茶葉籽結合型酚類化合物的提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及茶葉籽酚類化合物的提取方法，具體是茶葉籽結合型酚類化合物的提取方法。
技術領域
[0002]
[0003]茶葉籽是山茶科山茶屬茶樹(Camellia sinensis O’Ktze)的種子，含有酸類化合物。植物酚類化合物主要以兩種形態存在，游離型酚類化合物和結合型酚類化合物。目前研究報道主要集中于游離型酚類化合物，與其他基質結合比較疏松容易溶解。而結合型酚類化合物與糖基或細胞壁成分等以共價鍵結合，不易溶解，目前研究報道有限。
[0004]研究表明植物中潛在大量結合型酚類化合物，結合型酚類化合物同樣具有酚羥基活性集團和抗氧化作用。目前茶葉籽酚類化合物分析報道有限，結合型酚類化合物測定方法尚未建立，本發明擬探索茶葉籽結合型酚類化合物提取方法，為茶葉籽開發利用提供基礎資料。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種茶葉籽結合型酚類化合物的提取方法。
[0006]為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案:
[0007]茶葉籽結合型酚類化合物的提取方法，通過如下步驟實現:
[0008]S1:游離型酚類化合物前期提取
[0009]按茶葉籽粉與提取溶液的料液重量/體積比為1:25的比例將二者混合在一起，在40_70°C條件下加熱l_2h，然后將茶葉籽粉與提取溶液的混合液進行離心分離，將離心后的上清液取出備用；濾渣用提取溶液清洗，重復上述離心分離步驟；合并三次離心液，旋轉蒸發，得到游離型酚類化合物；
[0010]S2:堿解得到結合型酚類化合物
[0011]向步驟SI中提取游離型酚類化合物后的濾渣中加入濃度為l-5mol/L的氧氧化鈉溶液，置于常溫下避光堿解0.5-3.5h后，調節pH至中性，然后將所得的混合液進行離心分離，離心后取上清液；再向濾渣中以1:5-1:25料液重量/體積比加入提取溶液，在40-70°C條件下加熱l_2h ;加熱后再次將所得的混合液進行離心分離，離心后取上清液；濾渣用提取溶液清洗，重復上述離心分離步驟；合并四次離心液，旋轉蒸發，得到結合型酚類化合物；
[0012]上述各步驟中，所用的提取溶液均為質量百分比濃度為50%的乙醇溶液。
[0013]上述步驟S2中，濾渣與提取溶液的料液重量/體積比為1:20。
[0014]上述步驟S2中，濾渣在常溫下避光堿解的時間為3h。
[0015]上述步驟S2中，氧氧化鈉溶液的濃度為3mol/L。
[0016]采用上述方案后，本發明方法在提取游離型酚類化合物后的濾渣中加入氧氧化鈉溶液，通過氫氧化鈉溶液堿解，釋放結合型酚類化合物，促進其在提取溶液中溶解，從而實現結合型酚類化合物的提取。采用本發明方法，通過選擇合適的提取條件，茶葉籽結合型酚類化合物的得率可高達5127.92mg/kg，為茶葉籽開發利用提供了基礎。
【具體實施方式】
[0017]以下實施例對本發明作進一步詳細說明；但本發明的一種從茶葉籽提取結合型酚類化合物的方法不局限于實施例。
[0018]實施例1:
[0019]本發明的茶葉籽結合型酚類化合物的提取方法，通過如下步驟實現:
[0020]S1:游離型酚類化合物前期提取
[0021 ] 按茶葉籽粉與提取溶液的料液重量/體積比為1:25的比例將二者混合在一起，在60°C條件下加熱lh，然后將茶葉籽粉與提取溶液的混合液在4000r/min下離心分離lOmin，將離心后的上清液取出備用；濾渣用提取溶液清洗，重復上述離心分離步驟；合并三次離心液，旋轉蒸發，得到游離型酚類化合物；
[0022]S2:堿解得到結合型酚類化合物
[0023]向提取游離型酚類化合物后的濾渣中加入濃度為3mol/L的氧氧化鈉溶液，置于常溫下避光堿解1.5h后，調節pH至中性，然后將所得的混合液在4000r/min下離心分離lOmin，離心后取上清液；再向濾渣中以1:15料液重量/體積比加入提取溶液，在60°C條件下加熱Ih ;加熱后再次將所得的混合液在4000r/min下離心分離lOmin，離心后取上清液；濾渣用提取溶液清洗，重復上述離心分離步驟；合并四次離心液，旋轉蒸發，得到結合型酚類化合物；將所得的茶葉籽結合型酚類化合物定容至lOOmL，采用福林酚法測定，得率為 3959.42mg/kg0
[0024]實施例2:
[0025]本實施例與實施例1的區別僅在于:堿解時間為3h，茶葉籽結合型酚類化合物的得率為 5039.03mg/kg。
[0026]實施例3:
[0027]本實施例與實施例1的區別僅在于:堿解時間為3h，步驟S2中濾渣與提取溶液的料液重量/體積比為1:20，茶葉籽結合型酚類化合物的得率為5127.92mg/kgo
[0028]本發明中，所用的提取溶液均為質量百分比濃度為50%的乙醇溶液。
【主權項】
1.茶葉籽結合型酚類化合物的提取方法，其特征在于:通過如下步驟實現: 51:游離型酚類化合物前期提取 按茶葉籽粉與提取溶液的料液重量/體積比為1:25的比例將二者混合在一起，在40-70°C條件下加熱l_2h，然后將茶葉籽粉與提取溶液的混合液進行離心分離，將離心后的上清液取出備用；濾渣用提取溶液清洗，重復上述離心分離步驟；合并三次離心液，旋轉蒸發，得到游離型酚類化合物； 52:堿解得到結合型酚類化合物 向步驟SI中提取游離型酚類化合物后的濾渣中加入濃度為l_5mol/L的氧氧化鈉溶液，置于常溫下避光堿解0.5-3.5h后，調節pH至中性，然后將所得的混合液進行離心分離，離心后取上清液；再向濾渣中以1:5-1:25料液重量/體積比加入提取溶液，在40-70°C條件下加熱l_2h ;加熱后再次將所得的混合液進行離心分離，離心后取上清液；濾渣用提取溶液清洗，重復上述離心分離步驟；合并四次離心液，旋轉蒸發，得到結合型酚類化合物； 上述各步驟中，所用的提取溶液均為質量百分比濃度為50%的乙醇溶液。2.根據權利要求1所述的茶葉籽結合型酚類化合物的提取方法，其特征在于:上述步驟S2中，濾渣與提取溶液的料液重量/體積比為1:20。3.根據權利要求1所述的茶葉籽結合型酚類化合物的提取方法，其特征在于:上述步驟S2中，濾渣在常溫下避光堿解的時間為3h。4.根據權利要求1所述的茶葉籽結合型酚類化合物的提取方法，其特征在于:上述步驟S2中，氧氧化鈉溶液的濃度為3mol/L。
【專利摘要】本發明公開了一種茶葉籽結合型酚類化合物的提取方法，其在提取游離型酚類化合物后的濾渣中加入氧氧化鈉溶液，通過氫氧化鈉溶液堿解，釋放結合型酚類化合物，促進其在提取溶液中溶解，從而實現結合型酚類化合物的提取。采用本發明方法，通過選擇合適的提取條件，茶葉籽結合型酚類化合物的得率可高達5127.92mg/kg，為茶葉籽開發利用提供了基礎。
【IPC分類】A61K131/00, A61K36/82
【公開號】CN105125743
【申請號】CN201510565596
【發明人】王曉琴, 盧鶴
【申請人】華僑大學, 貴州周以晴生物科技有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年9月8日