一種抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿鈷配合物及合成方法與流程

本發明涉及一種5-氯水楊醛縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫堿鈷配合物[co(bhcp)2]2及合成方法(hbhcp為5-氯水楊醛縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫堿)及合成方法。

背景技術：

水楊醛衍生物席夫堿具有較強的配位能力，能與金屬絡合，而且具有一定優良的抗腫瘤活性、能夠跟生物體細胞中的金屬離子形成穩定的有優良藥理活性的配合物。在組裝和構筑金屬有機骨架材料方面有很好的應用前景，是當今社會發展中的一種新型多功能材料。

技術實現要素：

本發明的目的就是為設計合成新型的水楊醛衍生物縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫堿鈷配合物，利用溶劑熱法合成[co(bhcp)2]2。

本發明涉及的[co(bhcp)2]2的分子式為：2(c24h16br2cl2con6o2)，分子量為：1420.15g/mol，hbhcp為5-氯水楊醛縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫堿，具有良好的生物活性。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二，對部分癌細胞的ic50值見表三。

表一[co(bhcp)2]2的晶體學參數

表二[co(bhcp)2]2的部分-2鍵4長0和鍵角(°)

表三：配合物[co(bhcp)2]2對不同細胞株的ic50值

表中：mgc803為人胃癌細胞，hepg2為人肝癌細胞，nci-h460為人乳腺癌細胞，bel-7404為人卵巢癌細胞，hl-7702為人體正常肝細胞株。

所述[co(bhcp)2]2的合成方法具體步驟為：

(1)將1.565g分析純的5-氯水楊醛，1.880g分析純的2-溴-6-肼基吡啶，溶于30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體hbhcp。將干燥后的0.157-0.314ghbhcp溶于5-10ml分析純dmf，0.145-0.291g分析純六水合硝酸鈷溶于5-10ml分析純乙醇中，置于反應釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有紅色條狀晶體生成即[co(bhcp)2]2。通過單晶衍射儀測定[co(bhcp)2]2的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

附圖說明

圖1為本發明[co(bhcp)2]2所用席夫堿配體的結構示意圖。

圖2為本發明[co(bhcp)2]2的結構示意圖。

具體實施方式

實施例1：

本發明涉及的[co(bhcp)2]2的分子式為：2(c24h16br2cl2con6o2)，分子量為：1420.15g/mol,hbhcp為5-氯水楊醛縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫堿。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

[co(bhcp)2]2的合成方法具體步驟為：

(1)將1.565g分析純的5-氯水楊醛，1.880g分析純的2-溴-6-肼基-吡啶，溶于30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體hbhcp。

(2)將干燥后的0.157ghbhcp溶于5ml分析dmf，0.145g分析純六水合硝酸鈷溶于5ml分析純乙醇中，置于反應釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有紅色條狀晶體生成即[co(bhcp)2]2。產量0.099g，產率56％。通過單晶衍射儀測定[co(bhcp)2]2的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

實施例2：

本發明涉及的[co(bhcp)2]2的分子式為：2(c24h16br2cl2con6o2)，分子量為：1420.15g/mol,hbhcp為5-氯水楊醛縮-2-溴-6-肼基吡啶席夫堿。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

[co(bhcp)2]2的合成方法具體步驟為：

(1)將1.565g分析純的5-氯水楊醛，1.880g分析純的2-溴-6-肼基吡啶，溶于30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體hbhcp。

(2)將干燥后的0.314ghbhcp溶于10ml分析純dmf中，0.291g分析純六水合硝酸鈷溶于10ml分析純乙醇中，置于反應釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有紅色條狀晶體生成即[co(bhcp)2]2。產量0.195g，產率55％。通過單晶衍射儀測定[co(bhcp)2]2的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

技術特征：

技術總結
一種抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿鈷配合物[Co(bhcp)2]2及合成方法。該鈷配合物[Co(bhcp)2]2的分子式為：2(C24H16Br2Cl2CoN6O2)，分子量為：1420.15g/mol,Hbhcp為5?氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將1.565g分析純的5?氯水楊醛，1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體Hbhcp。將干燥后的0.157?0.314g?Hbhcp溶于5?10mL分析純DMF，0.145?0.291g分析純六水合硝酸鈷溶于5?10mL分析純乙醇中，置于反應釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有紅色條狀晶體生成即[Co(bhcp)2]2。[Co(bhcp)2]2對癌細胞株均有一定的抑制效果，但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑，是一種無機抗癌藥物。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

技術研發人員：張淑華;陳雅婷;張少南
受保護的技術使用者：桂林理工大學
技術研發日：2017.04.11
技術公布日：2017.08.15