專利名稱：：具抗癌活性的蘆筍莖皮浸膏及制法的制作方法
技術領域：
：本發明與浸膏生產技術有關，涉及用蘆筍莖皮制備浸膏的生產工藝，屬于蘆筍莖皮的綜合利用技術。蘆筍，又名石刁柏(AsparagusofficinalisL.)為百合科天門冬屬多年生草木植物，可食用，系高營養食品。我國南北地區廣為栽培。其嫩莖可做為蘆筍罐頭的加工原料，具有重要經濟價值。蘆筍出口量大，銷路好，但是每年制罐頭時切下大量莖皮，這種廢棄物約占蘆筍產量的30%，目前作為垃圾處理。據中藥大辭典記載，蘆筍的塊根入藥，具有利尿作用，可降低腎小管的重吸收。近年來國內外許多研究者把蘆筍用于一些癌癥的治療，收到較好的療效，證明蘆筍具有多方面的生理活性和藥用價值。但這些研究都限于蘆筍本身，均未提及有關蘆筍莖皮利用的可能性。本發明的目的在于提供一種以蘆筍莖皮為原料制取具有抗癌活性的蘆筍莖皮浸膏的生產技術。本發明提出的蘆筍莖皮綜合利用技術是以蘆筍莖皮為原料。經干燥、浸出、提純制成蘆筍莖皮浸膏，其制備工藝是先把蘆筍莖皮經烘干、粉碎制成粗粉。這里所用的莖皮是新鮮莖皮。通常制蘆筍罐頭切下的新鮮莖皮，應立即作烘干處理，烘干溫度控制在60～80℃范圍內，烘干時間小于48小時，烘干處理后的干料，其水份含量應小于1%，然后粉碎成20目的粗粉，供提取或浸出處理。粗粉在浸出罐中用溶劑進行浸出或回流提取。本發明中所用的浸出劑，選自水、醇中的一種，或者用它們的一種混合溶劑。在適當的溫度下，浸出或回流提取24～48小時，使莖皮中的有效組分充分地提取出來。不同的浸出劑得到的浸膏收率不同，其質量也不一樣。(見下表)</tables>提取液用減壓蒸餾法除去其中的浸出劑，濃縮成一種粗制膏狀物，爾后再經精制得到蘆筍莖皮浸膏。整個操作都用減壓蒸餾法，在較低溫度下進行。提取液在2660～5320Pa，溫度不高于45℃下，除去浸出劑，制成的粗制膏狀物，再反復用乙醇精制，每次仍以減壓蒸餾除去溶劑乙醇，如此即可得到純凈的蘆筍莖皮浸膏。按本發明所述的方法制取的蘆筍莖皮浸膏，具有抗癌活性組分，其中含有大量的螺旋甾甙等活性成分，和多種氨基酸及微量元素等營養成分，所以這種蘆筍莖皮浸膏具有多種生理活性，有很高的藥用價值與營養價值。</tables>綜上所述，本發明以蘆筍莖皮為原料制取的蘆筍莖皮浸膏，含有豐富的營養成分，經小鼠急性毒性試驗，LD50及其95%可信限為35990±3550mg生藥/公斤，對人體無毒害。通過抗癌腫瘤藥效試驗表明這種蘆筍莖皮浸膏具有較強的和穩定的抗腫瘤活性。所以本產品既有很高的食用價值也具有藥用價值，本發明為蘆筍莖皮的綜合利用提供了一個新途徑，變廢為寶，具有明顯的經濟效益和社會效益。下面再用幾個實例進一步說明本發明，當然并不局限在這幾個實例中。實例一取蘆筍莖皮干粉100克，分別裝于小布袋內，在多效提取器中加甲醇600克，回流提取35小時。提取液用減壓蒸餾，在45℃下除去甲醇回收再用，得到的粗制浸膏再加適量乙醇充分攪勻，再減在本發明制取的蘆筍莖皮浸膏中，含有β-谷甾醇、丁酰胡蘿卜甙、胡蘿卜甙、3-0-〔α-L-鼠李吡喃糖(1→4)-B-D-葡萄吡喃糖-亞莫皂甙元、3-0-〔α-L-鼠李吡喃糖(1→4)-B-D-葡萄吡喃糖-26-0-B-D-葡萄吡喃糖-亞莫皂甙元、3-0-｛α-L-鼠李吡喃糖(1→2)-〔α-L-鼠李吡喃糖(1→4)〕-β-D-葡萄吡喃糖｝-26-0-B-D-葡萄吡喃糖-亞莫皂甙元以及十六烷酸、十八烷酸、二十四烷酸、三十烷醇、二十四烷酸三十烷醇脂等11種化合物。在本發明的蘆筍莖皮浸膏中，還含有豐富的營養成分，其中含有天冬氨酸、蘇氨酸、絲氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、纈氨酸、蛋氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、賴氨酸、組氨酸、精氨酸和脯氨酸等十七種氨基酸。其組分含量見下表<p>S180、小鼠肝癌、大鼠W256，對本發明的蘆筍莖皮浸膏進行抑瘤試驗，所得的對腫瘤的抑制率。瘤株小鼠S180、小鼠肝癌、大鼠W256均為腹水型傳代，瘤株來源于中國醫學科學院藥物研究所，三種瘤株均在本所保種傳代三年以上。試驗動物為昆明種小鼠，體重19-20克，健康、雌雄兼用(每批試驗同一個性別)，由本院動物室提供。試驗方法(S180試驗)選擇腹腔接種S180瘤細胞后7-9天的小鼠，抽取腹水，用生理鹽水稀釋成2-3×107個瘤細胞/ml的濃度，在無菌條件下于小鼠右前肢腋部皮下接種0.2ml瘤液接種后次日隨機分組，每試驗組小鼠10只，對照組鼠數＝試驗組鼠數×。每組小鼠平均體重相差1克之內。每天灌胃給藥一次(或腹腔注射一次)，對照組灌生理鹽水，(或腹腔注射生理鹽水)，停藥后次日處死動物，解剖皮下瘤塊、稱重、評價療效。按下式計算對腫瘤的抑制率抑制率＝(對照組平均瘤重-給藥組平均瘤重)/(對照組平均瘤重)×100%用同樣方法做小鼠肝瘤，大鼠W256的抑瘤試驗，并以呋喃氟尿嘧啶為陽性對照物，結果見下表。另外在本發明的蘆筍莖皮浸膏中還含有鉀、鈣、銅、鋅、鐵、鎂、錳和硒等多種微量元素、其中鉀含量達8.08%，而硒含量高達2900ppm，各化學元素的含量見下表。</tables>現在再用一個實際例子進一步說明本發明。將制作蘆筍罐頭切下的新鮮莖皮，立即送烘房，在60±5℃下烘干24～48小時，粉碎到20目全通的粗粉。取干燥粗粉100公斤，分裝于小布袋內，在多效提取罐中，加甲醇500公斤，回流提取24～48小時。提取液在2660pa壓力下減壓蒸餾，回收甲醇，并濃縮得到粗制膏狀物。在粗制膏狀物中加入乙醇適量，充分攪拌均勻，再以減壓蒸餾除去乙醇。如此反復幾次，即可得到純凈蘆筍莖皮浸膏約35～37公斤，收率為35%左右。如此制得的蘆筍莖皮浸膏為棕色膏狀物，比重為1.30～1.40，抗癌活性為40～50%。本發明中所述的蘆筍莖皮浸膏的抗癌活性是根據1978年全國抗癌藥物研究協作會議規定的抗癌藥篩選規程，選用三種瘤譜小鼠</tables>從上述試驗表明，本發明制取的蘆筍莖皮浸膏顯示了穩定而明顯的抗腫瘤活性。為表明本發明對人體使用的安全性，按常規的毒性試驗方法做了小鼠急性毒性試驗(LD50)。取19-20克昆明雜種小鼠50只，雌雄各半，隨機分成五組，每組10只，一次灌胃觀察7天，按孫瑞元法進行計算，測得LD50及其95%可信限為35990±3550mg生藥/Kg體重，試驗過程中動物無明顯異常改變，解剖死亡動物觀察主要臟器，未發現肉眼可見的病理改變，表明本產品毒性甚微，人體使用安全。試驗結果見下表壓蒸去乙醇，如此反復處理兩次，得到精制蘆筍莖皮浸膏35克，收率約35%，浸膏呈棕色膏狀物，比重1.30.抗癌活性為50%。實例二取蘆筍莖皮干粉100克，分裝于小布袋內，在多效提取器中加乙醇600克，回流提取40小時。提取液減壓蒸餾，在45℃下蒸出乙醇，并濃縮得到粗制浸膏，再加乙醇反復提純幾次，得到精制蘆筍莖皮浸膏30克，收率約30%，浸膏呈棕色膏狀物，比重1.35抗癌活性為35%。實例三取蘆筍莖皮干粉100克，分裝于小布袋內，置于煮藥鍋內，加水900克，煮沸提取2小時，放出提取液，過濾。袋內藥料，再加水600克，再煮沸2小時，放出提取液，過濾。合并提取液置入薄膜濃縮器內，濃縮至原體積的三分之一，再打入減壓濃縮鍋內，減壓濃縮成膏，收率約30%，浸膏呈棕色膏狀物，比重1.40，抗癌活性為31%。權利要求1.一種蘆筍莖皮浸膏，其特征在于以蘆筍莖皮為原料，經干燥、浸取、提純制成蘆筍莖皮浸膏，其制備方法是a、莖皮經烘干、粉碎制成粗粉；b、用溶劑進行回流提取或浸出；c、提取液經減壓蒸餾制成粗制膏狀物；d、膏狀物經精制得到蘆筍莖皮浸膏。2.按照權利要求1所述的蘆筍莖皮浸膏的制備方法，其特征在于操作步驟a中所用的蘆筍莖皮是一種新鮮的蘆筍莖皮，莖皮的烘干溫度為60～80℃，烘干時間小于48小時，干料的水分含量＜1%。3.按照權利要求1所述的蘆筍莖皮浸膏的制備方法，其特征在于操作步驟b中所用的浸出溶劑，選自水、醇中的一種，或者用它們的一種混合溶劑。4.按照權利要求1所述的蘆筍莖皮浸膏的制備方法，在操作步驟c中以減壓蒸餾法制取粗制膏狀物，其特征在于壓力在2660～5320帕，溫度不高于45℃下進行蒸餾去除溶劑制成膏狀物。5.按照權利要求1所述的蘆筍莖皮浸膏的制備方法，其特征在于操作步驟d中，粗制膏狀物用乙醇進行精制，并以減壓蒸餾法去除溶劑乙醇制得蘆筍莖皮浸膏。6.用權利要求1所述的蘆筍莖皮浸膏的制備方法，制得的蘆筍莖皮浸膏的特征在于具有抗癌活性組分，其中含有大量的螺旋甾甙等活性成分，和多種氨基酸及微量元素等營養成分。7.按照權利要求1、6制得的蘆筍莖皮浸膏，其特征在于含有β-谷甾醇、丁酰胡羅卡甙、胡羅卜甙、3-0-〔α-L-鼠李吡喃糖(1→4)-B-D-葡萄吡喃糖-亞莫皂甙元、3-0-｛α-L-鼠李吡喃糖(1→2)-〔α-L-鼠李吡喃糖(1→4)〕-β-D-葡萄吡喃糖｝-26-0-B-D-葡萄吡喃糖-亞莫皂甙元、3-0-〔α-L-鼠李吡喃糖(1→4)-B-D-葡萄吡喃糖-26-0-B-D葡萄吡喃糖-亞莫皂甙元以及十六烷酸、十八烷酸、二十四烷酸、三十烷醇、二十四烷酸、三十烷醇脂等11種化合物。8.按照權利要求1、6制得的蘆筍莖皮浸膏，其特征在于其中含有天冬氨酸、蘇氨酸、絲氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、纈氨酸、蛋氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、賴氨酸、組氨酸、精氨酸和脯氨酸等17種氨基酸。9.按照權利要求1、6制得的蘆筍莖皮浸膏，其特征在于浸膏中含有鉀、鈣、銅、鋅、鐵、鎂、錳和硒等多種微量元素，其中鉀含量達8.08%左右，而硒含量高達2900ppm。全文摘要一種具抗癌活性的蘆筍莖皮浸膏，以新鮮蘆筍莖皮為原料，經干燥、粉碎制成粗粉，用溶劑進行提取。提取液經減壓蒸餾、濃縮。再經過多次精制得到一種蘆筍莖皮浸膏。本產品具有抗癌活性組分，其中含有大量的螺旋甾甙等活性成分和十七種氨基酸及多種微量元素等營養成分，既有優良的食用價值，也具有重要的藥用價值。本發明為蘆筍莖皮的綜合利用提供了一個新途徑，變廢為寶。具有明顯的經濟效益和社會效益。文檔編號A61K9/06GK1069196SQ92106639公開日1993年2月24日申請日期1992年8月10日優先權日1992年8月10日發明者左春旭,李風琴,仲英,丁杏苞,曲顯俊,孫建華,張美珠,張大鐘申請人:山東省醫學科學院藥物研究所