一種鉤藤配方顆粒的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種中藥配方顆粒及其制備方法，特別涉及一種鉤藤配方顆粒提取和 干燥工藝的改進，屬中藥制劑技術領域。
【背景技術】
[0002] 鉤藤為茜草科鉤藤屬植物，別名又叫大鉤丁、雙鉤藤。鉤藤的主要有效成分是生 物堿，其中以鉤藤堿與異鉤藤堿為主，具有降血壓、鎮靜以及抗血小板聚集和抗血栓形成的 作用。鉤藤入藥有著悠久的歷史，是清熱平肝、活血通經，熄風定驚的傳統中藥，用于治療風 熱頭痛、頭暈目眩、驚厥、1?血壓等癥狀。
[0003] 據文獻報道，國內外學者對鉤藤的化學成分也進行了大量研究，從中分離出30多 種化合物，主要為單萜吲哚類生物堿類。關于鉤藤制劑降壓作用的有效成分，一般認為是鉤 藤堿和異鉤藤堿，現已有鉤藤總堿制劑用于臨床。而且認為鉤藤后下是因為鉤藤堿與異鉤 藤堿分子結構中含有酯鍵，長時間煎煮會部分水解，使含量下降，從而導致藥效降低。
[0004] 超聲提取法是利用超聲波的空化作用、機械作用、熱效應等以增大物質分子運動 頻率和速度，增加溶劑穿透力，從而提高目標成分浸出率的方法。它具有省時、節能、提取效 率高等優點，是一種快速、高效的提取方法，且提取中無加熱過程，可避免加熱因素引起的 藥物成分結構發生變化，能用于熱敏性成分的提取。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于公開一種鉤藤配方顆粒；本發明的目的還在于公開該配方顆粒 的制備方法的改進工藝，解決了鉤藤中熱敏性成分鉤藤堿等小分子生物堿不被破壞，提高 了鉤藤配方顆粒的產品質量；克服了傳統中藥提取、干燥的時間長、溫度高的問題。
[0006] 本發明目的是通過如下技術方案實現的：主要包括提取工藝、微波干燥工藝和制 粒工藝三部分，所述的提取工藝是采用超聲波循環提取技術，水作為提取溶媒，對鉤藤進行 二煎提取，提取溫度為50-80°C，合并提取液，濾過后進行單效濃縮，滅菌后，進行高密度濃 縮。所述的微波干燥工藝是采用智能化靜態微波真空干燥機對鉤藤高密度濃縮液進行微波 干燥，得鉤藤干膏；所述的制粒工藝是對鉤藤干燥粉進行干法制粒，包裝后，即得鉤藤配方 顆粒。
[0007] 本發明的工藝流程為超聲波提取工藝、微波干燥工藝和制粒工藝： 1.超聲波提取工藝 提取工藝是采用超聲波循環提取技術，水作為提取溶媒，對鉤藤進行二煎提取，提取溫 度為50-80°C，合并提取液，過濾后進行單效濃縮，110_140°C瞬時滅菌后，進行高密度濃縮， 得高密度濃縮液。
[0008] (1)超聲波提取：對鉤藤進行二煎提取，一煎加入5-15倍重量份的水，超聲波循環 提取20-90分鐘；一煎后藥渣加入鉤藤飲片5-12倍重量份的水，超聲波循環提取20-90分 鐘，即二煎。
[0009] (2)單效濃縮：合并一、二煎鉤藤提取液，過200目雙聯過濾器后，進行單效濃縮， 濃縮溫度70-80°C，濃縮液相對密度：1. 05- 1. 15 (60°C測），收膏率30-60%。
[0010] (3)滅菌：滅菌溫度120°C，瞬時滅菌。
[0011] (4)高密度濃縮：滅菌后，進行高密度濃縮，得高密度濃縮液，濃縮液相對密度： 1. 20- 1. 30 (60°C測），收膏率：20-40%。
[0012] 2.微波干燥工藝 微波干燥工藝是采用智能化靜態微波真空干燥機對鉤藤高密度濃縮液進行微波干燥。
[0013] 具體步驟： a.檢測高密度濃縮液的含水量。
[0014] b.稱出高密度濃縮液的總重量，根據a步驟所測的含水量，計算需要的排水量。 排水量的計算公式為：根據物料重量W和含水量M，計算出排水量W1，公式為W1=WXM。
[0015] c.將高密度濃縮液攪拌均勻后裝入硅膠盒內，根據排水量，選擇自動方式中所對 應的不同階段時間的微波干燥方案；也可以手動設置微波干燥的階段時間。
[0016] d.設備工作溫度控制在60°C以內，真空度-0.06~-0.08 Mpa，微波功率4或 24KW，干燥時間為80-160分鐘。 3.制粒工藝 制粒工藝為對微波干燥所得的鉤藤干膏進行粉碎過篩，總混后，鉤藤浸膏粉進行干法 制粒，包裝后，即得鉤藤配方顆粒成品。
[0017] (1)粉碎過篩 (2)總混：干膏粉碎過篩后，總混，將浸膏粉用真空上料機抽入總混罐內，總混機轉速為 8轉/分鐘，總混時間為30分鐘。
[0018] (3)干法制粒：對鉤藤微波干燥粉進行干法制粒。
[0019] 干法制粒參數為：垂直送料：15- 20轉/分，水平送料：120-150轉/分， 壓輥轉速：1〇-15轉/分，主軸壓力：10-25轉/分。
[0020] 本發明解決了鉤藤中熱敏性成分鉤藤堿等小分子生物堿不被破壞，提高了鉤藤配 方顆粒的產品質量。
[0021] 本發明與現有技術比較的有益效果是，制粒所得產品的質量可控性更強，克服了 傳統中藥提取、干燥的時間長、溫度高的問題。本制備工藝適用于工業化大生產。
[0022]
【附圖說明】： 附圖：鉤藤配方顆粒制備工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0023] 下述實施例用于進一步說明但并不限于本發明。
[0024] 實施例1 :鉤藤配方顆粒 1.超聲波提取工藝 采用超聲波循環提取技術，水作為提取溶媒，對鉤藤進行二煎提取，提取溫度為60°c， 合并提取液，過濾后進行單效濃縮，120°C瞬時滅菌后，進行高密度濃縮，得高密度濃縮液。
[0025] (1)超聲波提取：對鉤藤進行二煎提取，一煎加入12倍重量份的水，超聲波循環提 取60分鐘；一煎后藥渣加入鉤藤飲片10倍重量份的水，超聲波循環提取40分鐘，即二煎。
[0026] (2)單效濃縮：合并一、二煎鉤藤提取液，過200目雙聯過濾器后，進行單效濃縮， 濃縮溫度70-80°C，濃縮液相對密度：1. 11 (60°C測)，收膏率48%。
[0027] (3)滅菌：滅菌溫度120°C，瞬時滅菌。
[0028] (4)高密度濃縮：滅菌后，進行高密度濃縮，得高密度濃縮液，濃縮液相對密度： L 23 (60°C測），收膏率：38%。
[0029] 2.微波干燥工藝 微波干燥工藝是采用智能化靜態微波真空干燥機對鉤藤高密度濃縮液進行微波干燥。
[0030] 具體步驟： a.檢測鉤藤高密度濃縮液的含水量為71. 895%。
[0031] b.稱出高密度濃縮液的總重量為39. 64kg，根據a步驟所測的含水量，計算需要 的排水量；排水量的計算公式為：根據物料重量W和含水量M，計算出排水量W1，公式為 Wl=WXM,計算結果為28. 5kg。
[0032] c.將鉤藤高密度濃縮液攪拌均勻后裝入硅膠盒內，根據排水量，選擇自動方式中 所對應的不同階段時間的微波干燥方案。
[0033] 具體微波干燥方案和階段時間：
【主權項】
1. 一種鉤藤配方顆粒的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括提取、微波干燥和 制粒工藝： a. 提取工藝是采用超聲波循環提取技術，水作為提取溶媒，對鉤藤進行二煎提取、提 取溫度為50- 80°C，合并提取液，過濾后進行單效濃縮，110 - 140°C瞬時滅菌后，進行高密 度濃縮，得高密度濃縮液； b. 微波干燥工藝是采用智能化靜態微波真空干燥機對鉤藤高密度濃縮液進行微波干 燥，干膏粉碎過篩后，總混，得1〇〇目以上目數的鉤藤微波干燥粉； c. 制粒工藝是對鉤藤微波干燥粉進行干法制粒，即得鉤藤配方顆粒成品。
2. 根據權利要求1所述的鉤藤配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟a所述的超聲波 提取溫度為60°C。
3. 根據權利要求1所述的鉤藤配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟a所述的對鉤藤 進行二煎提取，一煎加入5-15倍重量份的水，超聲波循環提取20-90分鐘；一煎后藥渣 加入鉤藤飲片5-12倍重量份的水，超聲波循環提取20-90分鐘，即二煎。
4. 根據權利要求3所述的鉤藤配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟a所述的對鉤藤 進行二煎提取，一煎加入10-12倍重量份的水，超聲波循環提取40分鐘；一煎后藥渣加入 鉤藤飲片5-12倍重量份的水，超聲波循環提取30分鐘，即二煎。
5. 根據權利要求1所述的鉤藤配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟a所述的合并提 取液，過濾后進行單效濃縮，濃縮溫度70-80°C，濃縮液相對密度：1. 05- 1. 15 (60°C測)， 收骨率30-60%〇
6. 根據權利要求5所述的鉤藤配方顆粒的制備方法，其特征在于，所述的過濾后進行 單效濃縮，藥液所通過的是200目雙聯過濾器。
7. 根據權利要求1所述的鉤藤配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟a所述的滅菌過 程，滅菌溫度為120°C。
8. 根據權利要求1所述的鉤藤配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟a所述的滅菌 后，進行高密度濃縮，得高密度濃縮液，濃縮液相對密度：1. 20-1.30 (60°C測)，收膏率： 20-40%。
9. 根據權利要求1所述的鉤藤配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟b所述的采用智 能化靜態微波真空干燥機對鉤藤高密度濃縮液進行微波干燥，步驟為： a. 檢測高密度濃縮液的含水量； b. 稱出高密度濃縮液的總重量，根據a步驟所測的含水量，計算需要的排水量； c. 將高密度濃縮液攪拌均勻后裝入硅膠盒內，根據排水量，選擇自動方式中所對應的 不同階段時間的微波干燥方案；也可以手動設置微波干燥的階段時間； d. 設備工作溫度控制在60°C以內，真空度-0. 06~-0. 08Mpa，微波功率4KW或24KW， 干燥時間為80-160分鐘。
10. 根據權利要求9所述的鉤藤配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟b所述的排水 量的計算公式為：根據物料重量W和含水量M，計算出排水量W1，公式為W1=WXM。
11. 根據權利要求1所述的鉤藤配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟b所述的干膏 粉碎過篩后，總混，將浸膏粉用真空上料機抽入總混罐內，總混機轉速為6-8轉/分鐘，總 混時間為20-40分鐘。
12. 根據權利要求1所述的鉤藤配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟c所述的干膏 粉碎過篩后，總混，將浸膏粉用真空上料機抽入總混罐內，總混機轉速為8轉/分鐘，總混時 間為30分鐘。
13. 根據權利要求1所述的鉤藤配方顆粒的制備方法，其特征在于，步驟c所述的對鉤 藤微波干燥粉進行干法制粒，干法制粒參數為： 垂直送料：15-20轉/分，水平送料：120-150轉/分， 壓輥轉速：1〇-15轉/分，主軸壓力：10-25轉/分。
14. 根據權利要求1-13所述的制備的鉤藤配方顆粒，其特征在于，鉤藤配方顆粒每克 相當生藥量10 - 20克。
【專利摘要】本發明公開了一種鉤藤配方顆粒及其制備方法，其屬于中藥制劑技術領域，包括提取工藝、微波干燥工藝和制粒工藝，所述的提取工藝是采用超聲波循環提取技術，水作為提取溶媒，對鉤藤進行二煎提取，提取溫度為50-80℃，合并提取液，濾過后進行單效濃縮，滅菌后，進行高密度濃縮；所述的微波干燥工藝是采用智能化靜態微波真空干燥機對高密度濃縮液進行微波干燥，得鉤藤干膏；所述的制粒工藝是對鉤藤干燥粉進行干法制粒，包裝后，即得鉤藤配方顆粒。鉤藤配方顆粒每克相當于生藥量10-20克。本發明制備方法工藝可操作性強，產能高；保證了鉤藤中熱敏性成分不易被破壞，提高了產品質量；克服了傳統中藥提取、干燥時間長、溫度高的問題，適用于工業化大生產。
【IPC分類】A61J3-00, A61K36-74, A61K9-16
【公開號】CN104688868
【申請號】CN201410491509
【發明人】孫娜, 吉艷慧, 丁建亞
【申請人】北京康仁堂藥業有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2014年9月24日