一種紅薯葉黃酮的提取工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及植物提取技術領域，尤其是一種以紅薯葉為原料提取黃酮的工藝。
【背景技術】
[0002]紅薯是我國廣泛栽培的四大作物之一，資源十分豐富。近年來的研究表明，紅薯葉具有以下生物活性:紅薯葉含有胰島素樣成分對糖尿病有治療作用、對致病菌的抑制作用、抗腫瘤活性、抗誘變性、增強血小板和止血作用、增強免疫作用、降血脂、降膽固醇作用、清除自由基、保護視力等作用。紅薯葉中含有較高的黃酮類化合物，是其主要生物活性成分之一。20世紀50年代以后，對黃酮類化合物的研究逐漸轉向其清除自由基抗衰老及對老年性疾病的防治功效上，評價和篩選富含黃酮類化合物的植物資源已成為農學、醫學、食品科學的研究熱點之一。
[0003]目前，紅薯葉除部分食用或作牲畜飼料外，絕大部分被丟棄，造成了資源的極大浪費。因此，有必要研制出新的技術從廉價的紅薯葉中提取黃酮類抗氧化化合物，加強紅薯葉的綜合利用，變廢為寶、提高附加值。
【發明內容】
[0004]本發明的發明目的在于:針對上述問題提供一種紅薯葉黃酮的提取工藝，該提取工藝簡單、成本低、提取率高。
[0005]為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下:
[0006]一種紅薯葉黃酮的提取工藝，包括以下步驟:
[0007](I)取紅薯葉于50_60°C烘干，粉碎后過60目篩得紅薯葉粉；
[0008](2)以60-75 % v/v的乙醇溶液為溶劑，加入2-6倍紅薯葉粉重量的乙醇浸泡2_3小時；在60-80°C下，加入2-4倍紅薯葉粉重量的乙醇回流浸提2-5次，每次浸提1_3小時，制得提取液，合并提取液并回收乙醇，再將提取液濃縮至比重為1-2，制得紅薯葉總黃酮；
[0009](3)純化:將紅薯葉總黃酮加水配制成0.2-0.5mg/ml的溶液，將溶液的pH值調至
3-4，以6-8BV/h的速度過清洗后的大孔樹脂；總黃酮溶液過完后采用用量大于3BV的水清洗大孔樹脂；再采用用量為3-6BV、濃度為30% -50% v/v的乙醇洗脫；收集洗脫液，干燥，得紅薯葉黃酮。
[0010]進一步地，所述大孔樹脂的清洗處理方法為:大孔樹脂先用95% v/v乙醇浸泡24h，濕法裝柱，用4BV的95% v/v乙醇在柱上流動洗脫，洗至乙醇液與水混合的體積比為1:5，不再有白色混濁為止，然后用去離子水洗去乙醇，直至使洗脫液無醇味。
[0011]進一步地，所述大孔樹脂為HPD-500或HPD-600。
[0012]綜上所述，由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是:本發明所提供的紅薯葉黃酮提取工藝簡單、成本低、提取率高，經高效液相色譜分析表明該黃酮含量高，且具有較高的生物活性，因此具有很高的應用價值。
【具體實施方式】
[0013]以下通過【具體實施方式】對本發明作進一步詳述。
[0014]實施例1
[0015]一種紅薯葉黃酮的提取工藝，包括以下步驟:
[0016](I)取紅薯葉于50°C烘干，粉碎后過60目篩得紅薯葉粉；
[0017](2)以60 % v/v的乙醇溶液為溶劑，加入2倍紅薯葉粉重量的乙醇浸泡2小時；在60°C下，加入2倍紅薯葉粉重量的乙醇回流浸提2次，每次浸提I小時，制得提取液，合并提取液并回收乙醇，再將提取液濃縮至比重為1，制得紅薯葉總黃酮；
[0018](3)純化:首先對HPD-500大孔樹脂進行清洗處理，采用95% v/v乙醇浸泡24h，濕法裝柱，用4BV的95% v/v乙醇在柱上流動洗脫，洗至乙醇液與水混合的體積比為1:5，不再有白色混濁為止，然后用去離子水洗去乙醇，直至使洗脫液無醇味。然后將紅薯葉總黃酮加水配制成0.2mg/ml的溶液，將溶液的pH值調至3，以6BV/h的速度過清洗后的大孔樹脂；總黃酮溶液過完后采用用量大于3BV的水清洗大孔樹脂；再采用用量為3BV、濃度為30% v/v的乙醇洗脫；收集洗脫液，干燥，得純化的紅薯葉黃酮。
[0019]實施例2
[0020]一種紅薯葉黃酮的提取工藝，包括以下步驟:
[0021](I)取紅薯葉于60°C烘干，粉碎后過60目篩得紅薯葉粉；
[0022](2)以75 % v/v的乙醇溶液為溶劑，加入6倍紅薯葉粉重量的乙醇浸泡2小時；在80°C下，加入4倍紅薯葉粉重量的乙醇回流浸提5次，每次浸提3小時，制得提取液，合并提取液并回收乙醇，再將提取液濃縮至比重為2，制得紅薯葉總黃酮；
[0023](3)純化:首先對HPD-500大孔樹脂進行清洗處理，采用95% v/v乙醇浸泡24h，濕法裝柱，用4BV的95% v/v乙醇在柱上流動洗脫，洗至乙醇液與水混合的體積比為1:5，不再有白色混濁為止，然后用去離子水洗去乙醇，直至使洗脫液無醇味。然后將紅薯葉總黃酮加水配制成0.5mg/ml的溶液，將溶液的pH值調至4，以8BV/h的速度過清洗后的大孔樹脂；總黃酮溶液過完后采用用量為4BV的水清洗大孔樹脂；再采用用量為6BV、濃度為50%v/v的乙醇洗脫；收集洗脫液，干燥，得純化的紅薯葉黃酮。
[0024]實施例3
[0025]一種紅薯葉黃酮的提取工藝，包括以下步驟:
[0026](I)取紅薯葉于55°C烘干，粉碎后過60目篩得紅薯葉粉；
[0027](2)以65 % v/v的乙醇溶液為溶劑，加入3倍紅薯葉粉重量的乙醇浸泡2小時；在70°C下，加入3倍紅薯葉粉重量的乙醇回流浸提4次，每次浸提2小時，制得提取液，合并提取液并回收乙醇，再將提取液濃縮至比重為1.5，制得紅薯葉總黃酮；
[0028](3)純化:首先對HPD-500大孔樹脂進行清洗處理，采用95% v/v乙醇浸泡24h，濕法裝柱，用4BV的95% v/v乙醇在柱上流動洗脫，洗至乙醇液與水混合的體積比為1:5，不再有白色混濁為止，然后用去離子水洗去乙醇，直至使洗脫液無醇味。然后將紅薯葉總黃酮加水配制成0.3mg/ml的溶液，將溶液的pH值調至3.42，以7BV/h的速度過清洗后的大孔樹脂；總黃酮溶液過完后采用用量為5BV的水清洗大孔樹脂；再采用用量為5BV、濃度為40% v/v的乙醇洗脫；收集洗脫液，干燥，得純化的紅薯葉黃酮。
[0029]實施例4
[0030]一種紅薯葉黃酮的提取工藝，包括以下步驟:
[0031](I)取紅薯葉于56°C烘干，粉碎后過60目篩得紅薯葉粉；
[0032](2)以75 % v/v的乙醇溶液為溶劑，加入5倍紅薯葉粉重量的乙醇浸泡2小時；在75°C下，加入3倍紅薯葉粉重量的乙醇回流浸提3次，每次浸提3小時，制得提取液，合并提取液并回收乙醇，再將提取液濃縮至比重為1.2，制得紅薯葉總黃酮；
[0033](3)純化:首先對HPD-600大孔樹脂進行清洗處理，采用95% v/v乙醇浸泡24h，濕法裝柱，用4BV的95% v/v乙醇在柱上流動洗脫，洗至乙醇液與水混合的體積比為1:5，不再有白色混濁為止，然后用去離子水洗去乙醇，直至使洗脫液無醇味。然后將紅薯葉總黃酮加水配制成0.35mg/ml的溶液，將溶液的pH值調至3.8，以7BV/h的速度過清洗后的大孔樹脂；總黃酮溶液過完后采用用量為6BV的水清洗大孔樹脂；再采用用量為6BV、濃度為30% v/v的乙醇洗脫；收集洗脫液，干燥，得純化的紅薯葉黃酮。
[0034]本發明所提供的紅薯葉黃酮提取工藝簡單、成本低、提取率高，經高效液相色譜分析表明該黃酮含量高，且具有較高的生物活性，具有很高的應用價值。
【主權項】
1.一種紅薯葉黃酮的提取工藝，其特征在于包括以下步驟: (1)取紅薯葉于50-60°C烘干，粉碎后過60目篩得紅薯葉粉； (2)以60-75%v/v的乙醇溶液為溶劑，加入2-6倍紅薯葉粉重量的乙醇浸泡2_3小時；在60-80°C下，加入2-4倍紅薯葉粉重量的乙醇回流浸提2-5次，每次浸提1_3小時，制得提取液，合并提取液并回收乙醇，再將提取液濃縮至比重為1-2，制得紅薯葉總黃酮； (3)純化:將紅薯葉總黃酮加水配制成0.2-0.5mg/ml的溶液，將溶液的pH值調至3_4，以6-8BV/h的速度過清洗后的大孔樹脂；總黃酮溶液過完后采用用量大于3BV的水清洗大孔樹脂；再采用用量為3-6BV、濃度為30% -50% v/v的乙醇洗脫；收集洗脫液，干燥，得紅薯葉黃酮。2.根據權利要求1所述的一種紅薯葉黃酮的提取工藝，其特征在于:所述大孔樹脂的清洗處理方法為:大孔樹脂先用95% v/v乙醇浸泡24h，濕法裝柱，用4BV的95% v/v乙醇在柱上流動洗脫，洗至乙醇液與水混合的體積比為1:5，不再有白色混濁為止，然后用去離子水洗去乙醇，直至使洗脫液無醇味。3.根據權利要求2所述的一種紅薯葉黃酮的提取工藝，其特征在于:所述大孔樹脂為HPD-500 或 HPD-600。
【專利摘要】本發明公開了一種紅薯葉黃酮的提取工藝，涉及植物提取技術領域。包括以下步驟：取紅薯葉于50-60℃烘干，粉碎后過60目篩；以60-75%v/v的乙醇溶液為溶劑，采取回流浸提的方法提取2-5次，每次浸提1-3小時，制得提取液，合并提取液并回收乙醇，再將提取液濃縮至比重為1-2，制得紅薯葉總黃酮；將紅薯葉總黃酮加水配制成0.2-0.5mg/ml的溶液，將溶液的pH值調至3-4后過大孔樹脂；然后采用水清洗大孔樹脂；再采用乙醇洗脫；收集洗脫液，干燥，得紅薯葉黃酮。本發明的提取工藝簡單、成本低、提取率高，經高效液相色譜分析表明該黃酮含量高，且具有較高的生物活性，具有很高的應用價值。
【IPC分類】A61K36/39
【公開號】CN105708882
【申請號】CN201410734835
【發明人】李志英
【申請人】廣西大學