一種口腔正畸用粘合劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于粘合劑領域，具體涉及一種口腔正畸用粘合劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 正畸就是矯正牙齒、解除錯牙合畸形。正畸主要研宄錯牙合畸形的病因機制，診斷 分析及其預防和治療。正畸治療主要通過各種矯正裝置來調整面部骨骼、牙齒及頒面部的 神經及肌肉之間的協調性，也就是調整上下頒骨之間、上下牙齒之間、牙齒與頒骨之間和聯 系它們的神經及肌肉之間不正常的關系，其最終矯治目標是達到口頒系統的平衡、穩定和 美觀。
[0003] 現有的正畸粘合劑主要有：使用磷酸酸蝕沖洗類粘合劑，可選用產品有非調拌型、 光固化正畸粘合劑、雙糊劑化學固話正畸粘合劑、樹脂增強型玻璃離子等。
[0004] 現有的正畸粘合劑粘結強度較小，拉伸強度較弱，尤其是將弓絲固定在托槽施以 拉力時，托槽容易脫落，需要進行二次粘合，同時咀嚼過硬或過粘食物時托槽也容易脫落， 另外部分正畸患者還出現了過敏癥狀。
【發明內容】
[0005] 為了克服以上現有技術的不足，本發明提供了一種口腔正畸用粘合劑及其制備方 法，制得的粘合劑粘結強度高、拉伸能力強并且不會出現過敏的癥狀，可廣泛用于臨床治 療。
[0006] 本發明采用的技術方案是：一種口腔正畸用粘合劑，由以下質量份的各組分組成： 環氧樹脂19-37份、聚甲基丙烯酸酯5-16份、丙烯酸正丁酯3-8份、羧甲基纖維素12-19份、 鄰苯二甲酸二丁酯5-15份、甘油32-43份、偶聯劑3-10份、聚二丁烯12-25份、羥基磷灰石 6-21 份。
[0007] 優選的，一種口腔正畸用粘合劑，由以下質量份的各組分組成：環氧樹脂22-32 份、聚甲基丙烯酸酯9-14份、丙烯酸正丁酯5-7份、羧甲基纖維素14-18份、鄰苯二甲酸二 丁酯6-11份、甘油37-41份、偶聯劑4-8份、聚二丁烯14-21份、羥基磷灰石11-18份。
[0008] 更優選的，一種口腔正畸用粘合劑，由以下質量份的各組分組成：環氧樹脂27份、 聚甲基丙烯酸酯12份、丙烯酸正丁酯6份、羧甲基纖維素16份、鄰苯二甲酸二丁酯8份、甘 油38份、偶聯劑6份、聚二丁烯19份、羥基磷灰石14份。
[0009] 上述偶聯劑為硅烷偶聯劑KH-570、硅烷偶聯劑KH-560、鈦酸酯偶聯劑NDZ-401或 鈦酸酯偶聯劑NDZ-311中的一種。
[0010] 一種口腔正畸用粘合劑的制備方法，包括以下步驟：
[0011] (1)按上述質量份，將環氧樹脂、聚甲基丙烯酸酯、羧甲基纖維素、偶聯劑、聚二丁 烯、和羥基磷灰石加入甘油中，110-130°C溫度下攪拌至完全溶解，攪拌速率為SOO-IlOOr/ min，得到混合料一；
[0012] (2)向步驟（1)所得混合料一中加入丙烯酸正丁酯和鄰苯二甲酸二丁酯，在 75-90°C溫度下超聲10-15min，得到混合料二；
[0013] (3)將步驟（2)所得混合料二置于真空烘箱中進行抽真空除溶劑處理，真空度為 0. 1-0. 8MPa，溫度為80-110°C，時間為90-120min，放氣后進行固化交聯反應即得所述口腔 正畸用粘合劑。
[0014] 上述步驟（3)中固化交聯反應的溫度為90_130°C，反應時間為3_6h。
[0015] 有益效果：本發明制得的用于口腔正畸用粘合劑通過組分之間的協同作用，使得 光固化60s后粘結強度在45. 6-50. 4N之間，拉伸強度在49. 5-53. 5MPa之間，使用后未出現 過敏現象，可廣泛用于臨床治療。
【具體實施方式】
[0016] 實施例1
[0017] -種口腔正畸用粘合劑，由以下質量份的各組分組成：環氧樹脂19份、聚甲基丙 烯酸酯5份、丙烯酸正丁酯3份、羧甲基纖維素12份、鄰苯二甲酸二丁酯5份、甘油32份、 硅烷偶聯劑KH-570 3份、聚二丁烯12份、羥基磷灰石6份。
[0018] 制備方法：
[0019] (1)按上述質量份，將環氧樹脂、聚甲基丙烯酸酯、羧甲基纖維素、偶聯劑、聚二丁 烯、和羥基磷灰石加入甘油中，IKTC溫度下攪拌至完全溶解，攪拌速率為800r/min，得到混 合料一；
[0020] (2)向步驟（1)所得混合料一中加入丙烯酸正丁酯和鄰苯二甲酸二丁酯，在75°C 溫度下超聲l〇min，得到混合料二；
[0021] (3)將步驟（2)所得混合料二置于真空烘箱中進行抽真空除溶劑處理，真空度為 0.1 MPa，溫度為80°C，時間為90min，放氣后進行固化交聯反應即得所述口腔正畸用粘合 劑，其中固化交聯反應的溫度為90 °C，反應時間為3h。
[0022] 實施例2
[0023] 一種口腔正畸用粘合劑，由以下質量份的各組分組成：環氧樹脂37份、聚甲基丙 烯酸酯16份、丙烯酸正丁酯8份、羧甲基纖維素19份、鄰苯二甲酸二丁酯15份、甘油43份、 硅烷偶聯劑KH-560 10份、聚二丁烯25份、羥基磷灰石21份。
[0024] 制備方法：
[0025] (1)按上述質量份，將環氧樹脂、聚甲基丙烯酸酯、羧甲基纖維素、偶聯劑、聚二丁 烯、和羥基磷灰石加入甘油中，130°C溫度下攪拌至完全溶解，攪拌速率為llOOr/min，得到 混合料一；
[0026] (2)向步驟（1)所得混合料一中加入丙烯酸正丁酯和鄰苯二甲酸二丁酯，在90°C 溫度下超聲15min，得到混合料二；
[0027] (3)將步驟（2)所得混合料二置于真空烘箱中進行抽真空除溶劑處理，真空度為 0.8MPa，溫度為110°C，時間為120min，放氣后進行固化交聯反應即得所述口腔正畸用粘合 劑，其中固化交聯反應的溫度為130°C，反應時間為6h。
[0028] 實施例3
[0029] 一種口腔正畸用粘合劑，由以下質量份的各組分組成：環氧樹脂22份、聚甲基丙 烯酸酯9份、丙烯酸正丁酯5份、羧甲基纖維素14份、鄰苯二甲酸二丁酯6份、甘油37份、 鈦酸酯偶聯劑NDZ-401 4份、聚二丁烯14份、羥基磷灰石11份。
[0030] 制備方法：
[0031] (1)按上述質量份，將環氧樹脂、聚甲基丙烯酸酯、羧甲基纖維素、偶聯劑、聚二丁 烯、和羥基磷灰石加入甘油中，120°C溫度下攪拌至完全溶解，攪拌速率為900r/min，得到混 合料一；
[0032] (2)向步驟（1)所得混合料一中加入丙烯酸正丁酯和鄰苯二甲酸二丁酯，在80°C 溫度下超聲12min，得到混合料二；
[0033] (3)將步驟（2)所得混合料二置于真空烘箱中進行抽真空除溶劑處理，真空度為 0. 3MPa，溫度為90°C，時間為llOmin，放氣后進行固化交聯反應即得所述口腔正畸用粘合 劑，其中固化交聯反應的溫度為120 °C，反應時間為4h。
[0034] 實施例4
[0035] 一種口腔正畸用粘合劑，由以下質量份的各組分組成：環氧樹脂32份、聚甲基丙 烯酸酯14份、丙烯酸正丁酯7份、羧甲基纖維素18份、鄰苯二甲酸二丁酯11份、甘油41份、 鈦酸酯偶聯劑NDZ-401 8份、聚二丁烯21份、羥基磷灰石18份。
[0036] 制備方法：
[0037] (1)按上述質量份，將環氧樹脂、聚甲基丙烯酸酯、羧甲基纖維素、偶聯劑、聚二丁 烯、和羥基磷灰石加入甘油中，120°C溫度下攪拌至完全溶解，攪拌速率為lOOOr/min，得到 混合料一；
[0038] (2)向步驟⑴所得混合料一中加入丙烯酸正丁酯和鄰苯二甲酸二丁醋，在85°C 溫度下超聲14min，得到混合料二；
[0039] (3)將步驟（2)所得混合料二置于真空烘箱中進行抽真空除溶劑處理，真空度為 〇.7MPa，溫度為95°C，時間為llOmin，放氣后進行固化交聯反應即得所述口腔正畸用粘合 劑，其中固化交聯反應的溫度為120°C，反應時間為5h。
[0040] 實施例5
[0041] 一種口腔正畸用粘合劑，由以下質量份的各組分組成：環氧樹脂27份、聚甲基丙 烯酸酯12份、丙烯酸正丁酯6份、羧甲基纖維素16份、鄰苯二甲酸二丁酯8份、甘油38份、 鈦酸酯偶聯劑NDZ-311 6份、聚二丁烯19份、羥基磷灰石14份。
[0042] 制備方法：
[0043] (1)按上述質量份，將環氧樹脂、聚甲基丙烯酸酯、羧甲基纖維素、偶聯劑、聚二丁 烯、和羥基磷灰石加入甘油中，120°C溫度下攪拌至完全溶解，攪拌速率為lOOOr/min，得到 混合料一；
[0044] (2)向步驟⑴所得混合料一中加入丙烯酸正丁酯和鄰苯二甲酸二丁醋，在85°C 溫度下超聲14min，得到混合料二；
[0045] (3)將步驟（2)所得混合料二置于真空烘箱中進行抽真空除溶劑處理，真空度為 〇.7MPa，溫度為95°C，時間為llOmin，放氣后進行固化交聯反應即得所述口腔正畸用粘合 劑，其中固化交聯反應的溫度為120°C，反應時間為5h。
[0046] 性能測試：
[0047] 實施例1-5和對普通正畸粘合劑性能測試結果如下表所示：
[0048]
【主權項】
1. 一種口腔正畸用粘合劑，其特征在于，由以下質量份的組分組成：環氧樹脂19-37 份、聚甲基丙烯酸酯5-16份、丙烯酸正丁酯3-8份、羧甲基纖維素12-19份、鄰苯二甲酸二 丁酯5-15份、甘油32-43份、偶聯劑3-10份、聚二丁烯12-25份、羥基磷灰石6-21份。
2. 根據權利要求1所述的一種口腔正畸用粘合劑，其特征在于，由以下質量份的組分 組成：環氧樹脂22-32份、聚甲基丙烯酸酯9-14份、丙烯酸正丁酯5-7份、羧甲基纖維素 14-18份、鄰苯二甲酸二丁酯6-11份、甘油37-41份、偶聯劑4-8份、聚二丁烯14-21份、羥 基磷灰石11-18份。
3. 根據權利要求1所述的一種口腔正畸用粘合劑，其特征在于，由以下質量份的組分 組成：環氧樹脂27份、聚甲基丙烯酸酯12份、丙烯酸正丁酯6份、羧甲基纖維素16份、鄰苯 二甲酸二丁酯8份、甘油38份、偶聯劑6份、聚二丁烯19份、羥基磷灰石14份。
4. 根據權利要求1所述的一種口腔正畸用粘合劑，其特征在于，所述偶聯劑為硅烷偶 聯劑KH-570、硅烷偶聯劑KH-560、鈦酸酯偶聯劑NDZ-401或鈦酸酯偶聯劑NDZ-311中的一 種。
5. 權利要求1至4任何一項所述的一種口腔正畸用粘合劑的制備方法，其特征在于： 包括以下步驟： (1) 按上述質量份，將環氧樹脂、聚甲基丙烯酸酯、羧甲基纖維素、偶聯劑、聚二丁烯、和 羥基磷灰石加入甘油中，110_130°C溫度下攪拌至完全溶解，攪拌速率為800-1 lOOr/min，得 到混合料一； (2) 向步驟（1)所得混合料一中加入丙烯酸正丁酯和鄰苯二甲酸二丁酯，在75-90°C溫 度下超聲10-15min，得到混合料二； (3) 將步驟（2)所得混合料二置于真空烘箱中進行抽真空除溶劑處理，真空度為 0. 1-0. 8MPa，溫度為80-110°C，時間為90-120min，放氣后進行固化交聯反應即得所述口腔 正畸用粘合劑。
6. 根據權利要求5所述的一種口腔正畸用粘合劑的制備方法，其特征在于：所述步驟 (3)中固化交聯反應的溫度為90-130°C，反應時間為3-6h。
【專利摘要】本發明公開了一種口腔正畸用粘合劑及其制備方法，該粘合劑由以下質量份的各組分組成：環氧樹脂19-37份、聚甲基丙烯酸酯5-16份、丙烯酸正丁酯3-8份、羧甲基纖維素12-19份、鄰苯二甲酸二丁酯5-15份、甘油32-43份、偶聯劑3-10份、聚二丁烯12-25份、羥基磷灰石6-21份。本發明制得的粘合劑，制得的粘合劑粘結強度高、拉伸能力強并且不會出現過敏的癥狀，可廣泛用于臨床治療。
【IPC分類】A61K6-033, A61K6-083, A61K6-087, A61K6-097
【公開號】CN104873403
【申請號】CN201510260788
【發明人】李蘇楊, 李文遐, 徐勤霞
【申請人】蘇州市貝克生物科技有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年5月21日