在于步驟二中碾磨粉碎時間為30min?60min。
【專利摘要】本發明公開了二硫化硒超微粉體及其制備方法，屬于洗滌用品領域。本發明解決了介質球磨微粉化制備二硫化硒超微粉體作為洗劑存在生產時間長，以及二硫化硒顆粒大，分散不均勻、不穩定性的質量問題。本發明中二硫化硒超微粉體的粒徑為(1～50)μm。本發明的方法如下：一、將二硫化硒干粉、純化水、醫藥級鈦白粉和醫藥級甘油混合均勻，然后加入枸櫞酸調節pH值在3.5～4.5之間；二、然后置于碾磨式超微粉碎機內碾磨粉碎，即得到了二硫化硒超微粉體。本發明二硫化硒超微粉體可應用于洗劑、洗發水、護發素等日化產品。
【IPC分類】A61P17/00, A61Q5/02, A61P17/08, A61K47/10, A61K9/14, A61K33/04, A61Q5/12, A61K8/29, A61K8/23, A61P31/10, A61K8/34, A61K47/02
【公開號】CN105456287
【申請號】CN201510880617
【發明人】張志昂
【申請人】大有藥業揚州有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月3日