一種提取當歸提取物的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種提取當歸提取物的方法，屬于有機物提純方法。
【背景技術】
[0002]當歸為當歸Angelica Sinensis (Oliv.) Diels的干燥根，多年生草本，全株有特異香氣。主根粗短，肥大肉質，下面分為多數粗長支根。莖直立，帶紫色。多年生草本，高0.4~1米。莖直立，帶紫色，有顯明的縱紋直槽，光滑無毛。干燥根全長約10~25厘米，身長3~10厘米，外表灰棕色或棕褐色，全體具縱皺紋，歸身略呈圓柱形，身而凹凸不平，其下生有3~5條或更多的歸尾。歸尾上粗下細，多扭曲，表而有小疙瘩狀的須根痕跡。氣清香濃厚，味甘微苦辛。一般須培育3年才可采收，秋末挖取根部。
[0003]現在習慣采用更高質量的超臨界流體萃取，一種利用超臨界流體為流動相來分離物質的技術。CO2是超臨界流體技術中最常用的溶劑。超臨界CO2流體兼具氣、液兩相的雙重特點，既具有與氣體相當的高擴散系數和低粘度，又具有與液體相近的密度和對物質。超臨界二氧化碳萃取分離過程的原理是利用超臨界二氧化碳對某些特殊天然產物具有特殊溶解作用，利用超臨界二氧化碳的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界二氧化碳溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，將超臨界二氧化碳與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然，對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界流體二氧化碳萃取過程是由萃取和分離組合而成的。
[0004]當歸的化學成分主要包括藁本內酯類及其異構物、香豆素類、多糖類、黃酮類及有機酸類等。當歸含揮發油類成分和有機酸，主要為丁二酸、菸酸、尿嘧啶、腺嘌呤、藁本內酯、維生素B12、維生素E、谷固醇、亞葉酸、丁烯基酞內酯、阿魏酸/膽堿、5-羥基呋喃醛、微量元素(如鋅、銅、鐵、錳、鉀、鈉、鈣等)、磷脂以及維生素A等成分。當歸的活性成分為具有鎮靜、消炎、抗維生素E缺乏癥作作用等。當歸提取物的化學成分主要包括藁本內酯類及其異構物、香豆素類、多糖類、黃酮類及有機酸類等。當歸的活性成分具有鎮靜、消炎、抗維生素E缺乏癥作作用。當歸提取物的有效成分為藁本內酯和正丁基。
【發明內容】
[0005]為了解決提取成本高、提取物質的純度低等缺點。本發明對當歸采取微波輔助提取和大孔樹脂吸附和解析以得到純度高的當歸提取物。
[0006]本發明的技術方案是:提供一種提取方法，該當歸提取物中藁本內酯多7%，優選的藁本內酯彡9%。
[0007]本發明的當歸提取物方法步驟為:采用種植三年以上夏季、深秋或初冬的當歸，除去須根及泥沙，采用陰干、烘干或低溫干燥等方式使得當歸表面水分< 0.5% ;采用機械或手動物理方法粉碎成粒徑為50~100um的粉末，然后將粉末充分攪拌至乙醇溶液中，在50~150°C下采用微波輔助提取，微波功率為250~400w，微波提取時間為20~60min ;取濾液再用20%~50%(v/v)乙醇在50~70°C提取1~3次，每次提取時間為20min~50min ;趁熱過濾，濾液通過減壓回收至無醇味(溫度為20~30°C )，得到黃棕色油狀物，在室溫下放置5~12h，底部析出淡黃色固形物，取上層油狀物，經大孔樹脂吸附和解析得到純度高的當歸提取物，最后干燥得淺黃色粉末狀當歸提取物。當歸提取物中有效成分藁本內酯多7%。
[0008]具體的，上述大孔樹脂的類型為D101、AB-8、A20、HPD-400、HPD-400A、或 HPD-450。優選的，大孔樹脂的類型為D101、HPD-400A或HPD-450。
[0009]具體地，上述米用大孔樹脂吸附和解析時，洗脫液為20~40%(v/v)的乙醇。
[0010]本發明的乙醇浸提方法結合微波輔助提取，使得當歸粉末中有機物能進一步被提取出。最后采用大孔樹脂進行吸附或解析使得當歸提取物的純度提高。本發明采用上述聯合提取的形式，提取得到的物質純度高、提取時間短，同時在整個提取過程中低純度的乙醇作為溶劑、提取劑或洗脫劑，無毒、無污染；具有明顯的經濟效益和環境效益。
【具體實施方式】
[0011]采用種植三年后夏天、秋末或初冬采挖當歸，除去須根和泥沙，然后清洗干凈后采用烘干、低溫干燥或陰干等方式使得當歸根部水分含量< 1%。
[0012]將上述的當歸根部再進一步干燥使得其水分< 0.5%、采用機械或手動物理方法粉碎成粒徑為50~100um的粉末；然后將粉末充分攪拌至乙醇溶液中，在50~150°C下采用微波輔助提取，微波功率為250~400w，微波提取時間為20~60min ;取濾液再用20%~50%(v/v)乙醇在50~70°C提取1~3次，每次提取時間為20min~50min ;趁熱過濾，濾液通過減壓回收至無醇味(溫度為20~30°C )，得到黃棕色油狀物，在室溫下放置5~12h，底部析出淡黃色固形物，取上層油狀物，經大孔樹脂吸附和解析得到純度高的當歸提取物，最后干燥得淺黃色粉末狀當歸提取物。當歸提取物中有效成分藁本內酯多7%。
[0013]實施例1
采用種植三年后夏天的當歸，除去須根和泥沙，然后清洗干凈后采用溫度為30~50°C低溫烘干使得當歸根部水分含量0.2%。然后將上述當歸根部在粉碎機中粉碎成粒徑為50~100um的粉末，粉末重量為240g。將上述粉末充分攪拌至1700ml、濃度為40% (v/v)乙醇溶液中，在70°C下采用微波輔助提取，微波功率為250w，微波提取時間為45min ;然后所得的濾液用20% (v/V)乙醇在70 °C提取提取40min后，趁熱過濾，濾液通過減壓回收至無醇味，得到黃棕色油狀物，在室溫下放置7h，底部析出淡黃色固形物，取上層油狀物，經DlOl大孔樹脂吸附和解析、洗脫和干燥得到純度高的當歸提取物。當歸提取物中有效成分藁本內酯為 8.9%ο
[0014]實施例2
采用種植三年后初冬的當歸，除去須根和泥沙，然后清洗干凈后采用通風陰干的方式使得當歸根部水分含量0.9%。然后將上述當歸根部在粉碎機中粉碎成粒徑為50~100um的粉末，粉末重量為270g。將上述粉末充分攪拌至1900ml、濃度為50%(v/v)乙醇溶液中，在110°C下采用微波輔助提取，微波功率為300w，微波提取時間為25min ;然后所得的濾液用50%(v/v)乙醇在60°C提取20min、然后再用40%(v/v)乙醇在70°C提取30min后，趁熱過濾，濾液通過減壓回收至無醇味，得到黃棕色油狀物，在室溫下放置12h，底部析出淡黃色固形物，取上層油狀物，經AB-8大孔樹脂吸附和解析、洗脫和干燥得到純度高的當歸提取物。當歸提取物中有效成分藁本內酯為9.7%。
[0015]實施例3
采用種植三年后深秋的當歸，除去須根和泥沙，然后清洗干凈后采用低溫烘干的方式使得當歸根部水分含量0.4%。然后將上述當歸根部在粉碎機中粉碎成粒徑為50~100um的粉末，粉末重量為300g。將上述粉末充分攪拌至2000ml、濃度為40%(v/v)乙醇溶液中，在130°C下采用微波輔助提取，微波功率為400w，微波提取時間為15min ;然后所得的濾液用50%(v/v)乙醇在50°C提取30min、然后再用20%(v/v)乙醇在50°C提取50min后，趁熱過濾，濾液通過減壓回收至無醇味，得到黃棕色油狀物，在室溫下放置10h，底部析出淡黃色固形物，取上層油狀物，經A20大孔樹脂吸附和解析、洗脫和干燥得到純度高的當歸提取物。當歸提取物中有效成分藁本內酯為10.4%。
[0016]上述實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對本發明的構思和保護范圍進行限定，本領域的普通技術人員對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍中。
【主權項】
1.一種提取當歸提取物的方法，其具體包括以下步驟:當歸清洗干凈后，采用陰干、烘干或低溫干燥等方式使得當歸表面水分< 0.5% ;采用機械或手動物理方法粉碎成粒徑為50~100um的粉末，然后將粉末充分攪拌至乙醇溶液中，在50~150°C下采用微波輔助提取，微波功率為250~400w，微波提取時間為20~60min ;取濾液再用20%~50%(v/v)乙醇在50~70°C提取1~3次，每次提取時間為20min~50min ;趁熱過濾，濾液通過減壓回收至無醇味，得到黃棕色油狀物，在室溫下放置5~12h，底部析出淡黃色固形物，取上層油狀物，經大孔樹脂吸附和解析得到純度高的當歸提取物，最后干燥得淺黃色粉末狀當歸提取物。
2.根據權利要求1所述的一種提取當歸提取物的方法，其特征在于:所述當歸為植三年以上夏季、深秋或初冬的當歸根部。
3.根據權利要求1所述的一種提取當歸提取物的方法，其特征在于:所述大孔樹脂的類型為 D101、AB-8、A20、HPD-400、HPD-400A 或 HPD-450。
4.根據權利要求1所述的一種提取當歸提取物的方法，其特征在于:所述大孔樹脂的類型為 D101、HPD-400A 或 HPD-450。
5.根據權利要求1所述的一種提取當歸提取物的方法，其特征在于:所述大孔樹脂吸附和解析時，洗脫液為20~40% (v/v)的乙醇。
6.根據權利要求1所述的一種提取當歸提取物的方法，其特征在于:所述當歸提取物中藁本內酯多7%。
7.根據權利要求1所述的一種提取當歸提取物的方法，其特征在于:所述當歸提取物中藁本內酯多9%。
【專利摘要】本發明提供一種當歸提取物的提取方法，屬于中藥活性成分的提取方法。本發明的當歸提取物的提取方法包括以下步驟：當歸清洗并干燥使得當歸表面水分≤0.5%，然后粉碎成粒徑為50~100um的粉末，粉末投入至乙醇溶液中采用微波輔助提取、乙醇浸提1~3次后，趁熱過濾，濾液減壓回收得到黃棕色油狀物，在室溫下放置5~12h，取上層油狀物，經大孔樹脂吸附和解析得到純度高的當歸提取物，最后干燥得淺黃色粉末狀當歸提取物。上述當歸提取物中有效成分藁本內酯≥7%。本發明的當歸提取物的提取方法采用乙醇浸提、微波輔助提取和大孔樹脂吸附解析，最后得到的提取物純度高，提取時間短，提取過程安全、無毒。
【IPC分類】A61K36-232, A61K125-00
【公開號】CN104523784
【申請號】CN201410824164
【發明人】蘇建麗
【申請人】青島文創科技有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月26日