一種葛根流浸膏的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種葛根流浸膏的制備方法，將葛根飲片粉碎，然后經過兩次水提后濃縮，加入鹽酸后靜置，再加入氫氧化鈉后進行兩次醇提，再加入鹽酸靜置后加入乙醇和液氨，過濾后制成葛根流浸膏。本發明中，開始的水提使有效成分留在溶液中，再通過酸堿度的調節，利用濃度梯度使存在于植物纖維組織內的有效成分逐漸擴散到溶液中，最后通過乙醇進一步提取，使固液分離，得到的有效成分含量和出粉率均較高，而且穩定性好。
【專利說明】_種葛根流浸當的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于葛根提取【技術領域】，尤其是一種葛根流浸膏的制備方法。
【背景技術】
[0002] 葛根是豆科葛屬的多年生藤本植物，又名鹿霍、黃斤等，長達10米，全株被黃褐色 粗毛，塊根肥厚，葉互生，具有發散風寒，解肌退熱，生津止渴等作用，能夠恢復肝臟機能、促 進新陳代謝、防治冠心病、防治腦梗塞、抵抗病毒及降血糖，主要用于治療傷寒溫熱、頭疼項 強、煩熱消渴、痢疾、麻瘆不透等癥，葛根中含有大量的淀粉、植物纖維組織和黃酮類物質， 除此之外，還含有蛋白質、氨基酸、糖和微量元素等物質。黃酮類物質為葛根的主要有效成 分，傳統提取工藝較常采用水提或醇提的方法，但由于淀粉、纖維素以及一些糖類物質在水 中有一定的溶解度，造成溶液的粘稠，不易將黃酮類物質分離出來，所以單純的水提的收率 較低，而醇提也會使有效成分的提取量隨淀粉和纖維素的沉淀而大大減少，所以急需一種 能夠將有效成分高收率提取的方法。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供操作簡便、收率高的一種葛根流浸 膏的制備方法。
[0004] 本發明采取的技術方案是：
[0005] 一種葛根流浸膏的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
[0006] ⑴將葛根飲片粉碎，過篩后備用；
[0007] ⑵將步驟⑴的產物加入水中，加熱循環提取，過濾后的藥渣繼續加入水中加熱循 環提取；
[0008] ⑶合并兩次的提取液，減壓濃縮至相對密度為1. 20-1. 40 ;
[0009] ⑷在步驟⑶的產物中加入鹽酸調pH值為2. 0,靜置后收集上清液；
[0010] (5)將上清液用氫氧化鈉調pH值為中性，加入等量的乙醇進行醇提，收集上清液， 沉淀繼續放入乙醇中進行醇提，合并兩次上清液；
[0011] (6)在步驟(5)的產物中加入鹽酸調pH值為2. 0,靜置后回收乙醇；
[0012] (7)將步驟(6)的沉淀物加乙醇，再加入液氨調pH值為7. 5,靜置待澄清，過濾后分裝 制成葛根流浸膏。
[0013] 而且，步驟⑴所述的篩為40?60目。
[0014] 而且，步驟⑵所述加熱的溫度為100攝氏度，兩次的時間均為1小時。
[0015] 而且，步驟⑵所述的減壓濃縮的溫度為40-60攝氏度。
[0016] 而且，步驟⑷和(6)所述鹽酸為0. 35m〇l，靜置時間為1小時。
[0017] 而且，步驟(5)所述氫氧化鈉為0. 2mol，所述乙醇濃度為70%。
[0018] 而且，步驟(6)所述靜置時間為1. 5小時。
[0019] 而且，步驟⑴所述乙醇為25-50%。
[0020] 本發明的優點和積極效果是：
[0021] 本發明中，將葛根飲片粉碎，然后經過兩次水提后濃縮，加入鹽酸后靜置，再加入 氫氧化鈉后進行兩次醇提，再加入鹽酸靜置后加入水、乙醇和液氨，過濾后制成葛根流浸 膏。開始的水提使有效成分留在溶液中，再通過酸堿度的調節，利用濃度梯度使存在于植物 纖維組織內的有效成分逐漸擴散到溶液中，最后通過乙醇進一步提取，使固液分離，得到的 有效成分含量和出粉率均較高，而且穩定性好。
【具體實施方式】
[0022] 下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。
[0023] 一種葛根流浸膏的制備方法，本發明的創新在于：包括以下步驟：
[0024] ⑴將葛根飲片粉碎，過篩后備用；
[0025] ⑵將步驟⑴的產物加入水中，加熱循環提取，過濾后的藥渣繼續加入水中加熱循 環提取；
[0026] ⑶合并兩次的提取液，減壓濃縮至相對密度（40-60攝氏度）為1. 20-1. 40 ;
[0027] ⑷在步驟⑶的產物中加入鹽酸調pH值為2. 0,靜置后收集上清液；
[0028] (5)將上清液用氫氧化鈉調pH值為中性，加入等量的乙醇進行醇提，收集上清液， 沉淀繼續放入乙醇中進行醇提，合并兩次上清液；
[0029] (6)在步驟(5)的產物中加入鹽酸調pH值為2. 0,靜置后回收乙醇；
[0030] (7)將步驟(6)的沉淀物加乙醇，再加入液氨調pH值為7. 5,靜置待澄清，過濾后分裝 制成葛根流浸膏。
[0031] 其中，步驟⑴所述的篩為40?60目。步驟⑵所述加熱的溫度為100攝氏度，兩次 的時間均為1小時。步驟⑵所述的減壓濃縮溫度為40-60攝氏度。步驟⑷和(6)所述鹽酸為 0. 35mol，靜置時間為1小時。步驟(5)所述氫氧化鈉為0. 2mol，所述乙醇濃度為70%。步驟 (6)所述靜置時間為1. 5小時。步驟(7)所述加入乙醇的濃度為25-50%。
[0032] 實施例1
[0033] 一種葛根流浸膏的制備方法包括以下步驟：
[0034] ⑴將1000克葛根飲片粉碎，過40目篩后備用；
[0035] ⑵將步驟⑴的產物加入水（10倍）中，加熱（100攝氏度）循環提取1小時，過濾 后的藥渣繼續加入水（8倍水）中加熱（100攝氏度）循環提取1小時；
[0036] ⑶合并兩次的提取液，減壓濃縮（40攝氏度）至相對密度（40攝氏度）為1. 20 ;
[0037] ⑷在步驟⑶的產物中加入0. 35mol鹽酸調pH值為2. 0,靜置1小時后收集上清液；
[0038] (5)將上清液用0. 2mol氫氧化鈉調pH值為中性，加入等量的70%乙醇進行醇提 (常溫），收集上清液，沉淀繼續放入70%乙醇中進行醇提，合并兩次上清液；
[0039] (6)在步驟(5)的產物中加入0. 35mol鹽酸調pH值為2. 0,靜置1. 5小時后回收乙醇；
[0040] (7)將步驟(6)的沉淀物用25%的乙醇稀釋，加入液氨調pH值為7. 5,靜置，俟澄清， 濾過，即得葛根流浸膏。
[0041] 對照組
[0042] 相同重量和產地的兩份葛根分別采用水提法和醇提法提取有效成分。
[0043] 實施例2
[0044] 一種葛根流浸膏的制備方法包括以下步驟：
[0045] ⑴將1000克葛根飲片粉碎，過60目篩后備用；
[0046] (2)將步驟⑴的產物加入水（10倍）中，加熱（100攝氏度）循環提取1小時，過濾 后的藥渣繼續加入水（10倍水）中加熱（100攝氏度）循環提取1小時；
[0047] ⑶合并兩次的提取液，減壓濃縮（60攝氏度）至相對密度（60攝氏度）為1. 40 ;
[0048] ⑷在步驟⑶的產物中加入0· 35mol鹽酸調pH值為2. 0,靜置1小時后收集上清液；
[0049] (5)將上清液用0· 2mol氫氧化鈉調pH值為中性，加入等量的70%乙醇進行醇提 (常溫），收集上清液，沉淀繼續放入70%乙醇中進行醇提，合并兩次上清液；
[0050] (6)在步驟(5)的產物中加入0. 35mol鹽酸調pH值為2. 0,靜置1. 5小時后回收乙醇；
[0051] (7)將步驟(6)的沉淀物用50%的乙醇稀釋，加入液氨調pH值為7. 5,靜置，俟澄清， 濾過，即得葛根流浸膏。
[0052] 對照組
[0053] 相同重量和產地的兩份葛根分別采用水提法和醇提法提取有效成分。
[0054] 實施例3
[0055] -種葛根流浸膏的制備方法包括以下步驟：
[0056] ⑴將1000克葛根飲片粉碎，過50目篩后備用；
[0057] ⑵將步驟⑴的產物加入水（8倍）中，加熱（100攝氏度）循環提取1小時，過濾后 的藥渣繼續加入水（8倍水）中加熱（100攝氏度）循環提取1小時；
[0058] ⑶合并兩次的提取液，減壓濃縮（50攝氏度）至相對密度（50攝氏度）為1. 30 ;
[0059] ⑷在步驟⑶的產物中加入0. 35mol鹽酸調pH值為2. 0,靜置1小時后收集上清液；
[0060] (5)將上清液用0. 2mol氫氧化鈉調pH值為中性，加入等量的70%乙醇進行醇提 (常溫），收集上清液，沉淀繼續放入70%乙醇中進行醇提，合并兩次上清液；
[0061] (6)在步驟(5)的產物中加入0. 35mol鹽酸調pH值為2. 0,靜置1. 5小時后回收乙醇；
[0062] (7)將步驟(6)的沉淀物用30%的乙醇稀釋，加入液氨調pH值為7. 5,靜置，俟澄清， 濾過，即得葛根流浸膏。
[0063] 對照組
[0064] 相同重量和產地的兩份黃連分別采用水提法和醇提法提取有效成分。
[0065] 小檗堿和綠原酸的收率對比結果見表1 :
[00661
【權利要求】
1. 一種葛根流浸膏的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： ⑴將葛根飲片粉碎，過篩后備用； ⑵將步驟⑴的產物加入水中，加熱循環提取，過濾后的藥渣繼續加入水中加熱循環提 取； ⑶合并兩次的提取液，減壓濃縮至相對密度為1. 20-1. 40 ; ⑷在步驟⑶的產物中加入鹽酸調pH值為2. 0,靜置后收集上清液； ⑶將上清液用氫氧化鈉調pH值為中性，加入等量的乙醇進行醇提，收集上清液，沉淀 繼續放入乙醇中進行醇提，合并兩次上清液； (6) 在步驟(5)的產物中加入鹽酸調pH值為2. 0,靜置后回收乙醇； (7) 將步驟(6)的沉淀物加乙醇，再加入液氨調pH值為7. 5,靜置待澄清，過濾后分裝制成 葛根流浸膏。
2. 根據權利要求1所述的一種葛根流浸膏的制備方法，其特征在于：步驟⑴所述的篩 為40?60目。
3. 根據權利要求1所述的一種葛根流浸膏的制備方法的制備方法，其特征在于：步驟 ⑵所述加熱的溫度為100攝氏度，兩次的時間均為1小時。
4. 根據權利要求1所述的一種葛根流浸膏的制備方法的制備方法，其特征在于：步驟 ⑵所述的減壓濃縮的溫度為40-60攝氏度。
5. 根據權利要求1所述的一種葛根流浸膏的制備方法的制備方法，其特征在于：步驟 ⑷和(6)所述鹽酸為0. 35mol，靜置時間為1小時。
6. 根據權利要求1所述的一種葛根流浸膏的制備方法的制備方法，其特征在于：步驟 ⑶所述氫氧化鈉為0. 2mol，所述乙醇濃度為70%。
7. 根據權利要求1所述的一種葛根流浸膏的制備方法的制備方法，其特征在于：步驟 (6) 所述靜置時間為1. 5小時。
8. 根據權利要求1所述的一種葛根流浸膏的制備方法的制備方法，其特征在于：步驟 (7) 所述乙醇為25-50%。
【文檔編號】A61K36/488GK104490992SQ201410787534
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月17日 優先權日:2014年12月17日
【發明者】劉鼎闊, 王立紅, 趙云英, 趙晶晶, 張俊霞 申請人:鼎正動物藥業（天津）有限公司