一種連續逆流超聲制備山楂提取物的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及天然植物提取物的技術領域，特別涉及一種連續逆流超聲制備山楂提取物的方法。
【背景技術】
[0002]山楂為薔薇科山楂屬落葉喬木植物，是中國特有的藥果兼用樹種。具有降血脂、血壓、強心、抗心律不齊等作用，同時也是健脾開胃、消食化滯的良藥。山楂內的黃酮類化合物牡荊素，是一種抗癌作用較強的藥物，對抑制體內癌細胞生長有一定的作用。
[0003]目前，山楂的提取工藝落后，對其有效成分只能進行初步提取，并且提取收率和純度較低，造成資源的嚴重浪費。連續逆流超聲技術是近幾年發展起來的一種全新提取技術，在高效的連續逆流浸出原理基礎上，結合超聲強化提取原理，能夠利用超聲波的空化等效應，加速有效成份充分浸出。
[0004]該技術的優點是提取溫度低，能夠有效防止熱敏性物質的氧化和逸散，保存了天然產物原有的風味和有效成分不受損失；大幅度縮短提取時間，有效成份提取率更大，效率更高。提取時間短，減少無效成份的溶出，易于分離、純化。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于針對現有傳統提取分離技術的不足，提供一種連續逆流超聲制備山楂提取物的方法，提取時間短，減少無效成份的溶出，易于分離、純化。
[0006]為實現上述目的，本發明提供的連續逆流超聲制備山楂提取物的方法，它包括如下步驟:
[0007](I)對干燥的山楂原料清除雜質，并進行粉碎處理；
[0008](2)對步驟(I)中粉碎處理的山楂原料進行連續逆流超聲提取形成提取液:按1:5?1:10的質量比加入乙醇溶液，超聲頻率50?90KHZ，超聲功率20?90W，提取時間30?60min，提取溫度40?80°C，提取級數I?3次；
[0009](3)將步驟⑵中所得的提取液離心過濾并真空濃縮至膏狀形成濃縮液，再加入濃縮液體積2?6倍的乙醇溶液，攪拌20?60min，進行醇沉形成醇沉液；醇沉液低溫放置6?10小時，取上清液過濾后得到過濾液待用；
[0010](4)將醇沉過濾后的過濾液通過膜設備進行分離純化，得到山楂提取物。
[0011]進一步地，所述步驟(I)中，對干燥的山楂原料進行粉碎處理，粉碎度為80?120目。
[0012]進一步地，所述步驟(3)中，醇沉液低溫放置溫度為2?8°C。
[0013]進一步地，所述步驟(4)中，膜設備為陶瓷膜。
[0014]進一步地，所述步驟(4)中，膜分離的工作條件為:分子截留量5000?30000道爾頓，操作壓力0.2?1.0MPa，操作溫度30?60°C，操作時間30?90min。
[0015]本發明的優點在于:
[0016]1、本發明的提取和分離方法為純物理方法，不需要有機溶劑，避免提取成分受溶劑污染；
[0017]2、本發明提取方法是將干燥山楂原料進行粉碎處理，有助于有效成分的溢出，能有效提升得率；
[0018]3、該提取物制備方法能夠在較低溫度(40?80°C )下完成，有效防止熱敏性物質的氧化和逸散，最大限度地保護植物有效成分避免受熱破壞，使提取物品質優于其他傳統方法。
【具體實施方式】
[0019]以下通過具體實施例對本發明作進一步的詳細詳述。
[0020]實施例1
[0021]本發明一種連續逆流超聲制備山楂提取物的方法，其步驟如下:
[0022](I)取干燥的山楂原料3kg，清除雜質后粉碎處理至80目；
[0023](2)將粉碎處理后的山楂原料按1:5的比例加入30 %的乙醇溶液，進行連續逆流超聲提取:超聲頻率為50KHz，超聲功率為20W，提取溫度為40 °C，提取時間為每次30min，共提取2次，可得到提取液；
[0024](3)將步驟(2)中得到的提取液離心過濾，并取上清液進行真空濃縮至膏狀形成濃縮液后，再加入濃縮液體積3倍量的乙醇溶液進行醇沉，攪拌30min，在低溫下放置6小時，取上清液過濾后得到過濾液待用；
[0025](4)將步驟(3)中醇沉過濾后的過濾液通過陶瓷膜設備進行分離純化，膜分離的工作條件為:分子截留量10000道爾頓，操作壓力0.3MPa，操作溫度30°C，操作時間40min，可收集到純度較高的山楂提取物。
[0026]實施例2
[0027]本發明一種連續逆流超聲制備山楂提取物的方法，其步驟如下:
[0028](I)取干燥的山楂原料3kg，清除雜質后粉碎處理至80目；
[0029](2)將粉碎處理后的山楂原料按1:9的比例加入30 %的乙醇溶液，進行連續逆流超聲提取:超聲頻率為50KHz，超聲功率為20W，提取溫度為40°C，提取時間為每次60min，共提取3次，可得到提取液；
[0030](3)將步驟(2)中得到的提取液離心過濾，并取上清液進行真空濃縮至膏狀形成濃縮液后，再加入濃縮液體積6倍量的乙醇溶液進行醇沉，攪拌40min，在低溫下放置8小時，取上清液過濾后得到過濾液待用；
[0031](4)將步驟(3)中醇沉過濾后的過濾液通過陶瓷膜設備進行分離純化，膜分離的工作條件為:分子截留量10000道爾頓，操作壓力0.3MPa，操作溫度60°C，操作時間90min，可收集到純度較高的山楂提取物。
[0032]實施例3
[0033](I)取干燥的山楂原料3kg，清除雜質后粉碎處理至100目；
[0034](2)將粉碎處理后的山楂原料按1:6的比例加入50 %的乙醇溶液，進行連續逆流超聲提取:超聲頻率為90KHz，超聲功率為60W，提取溫度為60 °C，提取時間為每次30min，共提取3次，可得到提取液；
[0035](3)將步驟(2)中得到的提取液離心過濾，并取上清液進行真空濃縮至膏狀形成濃縮液后，再加入濃縮液體積4倍量的乙醇溶液進行醇沉，攪拌40min，在低溫下放置10小時，取上清液過濾后得到過濾液待用；
[0036](4)將步驟(3)中醇沉過濾后的過濾液通過陶瓷膜設備進行分離純化，膜分離的工作條件為:分子截留量5000道爾頓，操作壓力1.0MPa，操作溫度60°C，操作時間70min，可收集到純度較高的山楂提取物。
[0037]實施例4
[0038](I)取干燥的山楂原料3kg，清除雜質后粉碎處理至100目；
[0039](2)將粉碎處理后的山楂原料按1:8的比例加入50 %的乙醇溶液，進行連續逆流超聲提取:超聲頻率為70KHz，超聲功率為50W，提取溫度為60 °C，提取時間為每次50min，共提取3次，可得到提取液；
[0040](3)將步驟(2)中得到的提取液離心過濾，并取上清液進行真空濃縮至膏狀形成濃縮液后，再加入濃縮液體積5倍量的乙醇溶液進行醇沉，攪拌50min，在低溫下放置8小時，取上清液過濾后得到過濾液待用；
[0041](4)將步驟(3)中醇沉過濾后的過濾液通過陶瓷膜設備進行分離純化，膜分離的工作條件為:分子截留量20000道爾頓，操作壓力0.6MPa，操作溫度40°C，操作時間70min，可收集到純度較高的山楂提取物。
[0042]實施例5
[0043](I)取干燥的山楂原料3kg，清除雜質后粉碎處理至120目；
[0044](2)將粉碎處理后的山楂原料按1:10的比例加入70%的乙醇溶液，進行連續逆流超聲提取:超聲頻率為90KHz，超聲功率為90W，提取溫度為80°C，提取時間為每次60min，共提取2次，可得到提取液；
[0045](3)將步驟(2)中得到的提取液離心過濾，并取上清液進行真空濃縮至膏狀形成濃縮液后，再加入濃縮液體積6倍量的乙醇溶液進行醇沉，攪拌60min，在低溫下放置10小時，取上清液過濾后得到過濾液待用；
[0046](4)將步驟(3)中醇沉過濾后的過濾液通過陶瓷膜設備進行分離純化，膜分離的工作條件為:分子截留量30000道爾頓，操作壓力0.8MPa，操作溫度50°C，操作時間90min，可收集到純度較高的山楂提取物。
[0047]實施例6
[0048](I)取干燥的山楂原料3kg，清除雜質后粉碎處理至120目；
[0049](2)將粉碎處理后的山楂原料按1:7的比例加入70 %的乙醇溶液，進行連續逆流超聲提取:超聲頻率為90KHz，超聲功率為20W，提取溫度為40°C，提取時間為每次60min，共提取2次，可得到提取液；
[0050](3)將步驟(2)中得到的提取液離心過濾，并取上清液進行真空濃縮至膏狀形成濃縮液后，再加入濃縮液體積2倍量的乙醇溶液進行醇沉，攪拌50min，在低溫下放置6小時，取上清液過濾后得到過濾液待用；
[0051](4)將步驟(3)中醇沉過濾后的過濾液通過陶瓷膜設備進行分離純化，膜分離的工作條件為:分子截留量30000道爾頓，操作壓力0.5MPa，操作溫度60°C，操作時間60min，可收集到純度較高的山楂提取物。
【主權項】
1.一種連續逆流超聲制備山楂提取物的方法，它包括如下步驟: (1)對干燥的山楂原料清除雜質，并進行粉碎處理； (2)對步驟(I)中粉碎處理的山楂原料進行連續逆流超聲提取形成提取液:按1:5?I: 10的質量比加入乙醇溶液，超聲頻率50?90KHz，超聲功率20?90W，提取時間30?60min，提取溫度40?80°C，提取級數I?3次； (3)將步驟(2)中所得的提取液離心過濾并真空濃縮至膏狀形成濃縮液，再加入濃縮液體積2?6倍的乙醇溶液，攪拌20?60min，進行醇沉形成醇沉液；醇沉液低溫放置6?10小時，取上清液過濾后得到過濾液待用； (4)將醇沉過濾后的過濾液通過膜設備進行分離純化，得到山楂提取物。
2.根據權利要I所述的連續逆流超聲制備山楂提取物的方法，其特征在于:所述步驟(I)中，對干燥的山楂原料進行粉碎處理，粉碎度為80?120目。
3.根據權利要求1所述的連續逆流超聲制備山楂提取物的方法，其特征在于:所述步驟(3)中，醇沉液低溫放置溫度為2?8°C。
4.根據權利要I所述的連續逆流超聲制備山楂提取物的方法，其特征在于:所述步驟(4)中，膜設備為陶瓷膜。
5.根據權利要I或4所述的連續逆流超聲制備山楂提取物的方法，其特征在于:所述步驟(4)中，膜分離的工作條件為:分子截留量5000?30000道爾頓，操作壓力0.2?.1.0MPa，操作溫度30?60°C，操作時間30?90min。
【專利摘要】本發明公開了一種連續逆流超聲制備山楂提取物的方法，它包括如下步驟：將干燥的山楂原料清除雜質并粉碎處理；利用連續逆流超聲設備對山楂粉末進行提取；對提取液進行濃縮、醇沉并過濾；通過膜設備對提取液進行分離純化，可收集到純度較高的山楂提取物。該方法避免了傳統提取方法的不足，最大限度地保護了山楂有效成分避免受熱破壞，提高了產品品質；能夠快速、充分的對山楂進行提取，大大提高了工作效率。
【IPC分類】A61K36-734
【公開號】CN104857108
【申請號】CN201510292290
【發明人】苗麗坤, 熊國璽, 喻世濤, 程書鋒, 肖龍恩, 楊鑫
【申請人】湖北中煙工業有限責任公司, 黃鶴樓科技園（集團）有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年6月1日