專利名稱：：穩定的草本植物制的牙膏的制作方法
技術領域：
：本發明背景1.本發明領域本發明涉及口腔保健產品，具體地說，涉及牙膏，更具體地說涉及含有氟化物及小蘇打的凝膠牙膏。本發明也涉及制造牙膏的方法以及使用牙膏的方法。2.相關先有技術的描述人們對牙膏認識已久，并用它來清潔牙齒和防牙菌斑。制劑師們常尋求新的方法改進牙膏對人們的吸引力以鼓勵人們按口腔保健療法來做。數年來除了在香味方面做了改進外，人們也在傳統的白色膏狀方面做了各種視覺上的改進。人們在視覺吸引力方面所做的一項最引人注目的改進是引入牙膏凝膠。這種牙膏提供一種透明或半透明的凝膠取代以往不透明的膏狀物，給大眾以強烈的吸引力，并鼓勵人們每天都按口腔保健來做。對于消費者來說新近感興趣的另一個內容是在各種產品(通常也包括牙膏)中使用越來越多的“天然”成分。因此，最近在牙膏中使用了作為清潔劑的一種傳統牙膏成分----小蘇打。然而小蘇打作為牙膏成分之一的一個問題是其穩定性。當與水進行結合時，小蘇打，也即碳酸氫鈉，易于發生分解。因而小蘇打牙膏的貯存期限短暫到令人無法接受。1976年2月10日授權的Delaney等人的美國專利第3,937,804號(連同其相似專利1976年3月9日授權的美國專利第3,943,240號都轉讓給Colgate-PalmoliveCompany)是小蘇打牙膏的一個例子，其中使至少約20％、優選30％的碳酸氫鈉與水、多元醇濕潤劑、膠凝劑或增稠劑以及氟化物進行混合。由于在另外平滑、連續的基質中存在肉眼可見的晶狀碳酸氫鹽顆粒，因此這種牙膏在外觀上具有粒狀質感。由于通過形成大顆粒將小蘇打從水中分離開來而似乎使穩定性得以保持。1994年7月5日授權的Fitz，Jr.的美國專利第5,326,554號涉及含有碳酸氫鈉及作為穩定緩沖劑的碳酸鈉的口腔用組合物。1986年11月18日授權的Winston等人的美國專利第4,623,536號和1988年1月26日授權的Winston等人的美國專利第4,721.614號涉及一種含有至少60％碳酸氫鈉的牙膏。至少30％的碳酸氫鹽的粒度小于25微米，而碳酸氫鹽是牙膏中唯一的擦洗材料。較小的粒度據稱是這種牙膏所權利要求的穩定性的基礎。上述Delaney的各專利是引人注目的，因這些專利是通過在完全脫氣前終止牙膏配制的脫氣來使穩定性得以保持的。因此，Delaney的各專利避免了在pH方面所發生的各種無法接受的提高。1990年7月24日授權的Winston等人的美國專利第4,943,429號涉及一種含有碳酸氫鈉的牙膏凝膠。這種牙膏包含高達約60％(重量)的碳酸氫鈉以及至少約22％(重量)的濕潤劑如甘油或山梨醇。優選超過30％的碳酸氫鹽為較粗粒級別的碳酸氫鹽，因這種較粗(＞約149微米)級別能使碳酸氫鹽在半透明凝膠中的濃度較高。如在1995年10月10日授權的Williams等人的美國專利第5,456,902號中所述，將碳酸氫鈉與過氧化物牙膏以分管的設計提供以避免出現穩定性方面的問題。小蘇打對牙膏中的其它各種成分也可以具有好或壞的影響。例如Winston等人的美國專利第5,180,576號(1993年1月19日授權)和美國專利第5,318,773號(1994年6月7日授權)都涉及一種將焦磷酸鹽(牙垢抑制劑)和碳酸氫鈉混入牙膏中的牙膏。碳酸氫鈉與焦磷酸鹽的結合據稱具有增效性能，使得可以采用數量較少的焦磷酸鹽。然而我們發現運兩種成分在牙膏中都是單獨的固體，因碳酸氫鹽從焦磷酸鹽中“鹽析”出來，在使用前只有很少的焦磷酸鹽溶解在牙膏中。1995年10月3日授權的Winston等人的美國專利第5,455,024號涉及氧化鋅與碳酸氫鈉在牙膏中的組合作用。除了小蘇打外，人們也將其它天然成分摻入到牙膏中。如1992年9月22日授權的Hirose等人的美國專利第5,149,521號涉及一種口腔保健組合物如牙膏。它描述了一種包含粉末狀顆粒、薄荷醇和羅勒、月桂、薰衣草或內酯的組合物。這種組合作用得到了一種在使用過程中顆粒狀感覺得到極大降低的組合物。使用各種“天然”成分的一種牙膏的例子見述于1995年12月5日授權的Nabi等人的美國專利第5,472,684號中。在該專利中，根據其權利要求，百里酚、丁子香酚以及任選的一種倍半萜烯醇如法尼醇的組合具有抗菌性能。這種組合物采用以下各種天然試劑進行調味，如春黃菊、沒藥樹膠、娜檀根、澳洲茶樹油、桉葉油素、鼠尾草油、Tulsi油、印度楝樹油、蒼白松果菊(Eichinacea)酊劑、迷迭香提取液、goldenseed提取液、粉色西番蓮提取液、姜黃提取液、檳榔子提取液、sunphenontea提取液以及蒲公英根提取液。1989年3月14日授權的Cocherell等人的美國專利第4,812,306號涉及含有茴香油、丁子香油、黃樟、薄荷、甘油、玉米淀粉、氟化物、增甜劑、十二烷基硫酸鈉、碳酸氫鈉和植物油的一種無水牙膏。含有各種天然成分的牙膏凝膠面臨的一個問題是脫水收縮問題，即液體組分易于在凝膠劑中離析。在固體含量高的制劑如含有小蘇打的牙膏中這個問題尤其突出。這種尋求天然療法的研究不僅僅限于牙膏。如1987年6月2日授權的Warren等人的美國專利第4,670,264號公開了使用吸入或透皮釋放劑量的肉豆蔻油、肉豆蔻提取液、苦橙花油、纈草油、肉豆蔻醚、異欖香素或欖香素以舒緩緊張的情緒。1995年1月3日授權的Zeines的美國專利第5,378,465號涉及一種包含蒼白松果菊、北美黃連、血根草屬canadensis、白櫟(quercusalbe)、葡萄柚籽提取液、蘆薈vera汁、水、植物甘油和薄荷油的漱口水。1991年8月27日授權的Vidéki等人的美國專利第5,043,153號涉及一種預防和治療牙周病(parondonthopathy)的組合物。該組合物包含白屈菜、薄荷、金盞花、百里香、millfoil以及任選的春黃菊、黃香草木犀葉和丁香或山菊油的水溶液。1987年6月2日授權的Noorlander的美國專利第4,670,263號涉及一種包含allantion(雛菊提取液)和任選的抗壞血酸、葉綠素或胡蘿卜素的無毒殺菌劑。除了小蘇打及其它各種“天然”的成分外，牙膏的配制者們繼續尋求各種更加有效的牙膏成分。1996年11月26日授權的Lukacovic的美國專利第5,578,294號涉及一種在沒有酶的情況下含有螯合劑和疏水性陰離子表面活性劑的口用組合物。所述螯合劑可以是甜菜堿，表面活性劑則優選為肌氨酸鹽和酒石酸鹽的組合物。這種組合作用提供了清潔功效而不會使軟組織發生desequamation。在1994年6月14日授權的Majeti等人的美國專利第5,320,831號中加入了酶，此專利涉及含有酶、表面活性劑、螯合劑和氟化物離子源的口用組合物。盡管人們對這些領域的興趣與日俱增，但所述技術仍必須生產出一種含有小蘇打和具有強烈清潔性能的其它各種天然成分的穩定的含水牙膏凝膠。本發明概要因此，本發明的主要目標是提供一種含有小蘇打的、穩定的、含水牙膏。本發明的另一個目標是提供一種含有其它各種具有強烈清潔性能的天然成分的牙膏。本發明的一個優點是所述牙膏可以配制成凝膠。本發明的另一個優點是它能賦予愉快的感官質量，從而鼓勵人們經常使用這種牙膏。本發明的其它目標及優點部分將在以下的說明中加以說明，部分則在該說明中顯而易見，或可通過實施本發明來進行認識。借助各種手段和組合物、特別是在所附的權利要求書中指出的那些，人們可認識并獲取到本發明的各種目標及優點。為了實現上述目標及以下本發明的目的，正如此處所體現和廣泛描述的那樣，本發明提供了一種包含小蘇打和各種天然成分的摻合物的水基牙膏。為進一步實現上述各目標以及出于本發明的目的，本發明還提供了一種制備含有水、小蘇打和各種天然成分的摻合物的牙膏的方法。優選實施方案的描述現將詳細參考本發明目前優選的實施方案。通常很難配制一種很高固體含量、特別是小蘇打的牙膏或凝膠。這是因為如此高的固體制劑很容易發生脫水收縮及離析。當與液體形式的各種天然成分如各種酊劑和提取液進行混合時，該問題將變得更加嚴重。為了解決這個問題，本發明提供了一種包含小蘇打、各種天然成分的摻合物、食用香料以及其它摻入以形成穩定牙膏凝膠的牙膏成分。本發明中的成分之一是小蘇打即碳酸氫鈉。本發明的牙膏可包含高達60％(重量)的小蘇打。然而，優選小蘇打占牙膏的約35％-約55％(重量)、更優選為約40％-約50％(重量)。在本發明最優選的實施方案中，小蘇打占牙膏的約45％(重量)。雖然小蘇打的粒度對于本發明而言不是關鍵的，但優選小蘇打的粒度分類基于以下篩分類0-2％(重量)截留在100#標準篩上、20-45％(重量)截留在200#標準篩上和60-100％(重量)截留在325#標準篩上。除了小蘇打外，所述牙膏還包含各種天然成分。此處“天然”成分指的是那些通常(但不必)從經最少化學改性或加工的各種植物中提取或衍生的成分。許多這種成分都可以從市場上購得，包括(但不限于此)各種植物提取液、來自各種草本植物和花的壓榨液以及各種材料的蒸餾液。一種優選的天然成分的組合物見于Parodontax牌牙膏中，它包含蒼白松果菊、沒藥、春黃菊、娜檀和鼠尾草的化合物。蒼白松果菊也即是我們所知的金光菊汁或提取液，并可從市場上購得。它被描述為Echinaceapallida干的根莖和根，并包含旋復花素、蔗糖、甜菜堿和其它各種成分。沒藥被描述為衍生自Commiphora的各種，并且是一種樹膠、揮發油和苦味素的混合物。在市場上它是以酊劑(一種不揮發物質的醇溶液)的形式銷售的。春黃菊來自Anthemisnobilis干的花序。其酊劑可從市場上購得，包含苦味葡糖苷、春黃菊甾醇(anthesterol)、春黃菊烯和揮發油。娜檀也即是我們所知的Krameria，為Krameriatriandra干的根和其它Krameria植物。它包含Krameriatannic酸，并可作為一種酊劑的形式從市場上購得。鼠尾草也即是我們所知的Salvia，是一種眾所周知的調味劑。市場上有售，其酊劑衍生自Salviaofficinalis的干葉。它包含1-2.5％的揮發油、樹脂、單寧和苦味素。雖然任何天然的成分、特別是與凝膠中的小蘇打一起易于發生離析或脫水收縮現象的天然成分都屬于本發明的范疇內，但我們優選各種天然成分的摻合物。在本發明優選的實施方案中，所述天然成分的摻合物為Parodontax牌牙膏天然成分的組合物(雖然也可以包括其它各種天然成分)。在優選的實施方案中，各種天然成分可以占高至牙膏的約5％(重量)。在更優選的實施方案中，各種天然成分可以占牙膏的約1％-約4％(重量)。在本發明一個更優選的實施方案中，各種天然成分可以占牙膏的約2％-約4％(重量)，而在本發明一個高度優選的實施方案中，各種天然成分可以占牙膏的約3.6％(重量)。在以下實施例中，各種天然成分蒼白松果菊、沒藥、春黃菊、鼠尾草和娜檀占牙膏制劑的3.596％(重量)。本領域技術人員將認識到，3.596％完全在此處所述的“約3.6％”的定義內。除了小蘇打以及其它各種天然成分外，牙膏還可含有其它各種用于牙膏中的成分，包括凝膠牙膏。在牙膏中可包括氟化物源，如氟化鈉、氟化亞錫或一氟磷酸鈉。氟化物源通常低于牙膏的約5％、更優選低于約2％、最優選低于約1％。牙膏可包含各種有助于清潔牙齒的表面活性劑和去垢劑。通常的表面活性劑包括各種甜菜堿，如椰油酰胺基丙基甜菜堿、月桂酰肌氨酸鈉、溶血卵磷脂以及本領域中所公知的其它去垢劑和表面活性劑。通常這些表面活性劑與去垢劑一起使用，并且可占牙膏的約5％、優選約3％(重量)。本發明的牙膏還可包含各種磨擦劑和擦洗劑。這種化合物的例子包括(但不限于此)膠體二氧化硅和無定形二氧化硅。這些化合物可單獨使用，也可聯合使用，通常為牙膏的約5％-約15％(重量)、優選為約6％-約12％(重量)、最優選為約10％(重量)。牙膏還可包含濕潤劑，如山梨醇溶液和甘油。牙膏可包含牙膏的約10％-約40％(重量)、優選為約20％-約35％(重量)、更優選為約27％(重量)的濕潤劑。牙膏還可含有粘合劑如漢生膠，以及增甜劑如糖精鈉。粘合劑通常低于牙膏的約1％(重量)，而增甜劑的量可調節至符合味覺上的要求。本發明的一個優點是可將相當大量的食用香料摻入到牙膏中。雖然該食用香料可以是上述各種“天然的”成分，但這種成分的主要目的是將令人愉快的氣味賦予給牙膏。通常食用香料包括各種薄荷香料，如留蘭香和薄荷。然而本發明并不限于薄荷香味的牙膏。食用香料可高至牙膏的約5％(重量)，雖然食用香料優選高至牙膏制劑的約3％(重量)、更優選高至約2％(重量)。牙膏還可含有用于牙膏中的其它公知的各種成分，包括(不限于此)增白劑、抗牙垢劑和脫敏化合物。令人驚奇的是，根據本發明制備的制劑看起來很穩定。雖然本發明不想受限于任何具體的操作理論，但似乎各種成分的組合和/或各種成分的加工使得這種產品在物理上顯得很穩定。本發明的牙膏基本上是根據實施例1中所提出的方法進行制備。將各種水溶性鹽，如氟化物和增甜劑在水中進行混合。然后加入濕潤劑以及粘合劑。再加入各種天然成分、擦洗劑、去垢劑和小蘇打。最后加入食用香料油、更多的去垢劑以及其它各種天然成分。雖然以下各實施例是用來說明本發明的一些特征及優點，但它們對所附的權利要求書的范疇不具有任何局限的意義。實施例1通過將274千克水裝入到混合槽中制備3000千克(3,000Kg)批量的根據本發明的牙膏。加入1.5千克糖精鈉和9.3千克氟化鈉并攪拌至溶解為止。在連續攪拌的情況下將300千克甘油和510千克山梨醇加入到槽中。緩慢加入15千克漢生膠，在高剪切力下混合約30分鐘。將18.7千克沒藥酊劑、18.7千克春黃菊酊劑以及28.5千克蒼白松果菊緩慢加入到槽中。在高剪切力混合的情況下加入24千克膠體二氧化硅，然后再加入300千克無定形二氧化硅。加入肌氨酸鈉(30千克)、700千克碳酸氫鈉、6千克椰油酰胺基丙基甜菜堿、另外650千克碳酸氫鈉、57.8千克薄荷油、15千克溶血卵磷脂、4.38千克鼠尾草油和37.44千克娜檀酊劑。將整個產物充分混合，并轉移填充到適宜的管子中。所述牙膏具有表1中所提出的配方。將一部分實施例1的制劑放置于25毫升牙膏管中并進行標準的冰凍/熔化試驗。其結果示于表2中。樣品在40℃下進行為期4個月的穩定性試驗，結果示于表3中。表2和3中的“NR”指沒有讀數。“合格”指所測試的性能完全在產品的設計要求內。對外觀及容器的整體性而言，設計要求沒有明顯的缺陷。對芒塞爾色而言，設計要求為7.5R2/4；7.5R6/6。實施例2和3采用實施例1中所提出的方法制備具有表1配方的牙膏。將部分這些制劑放置于25毫升牙膏管中并進行冰凍/熔化試驗及穩定性試驗。結果示于表3中。實施例3未測試在40℃下的穩定性。</tables></tables>以上描述的目的是為了說明本發明的一些實施方案而沒有局限的意義。本領域的技術人員將很清楚，在不背離本發明范疇或精神的前提下，在本發明的裝置或方法中可以做出各種修改和變化。權利要求1.一種口腔保健制劑，它包含(a)碳酸氫鈉；(b)各種天然成分的摻合物；和(c)食用香料。2.權利要求1的口腔保健制劑，其中所述各種天然成分的摻合物包含至少一種選自以下物質的成分蒼白松果菊、沒藥、春黃菊、娜檀和鼠尾草。3.一種牙膏，它包含(a)碳酸氫鈉；(b)各種天然成分的摻合物；和(c)食用香料。4.權利要求3的牙膏，其中碳酸氫鈉占高至牙膏的約60％(重量)。5.權利要求4的牙膏，其中碳酸氫鈉占牙膏的約35％-約55％(重量)。6.權利要求5的牙膏，其中碳酸氫鈉占牙膏的約40％-約50％(重量)。7.權利要求6的牙膏，其中碳酸氫鈉占牙膏的約45％(重量)。8.權利要求3的牙膏，其中所述各種天然成分的摻合物包含至少一種選自以下物質的成分蒼白松果菊、沒藥、春黃菊、娜檀和鼠尾草。9.權利要求8的牙膏，其中所述各種天然成分的摻合物占牙膏的為5％(重量)。10.權利要求9的牙膏，其中所述各種天然成分的摻合物占牙膏的約1％-約4％(重量)。11.權利要求10的牙膏，其中所述各種天然成分的摻合物占牙膏的約2％-約4％(重量)。12.權利要求11的牙膏，其中所述各種天然成分的摻合物占牙膏的約3.6％(重量)。13.權利要求3的牙膏，它還包含一種氟化物源。14.權利要求13的牙膏，它還包含至少一種表面活性劑、至少一種擦洗磨擦劑、至少一種濕潤劑、至少一種粘合劑、至少一種增甜劑和水。15.一種牙膏凝膠，它包含(a)高達約60％(重量)的碳酸氫鈉；(b)高達約5％(重量)的各種天然成分的摻合物；和(c)高達約2％(重量)的食用香料。16.權利要求15的牙膏凝膠，它還包含(d)低于約5％(重量)的氟化物源；(e)高達約5％(重量)的至少一種表面活性劑；(f)約5％-約15％(重量)的至少一種擦洗磨擦劑；(g)約10％-約40％(重量)的濕潤劑；和(h)低于約1％(重量)的粘合劑。17.一種牙膏凝膠，它包含(a)約45％(重量)的碳酸氫鈉；(b)約3.6％(重量)的各種天然成分摻合物；(c)約5％(重量)的食用香料；(d)低于約1％(重量)的氟化物源；(e)高達約3％(重量)的至少一種表面活性劑；(f)約10％(重量)的擦洗磨擦劑；(g)約27％(重量)的濕潤劑；(h)低于1％(重量)的粘合劑；(i)低于約1％(重量)的增甜劑；和(j)水。18.一種制備牙膏的方法，它包括以下步驟(a)在水中混合增甜劑和氟化物源以形成第一種混合物；(b)將至少一種濕潤劑加入到所述第一種混合物中；(c)將至少一種天然成分、粘合劑和至少一種擦洗磨擦劑加入到所述第一種混合物中以形成第二種混合物；(d)將碳酸氫鈉、至少一種表面活性劑、食用香料和至少一種另外的天然成分混合到所述第二種混合物中以形成牙膏。19.權利要求18的方法，其中所述牙膏為一種凝膠。全文摘要一種牙膏凝膠,除了其它各種牙膏成分外,它包含高達60%的小蘇打、高達5%的各種天然成分和高達2%的食用香料。文檔編號A61K8/97GK1263458SQ9980058公開日2000年8月16日申請日期1999年2月26日優先權日1998年2月27日發明者J·徐,N·J·納波利塔諾,K－C·葉申請人:布洛克醫藥公司