玄參莖葉生物活性成分綜合提取工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種玄參莖葉生物活性成分綜合提取工藝，屬于中藥制劑技術領域。
【背景技術】
[0002]玄參(拉丁學名:Scrophularia ningpoensis Hemsl.)為玄參科草本植物，干燥塊根入藥，其味甘、苦、咸，性微寒。有清熱涼血，滋陰降火，解毒散結的功效。玄參莖葉含有與玄參根有許多相同的藥用成分，其抗菌活性甚至高于玄參根，然而目前玄參莖葉的應用卻很少，生產中玄參莖葉被視作非藥用部分被丟棄，而造成資源的浪費。
[0003]玄參莖葉中的生物活性成分主要為多糖、黃酮和皂苷類物質，玄參多糖，具有清除體內自由、抗疲勞、抗氧化防衰老的功效，玄參黃酮對心血管疾病有顯著的療效，玄參皂苷具有清熱解毒之功效，抗菌活性很高。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種能綜合提取玄參莖葉中活性成分的工藝，該生產工藝操作簡便、高效低能耗、產品質量高且穩定，具有很高的實用價值。
[0005]本發明以玄參莖葉為原料，烘干粉碎，用一定量50%~70%到乙醇提取2~3次，合并提取液，濃縮致無醇味，冷卻沉淀，離心過濾，濾液大孔樹脂梯度洗脫，按梯度成分收集洗脫液，真空濃縮，噴霧干燥，即得玄參多糖產品多糖、玄參黃酮、玄參皂苷產品，工藝穩定性好。
[0006]本工藝的具體操作如下:
步驟1，乙醇提取:玄參莖葉干燥，粉碎，用一定量50~70%的乙醇在一定溫度下熱浸提二至三次，合并提取液，真空濃縮至乙醇含量為10~20%，冷卻沉淀，離心，得到澄清濾液。
[0007]步驟2，大孔樹脂純化:將步驟1所得濾液上大孔樹脂，水洗，再用10~30%的乙醇洗脫，再用30~50%低濃度的乙醇洗脫，最后用60%~80%的乙醇洗脫，分別收集不同梯度的乙醇洗脫液，依次編號a、b、c，真空濃縮為稠膏。
[0008]步驟3，高純乙醇沉淀:將稠膏a、b、c分別用95%以上乙醇溶解，冷卻沉淀，離心。收集a組沉淀，真空干燥得玄參多糖，收集b、c組澄清濾液，真空濃縮干燥，分別得玄參皂苷、玄參黃酮。
[0009]原料質量對提取效果有很大影響，所選原料一定要為成熟莖葉，但不能發黃。總皂苷含量> 1%，總黃酮含量> 1.5%。
[0010]凡有沉淀過濾過程的，沉淀溫度要在15到30度之間，且濾液一定要澄清。
[0011]本工藝最后可得到玄參多糖含量> 80%，玄參皂苷含量> 60%，玄參黃酮> 75%，符合原料藥成分含量要求，過程低能耗，低污染，且簡便易操作，高效穩定。
具體實施方案
[0012]下面是具體實施案例，用于進一步說明和描述本發明。
[0013]實施例1 取粉碎過后的玄參莖葉5Kg，加入60%的乙醇40L，60°C熱浸提2h，過濾后，加入60%的乙醇30L，進行二次提取，合并2次提取液，濃縮至醇含量15%，冷卻沉淀，離心，得澄清液。清液上AB-B大孔吸附樹脂柱，2BV純水沖洗，2BV的15%的乙醇洗脫，40%乙醇洗脫，75%的乙醇洗脫，依次分別收集不同梯度的乙醇洗脫液，編號a、b、c，真空濃縮為稠膏。用15倍95%以上乙醇溶解稠膏，冷卻沉淀，離心，a組取沉淀，真空干燥，b、c組取清液，真空濃縮，噴霧干燥。即得玄參多糖、玄參皂苷、玄參黃酮三類提取物。對產品含量進行檢測，玄參多糖中多糖含量為 83.5%, 61.5%, 78.5%。
[0014]實施例2
取粉碎過后的玄參莖葉5Kg，加入60%的乙醇40L，60°C熱浸提2h，過濾后，加入60%的乙醇30L，進行二次提取，合并2次提取液，濃縮至醇含量15%，冷卻沉淀，離心，得澄清液。清液上AB-B大孔吸附樹脂柱，2BV純水沖洗，2BV的20%的乙醇洗脫，40%乙醇洗脫，75%的乙醇洗脫，依次分別收集不同梯度的乙醇洗脫液，編號a、b、c，真空濃縮為稠膏。用10倍95%以上乙醇溶解稠膏，冷卻沉淀，離心，a組取沉淀，真空干燥，b、c組取清液，真空濃縮，噴霧干燥。即得玄參多糖、玄參皂苷、玄參黃酮三類提取物。對產品含量進行檢測，玄參多糖中多糖含量為 82.3%, 63.5%, 78.8%。
[0015]實施例3
取粉碎過后的玄參莖葉50Kg，加入60%的乙醇400L，60°C熱浸提2h，過濾后，加入60%的乙醇300L，進行二次提取，合并2次提取液，濃縮至醇含量15%，冷卻沉淀，離心，得澄清液。清液上AB-B大孔吸附樹脂柱，2BV純水沖洗，2BV的20%的乙醇洗脫，40%乙醇洗脫，75%的乙醇洗脫，依次分別收集不同梯度的乙醇洗脫液，編號a、b、c，真空濃縮為稠膏。用10倍95%以上乙醇溶解稠膏，冷卻沉淀，離心，a組取沉淀，真空干燥，b、c組取清液，真空濃縮，噴霧干燥。即得玄參多糖、玄參皂苷、玄參黃酮三類提取物。對產品含量進行檢測，玄參多糖中多糖含量為82.5%, 63%, 78.5%。
[0016]實施例4
取粉碎過后的玄參莖葉50Kg，加入60%的乙醇400L，60°C熱浸提2h，過濾后，加入60%的乙醇300L，進行二次提取，合并2次提取液，濃縮至醇含量15%，冷卻沉淀，離心，得澄清液。清液上AB-B大孔吸附樹脂柱，2BV純水沖洗，2BV的20%的乙醇洗脫，50%乙醇洗脫，75%的乙醇洗脫，依次分別收集不同梯度的乙醇洗脫液，編號a、b、c，真空濃縮為稠膏。用10倍95%以上乙醇溶解稠膏，冷卻沉淀，離心，a組取沉淀，真空干燥，b、c組取清液，真空濃縮，噴霧干燥。即得玄參多糖、玄參皂苷、玄參黃酮三類提取物。對產品含量進行檢測，玄參多糖中多糖含量為83%，60.3%, 79.8%。
[0017]實施例5
取粉碎過后的玄參莖葉50Kg，加入60%的乙醇400L，60°C熱浸提2h，過濾后，加入60%的乙醇300L，進行二次提取，合并2次提取液，濃縮至醇含量15%，冷卻沉淀，離心，得澄清液。清液上AB-B大孔吸附樹脂柱，2BV純水沖洗，2BV的20%的乙醇洗脫，40%乙醇洗脫，80%的乙醇洗脫，依次分別收集不同梯度的乙醇洗脫液，編號a、b、c，真空濃縮為稠膏。用10倍95%以上乙醇溶解，冷卻沉淀，離心，a組取沉淀，真空干燥，b、c組取清液，真空濃縮，噴霧干燥。即得玄參多糖、玄參皂苷、玄參黃酮三類提取物。對產品含量進行檢測，玄參多糖中多糖含量為 85.6%, 64.7%, 75.8%。
【主權項】
1.一種玄參莖葉生物活性成分綜合提取工藝，玄參莖葉干燥，粉碎，用一定量50~70%的乙醇一定溫度下熱浸提二至三次，合并提取液，真空濃縮至乙醇含量為10~20%，冷卻沉淀，離心，得到澄清濾液，將所得濾液上大孔樹脂，水洗，先用低濃度乙醇洗脫，再用30~50%低濃度的乙醇洗脫，最后用60%?80%的乙醇洗脫，分別收集不同梯度的乙醇洗脫液，依次編號a、b、c，真空濃縮為稠膏，將稠膏a、b、c分別用95%以上乙醇溶解，調節醇度為85%以上，冷卻沉淀，離心，收集a組沉淀，干燥得玄參多糖，收集b、c組澄清濾液，真空濃縮干燥，分別得玄參皂苷、玄參黃酮。2.根據權利要求1所述的玄參莖葉生物活性成分綜合提取工藝，其特征是所用玄參莖葉為成熟的玄參莖葉，但不能發黃，總皂苷含量> 1%，總黃酮含量> 1.5%。3.根據權利要求1所述的玄參莖葉生物活性成分綜合提取工藝，其特征是所述的一定量50~70%乙醇為:每公斤玄參莖葉用6~8倍的50~70%乙醇熱浸提，溫度在6(T70°C。4.根據權利要求1所述的玄參莖葉生物活性成分綜合提取工藝，其特征是所述的冷卻沉淀為:在5~15°C溫度下冷卻沉淀。5.根據權利要求1所述的玄參莖葉生物活性成分綜合提取工藝，其特征是所訴的低濃度乙醇為:乙醇濃度在10~20%。6.根據權利要求1所述的玄參莖葉生物活性成分綜合提取工藝，其特征是所訴的醇度為85%以上為:至醇度為85~90%。7.根據權利要求1所述的玄參莖葉生物活性成分綜合提取工藝，其特征是所訴的干燥為:真空干燥、冷凍干燥、噴霧干燥之一。
【專利摘要】本發明涉及一種玄參莖葉生物活性成分綜合提取工藝，以玄參莖葉為原料，烘干粉碎，用一定量50％-70％乙醇提取2-3次，合并提取液，濃縮至無醇味，冷卻沉淀，離心過濾，濾液用大孔樹脂梯度洗脫，按梯度分別收集洗脫液，真空濃縮，噴霧干燥，即得產品玄參多糖、玄參黃酮、玄參皂苷，其中玄參多糖含量≥80％，玄參皂苷含量≥60，玄參黃酮≥75％，符合原料藥成分含量要求。本發明具有工藝簡便，產品質量高且穩定，低能耗，低污染，綜合經濟效益好的優點。
【IPC分類】C08B37/00, A61K36/808, A61K125/00, A61K135/00
【公開號】CN105362462
【申請號】CN201410428184
【發明人】劉成菊, 湯華釗
【申請人】貴州天豪民族藥業有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2014年8月28日