新型化妝品防腐劑的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化妝品防腐技術領域，尤其涉及一種新型化妝品防腐劑。
【背景技術】
[0002] 防腐劑就是指可以阻止微生物生長的物質。在化妝品中，防腐劑的作用是保護產 品，使之免受微生物污染。化妝品受到微生物污染易引起變質，一般情況下，在外觀就能夠 反應出來。如霉菌和酵母菌經常在產品的包裝邊沿等地方出現霉點；受微生物污染的產品 出現混濁、沉淀、顏色變化、pH值改變、發泡、變味，如果是乳化體則可能出現破乳，成塊等。 如果防腐劑添加的量不夠，則可能出現微生物適應周圍的生長環境，產生抗藥性，從而導致 防腐失效。
[0003] 目前常用的防腐劑有乙內酰脲（DMDMH)、卡松系列、布羅波爾、碘代丙炔基氨基甲 酸丁酯（IPBC)、尼泊金酯類、三氯新等。這些防腐劑均存在一定缺陷：如DMDMH在使用過程 中易釋放甲醇存在安全隱患；卡松系列因其含氯，使用過程中對某些膚質產生一定的刺激 性；布羅波爾易形成的致癌物質亞硝胺的產生；IPBC可能導致使用者碘的過量攝入；尼泊 金酯類易在脂肪組織中產生累積，此外對羥基苯甲酸防腐劑類在特定的測試系統中已經證 實能顯示某種模擬女性激素雌激素的能力，對人體安全和生理系統帶來不良影響；三氯新 已被證實會對環境產生負面影響。因此，市場上亟需出現一種低毒、高效、無污染的天然防 腐劑。
[0004] 隨著近年來在回歸自然、享受綠色與健康的熱潮沖擊下，化妝品中加入純天然的 防腐劑已成為國內外提倡和開發的熱點，從天然產物發現提取抗菌性強而廣、安全無毒的 天然防腐劑已成為今后開發的重要方向。
[0005] 綜上可知，現有技術在實際使用上顯然存在不便與缺陷，所以有必要加以改進。
【發明內容】
[0006] 針對上述的缺陷，本發明的目的在于提供一種新型化妝品防腐劑，其為純天然的 防腐劑，對細菌和真菌具有極佳廣譜抗菌效果。
[0007] 為了實現上述目的，本發明提供一種新型化妝品防腐劑，包括如下質量百分數的 組分：辛酸單甘油酯50%~60%，甘油癸酸30%~40%，VE醋酸酯5%~10%;
[0008] 其制備方法如下：
[0009] S01 :將配比量的各原料加入提前清洗并預熱干燥的反應釜中，夾套蒸汽加熱，攪 拌溶解，混合均勻得油相；
[0010] S02 :所得油相冷卻至常溫，即得所述的新型化妝品防腐劑。
[0011] 根據本發明的新型化妝品防腐劑，各組分的質量百分數為辛酸單甘油酯54%，甘 油癸酸38%，VE醋酸酯8%。
[0012] 根據本發明的的新型化妝品防腐劑，所述步驟S01中加熱溫度為50~55°C。
[0013]根據本發明的新型化妝品防腐劑，所述步驟SOI中攪拌速度為100~600rpm/min。
[0014] 根據本發明的的新型化妝品防腐劑，在制備化妝品的應用中，所述新型化妝品防 腐劑的添加量為1. 0%~1. 5%。
[0015] 本發明通過辛酸單甘油酯、甘油癸酸酯和VE醋酸酯合理的組分復配，不含傳統防 腐劑和殺菌劑，是用于化妝品中可完全支持"無添加防腐劑"概念的復配體系，具有廣譜抗 菌活性，能有效抑制革蘭氏陰性菌、陽性菌、酵母菌及霉菌，刺激性低，安全性高。
【具體實施方式】
[0016] 為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明 進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于 限定本發明。
[0017] 實施例1
[0018] 本發明提供了一種新型化妝品防腐劑。將如下質量百分數的組分：辛酸單甘油酯 54%，甘油癸酸38%，VE醋酸酯8%的各原料加入提前清洗并預熱干燥的反應釜中，夾套蒸 汽加熱，加熱溫度為50~55°C，攪拌溶解，攪拌速度為100~600rpm/min，直到混合均勻得 到油相，所得油相冷卻至常溫，即得新型化妝品防腐劑。
[0019] 化妝品應用配方：
[0020]
[0021] 實施例2
[0022] 本發明提供了另一種新型化妝品防腐劑。將如下質量百分數的組分：辛酸單甘油 酯60 %，甘油癸酸35 %，VE醋酸酯5 %的各原料加入提前清洗并預熱干燥的反應釜中，夾套 蒸汽加熱，加熱溫度為50~55°C，攪拌溶解，攪拌速度為100~600rpm/min，直到混合均勾 得到油相，所得油相冷卻至常溫，即得新型化妝品防腐劑。
[0023] 化妝品應用配方：
[0024]
[0025] 以下是針對本發明的防腐劑進行的微生物挑戰實驗、皮膚刺激性實驗。
[0026] 防腐挑戰實驗
[0027] 1.防腐挑戰接種的方式和數量
[0028] 采用混合菌接種。待測樣品中接入金黃色葡萄球菌、大腸桿菌和綠膿桿菌至接種 數量為105~106CFU/g或105~106CFU/ml;白色念珠球菌和黑曲霉菌接種數量為104CFU/ g或104CFU/ml，各三個平行，以生理鹽水作為空白對照。
[0029] 2?防腐挑戰分離檢測
[0030] 接種后的樣品在特定時間分離檢測：〇小時、7天、14天、21天和28天。取樣后， 根據實驗需要，用生理鹽水稀釋后取100yL涂布于TSB和SDB培養基平板，28°C± 1°C或 36°C± 1 °C培養后菌落計數。
[0031] 3?評判標準
[0032] 要求在第7天時，細菌降低99. 9 %，黑曲霉菌和白色念珠球菌各降低90 %，并且在 28天內持續下降，則通過防腐挑戰實驗。
[0033] 如果混合菌接種的三個平行實驗中任何一個微生物數量的平均值，在第7天時下 降到 100CFU/g(CFU/ml)以下，在 28 天內全部降至 0CFU/g(CFU/ml)或< 10CFU/g(CFU/ml)， 那么視為防腐效果優秀。
[0034] 4?挑戰結果
[0035] 表1 0小時防腐挑戰結果
[0044] 表5 21天防腐挑戰結果
[0036]
[0037]
[0038]
[0039]
[0040]
[0041]
[0042]
[0043]
[0045]
[0046] 表6 28天防腐挑戰結果
[0047]
[0048] 在防腐挑戰實驗中，兩個樣品對于細菌及真菌在第7天時，菌濃度均小于10CFU/ g，在第28天時菌濃度仍小于10CFU/g，顯示該兩種樣品對于金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、綠 膿桿菌、白色念珠球菌及黑曲霉菌的防腐挑戰優秀。
[0049]多次皮膚刺激性實驗
[0050] 1.染毒方法：取普通級新西蘭兔32只，分成8組，每組4只，雌雄各半。實驗前將 實驗動物背部脊柱兩側被毛剪掉，去毛范圍左、右各約3cmX3cm。取受試物約0. 5g涂抹在 動物左側皮膚上，涂抹面積約2. 5cmX2. 5cm，每天涂抹1次，連續涂抹14天，另一側作空白 對照。從第二天開始，每次涂抹前剪毛，用純凈水清除殘留受試物，對照區作同樣處理。一 小時后觀察結果。
[0051] 2.觀察操作：在自然光下觀察皮膚反應，按表1給出的評分標準對皮膚紅斑和水 腫進行評分，連續觀察14天。
[0052] 3.結果判定：按下列公式計算每天每只動物平均積分，實施例結果進行刺激強度 評價。
[0053]
[0054] 表8皮膚刺激反應評分標準
[0055]
[0056] 4?每組樣品實驗結果，分別見下表：
[0057] 表9實施例1對新西蘭兔多次皮膚刺激性實驗結果
[0058]
[0059] 表10實施例2對新西蘭兔多次皮膚刺激性實驗結果
[0060]
[0061] 人體皮膚斑貼實驗
[0062] 1.斑試方法：選用合格的斑試器，以封閉式斑貼實驗方法，將受試物約0. 020g~ 0.025g涂于斑試器內，外用專用膠帶貼敷于受試者前臂曲側，24小時后去除受試物，于去 除受試物斑試器后30min，待壓痕消失后觀察皮膚反應，按《化妝品衛生規范》（2007年版） 中皮膚反應分組標準記錄其結果。
[0063] 2.結果評價：按表11 (皮膚不良反應分組標準）記錄反應結果。
[0064] 表11皮膚不良反應分組標準
[0065]
[0066] 表12實施例1樣品對人體皮膚斑貼實驗結果
[0067]
[0068] 表13實施例2樣品對人體皮膚斑貼實驗結果
[0069]
[0070] 本發明的樣品使用于化妝品配方樣品微生物挑戰實驗驗證：通過挑戰。
[0071] 本發明的樣品經刺激性實驗驗證：均為無刺激和過敏反應。
[0072] 本發明的樣品使用于化妝品配方樣品經刺激性實驗驗證：均為無刺激和過敏反 應。
[0073] 本發明的樣品使用于化妝品配方樣品經人體皮膚斑貼實驗驗證：對人體無皮膚不 良反應。
[0074] 綜上所述，本發明通過辛酸單甘油酯、甘油癸酸酯和VE醋酸酯合理的組分復配， 不含傳統防腐劑和殺菌劑，是用于化妝品中可完全支持"無添加防腐劑"概念的復配體系， 具有廣譜抗菌活性，能有效抑制革蘭氏陰性菌、陽性菌、酵母菌及霉菌，刺激性低，安全性 尚。
[0075] 當然，本發明還可有其它多種實施例，在不背離本發明精神及其實質的情況下，熟 悉本領域的技術人員當可根據本發明作出各種相應的改變和變形，但這些相應的改變和變 形都應屬于本發明所附的權利要求的保護范圍。
【主權項】
1. 一種新型化妝品防腐劑，其特征在于，包括如下質量百分數的組分：辛酸單甘油酯 50%~60%，甘油癸酸30%~40%，VE醋酸酯5%~10% ; 其制備方法如下： 501 :將配比量的各原料加入提前清洗并預熱干燥的反應釜中，夾套蒸汽加熱，攪拌溶 解，混合均勻得油相； 502 :所得油相冷卻至常溫，即得所述的新型化妝品防腐劑。2. 根據權利要求1所述的新型化妝品防腐劑，其特征在于，各組分的質量百分數為辛 酸單甘油酯54 %，甘油癸酸38 %，VE醋酸酯8 %。3. 根據權利要求1或2所述的新型化妝品防腐劑，其特征在于，所述步驟SOl中加熱溫 度為50~55°C。4. 根據權利要求1或2所述的新型化妝品防腐劑，其特征在于，所述步驟SOl中攪拌速 度為 100 ~600rpm/min。5. 根據權利要求1~4任意一項所述的新型化妝品防腐劑，其特征在于，在制備化妝品 的應用中，所述新型化妝品防腐劑的添加量為1. 0%~1. 5%。
【專利摘要】本發明適用于化妝品防腐技術領域，提供了一種新型化妝品防腐劑，包括如下質量百分數的組分：辛酸單甘油酯50％～60％，甘油癸酸30％～40％，VE醋酸酯5％～10％；其制備方法如下：S01：將配比量的各原料加入提前清洗并預熱干燥的反應釜中，夾套蒸汽加熱，攪拌溶解，混合均勻得油相；S02：所得油相冷卻至常溫，即得所述的新型化妝品防腐劑。借此，本發明通過辛酸單甘油酯、甘油癸酸酯和VE醋酸酯合理的組分復配，不含傳統防腐劑和殺菌劑，是用于化妝品中可完全支持“無添加防腐劑”概念的復配體系，具有廣譜抗菌活性，能有效抑制革蘭氏陰性菌、陽性菌、酵母菌及霉菌，刺激性低，安全性高。
【IPC分類】A61K8/67, A61K8/37, A61K8/97
【公開號】CN105106029
【申請號】CN201510575822
【發明人】卞春亮, 張青
【申請人】高密市麗美化妝品有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月10日