一種黃連中生物總堿的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于生物制藥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種黃連中生物總堿的提取方法。其步驟包括：1)將黃連粉碎，再以乙醇與乙酸的混合液為溶劑提取2～6次，過濾，濾液合并，干燥成粉末；2)將黃連粉末用95％乙醇浸潤，上滲濾柱，依次用90％乙醇、70％乙醇、40％的乙醇、30％的乙醇滲濾，合并滲濾液，回收乙醇，過濾得到黃連滲濾液；3)將所述黃連滲濾液減壓蒸發(fā)至無醇味，分層，取上清液，沉淀物用乙酸的水溶液反復(fù)溶解，過濾，合并濾液與上層清液；4)將合并后的溶液進行超聲波提取，得提取液，所述超聲時間不少于10分鐘。本發(fā)明的目的是提供一種黃連中生物總堿的提取方法，該工藝方法成本低，安全可靠，適合中小企業(yè)生產(chǎn)使用。
【專利說明】—種黃連中生物總堿的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物制藥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種黃連中生物總堿的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]黃連，(學(xué)名:Coptis chinensis Franch.)別名:味連、川連、雞爪連,屬毛茛科、黃連屬多年生草本植物，葉基徨，堅紙質(zhì)，卵狀三角形，三全裂，中央裂片卵狀菱形，羽狀深裂，邊緣有銳鋸齒，側(cè)生裂片不等2深裂；葉柄長5-12cm。野生或栽培于海拔1000-1900m的山谷涼濕蔭蔽密林中。有清熱燥濕，瀉火解毒之功效。其味入口極苦，有俗語云“啞巴吃黃連，有苦說不出”，即道出了其中滋味。從上個世紀開始，先后從黃連根莖中分離鑒定了小檗堿、巴馬汀、藥根堿、非洲防己堿、黃連堿、表小檗堿等異喹啉類生物堿。目前國內(nèi)外市售的對照品只有小檗堿、巴馬汀、藥根堿，而表小檗堿、黃連堿、非洲防己堿因分離困難，中國藥品生物制品檢定所還沒有標準品出售，其他地方也難以買到。
[0003]小檗堿是黃連中最主要的生物堿，含量高達5.2%?7.69%。近年來對小檗堿提取工藝的研究很多，針對其他生物堿的工藝研究相對較少。文獻報道的以小檗堿為主的生物堿的提取方法有煎煮法、浸潰法、回流提取、超聲提取、固液熱提取法、酶解法、微波法、微量法、半仿生、超臨界萃取提取等；提取溶媒有水、酸水、乙醇、酸性乙醇、石灰乳等。生物堿的分離純化工藝有大孔樹脂純化、制備型高速逆流色譜、液膜法等。也有一些學(xué)者對幾種不同的提取方法進行了比較，例如高紅旺等對黃柏中黃連素的提取工藝進行了比較，發(fā)現(xiàn)酸醇提取優(yōu)于堿提取和乙醇提取。石繼連等運用藥典法、回流法、超聲法、回流超聲法提取黃連中的小檗堿，結(jié)果表明回流超聲較其他方法時間短、含量高，較適宜提取黃連中的小檗堿。還有學(xué)者對黃連藥材的粒度、提取溫度及乳化劑對黃連提取的影響進行了考察。
[0004]但目前還沒有一種從黃連中同時分離得到黃連幾種主要生物堿，且適用工業(yè)化生產(chǎn)的低成本的提取方法方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是提供一種黃連中生物總堿的提取方法，該工藝方法成本低，安全可靠，適合中小企業(yè)生產(chǎn)使用。
[0006]一種黃連中生物總堿的提取方法，該方法包括以下步驟:
[0007]I)將黃連粉碎，再以乙醇與乙酸的混合液為溶劑提取2?6次，過濾，濾液合并，干燥成粉末；
[0008]2)將黃連粉末用95%乙醇浸潤，上滲濾柱，依次用90%乙醇、70%乙醇、40%的乙醇、30%的乙醇滲濾，合并滲濾液，回收乙醇，過濾得到黃連滲濾液；
[0009]3)將所述黃連滲濾液減壓蒸發(fā)至無醇味，分層，取上清液，沉淀物用乙酸的水溶液反復(fù)溶解，過濾，合并濾液與上層清液；
[0010]4)將合并后的溶液進行超聲波提取，得提取液，所述超聲時間不少于10分鐘。
[0011]優(yōu)選的，該方法包括以下步驟:
[0012]I)將黃連粉碎，再以乙醇與乙酸的混合液為溶劑提取2次，過濾，濾液合并，干燥成粉末；
[0013]2)將黃連粉末用95%乙醇浸潤，上滲濾柱，依次用90%乙醇、70%乙醇、40%的乙醇、30%的乙醇滲濾，合并滲濾液，回收乙醇，過濾得到黃連滲濾液；
[0014]3)將所述黃連滲濾液減壓蒸發(fā)至無醇味，分層，取上清液，沉淀物用乙酸的水溶液反復(fù)溶解，過濾，合并濾液與上層清液；
[0015]4)將合并后的溶液進行超聲波提取，得提取液，所述超聲時間為2小時。
[0016]優(yōu)選的，該方法包括以下步驟:
[0017]I)將黃連粉碎，再以乙醇與乙酸的混合液為溶劑提取4次，過濾，濾液合并，干燥成粉末；
[0018]2)將黃連粉末用95%乙醇浸潤，上滲濾柱，依次用90%乙醇、70%乙醇、40%的乙醇、30%的乙醇滲濾，合并滲濾液，回收乙醇，過濾得到黃連滲濾液；
[0019]3)將所述黃連滲濾液減壓蒸發(fā)至無醇味，分層，取上清液，沉淀物用乙酸的水溶液反復(fù)溶解，過濾，合并濾液與上層清液；
[0020]4)將合并后的溶液進行超聲波提取，得提取液，所述超聲時間為I小時。
[0021]優(yōu)選的，該方法包括以下步驟:
[0022]I)將黃連粉碎，再以乙醇與乙酸的混合液為溶劑提取6次，過濾，濾液合并，干燥成粉末；
[0023]2)將黃連粉末用95%乙醇浸潤，上滲濾柱，依次用90%乙醇、70%乙醇、40%的乙醇、30%的乙醇滲濾，合并滲濾液，回收乙醇，過濾得到黃連滲濾液；
[0024]3)將所述黃連滲濾液減壓蒸發(fā)至無醇味，分層，取上清液，沉淀物用乙酸的水溶液反復(fù)溶解，過濾，合并濾液與上層清液；
[0025]4)將合并后的溶液進行超聲波提取，得提取液，所述超聲時間為30分鐘。
【具體實施方式】
[0026]以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0027]實施例1
[0028]一種黃連中生物總堿的提取方法，包括如下步驟:
[0029]I)將黃連粉碎，再以乙醇與乙酸的混合液為溶劑提取2次，過濾，濾液合并，干燥成粉末；
[0030]2)將黃連粉末用95%乙醇浸潤，上滲濾柱，依次用90%乙醇、70%乙醇、40%的乙醇、30 %的乙醇滲濾，合并滲濾液，回收乙醇，過濾得到黃連滲濾液。
[0031]3)將所述黃連滲濾液減壓蒸發(fā)至無醇味，分層，取上清液，沉淀物用乙酸的水溶液反復(fù)溶解，過濾，合并濾液與上層清液；
[0032]4)將合并后的溶液進行超聲波提取，得提取液，所述超聲時間為2小時。
[0033]實施例2
[0034]一種黃連中生物總堿的提取方法，包括如下步驟:
[0035]I)將黃連粉碎，再以乙醇與乙酸的混合液為溶劑提取4次，過濾，濾液合并，干燥成粉末；
[0036]2)將黃連粉末用95%乙醇浸潤，上滲濾柱，依次用90%乙醇、70%乙醇、40%的乙醇、30 %的乙醇滲濾，合并滲濾液，回收乙醇，過濾得到黃連滲濾液。
[0037]3)將所述黃連滲濾液減壓蒸發(fā)至無醇味，分層，取上清液，沉淀物用乙酸的水溶液反復(fù)溶解，過濾，合并濾液與上層清液；
[0038]4)將合并后的溶液進行超聲波提取，得提取液，所述超聲時間為I小時。
[0039]實施例3
[0040]一種黃連中生物總堿的提取方法，包括如下步驟:
[0041]I)將黃連粉碎，再以乙醇與乙酸的混合液為溶劑提取6次，過濾，濾液合并，干燥成粉末；
[0042]2)將黃連粉末用95%乙醇浸潤，上滲濾柱，依次用90%乙醇、70%乙醇、40%的乙醇、30 %的乙醇滲濾，合并滲濾液，回收乙醇，過濾得到黃連滲濾液。
[0043]3)將所述黃連滲濾液減壓蒸發(fā)至無醇味，分層，取上清液，沉淀物用乙酸的水溶液反復(fù)溶解，過濾，合并濾液與上層清液；
[0044]4)將合并后的溶液進行超聲波提取，得提取液，所述超聲時間為30分鐘。
[0045]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施方式，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種黃連中生物總堿的提取方法，該方法包括以下步驟: 1)將黃連粉碎，再以乙醇與乙酸的混合液為溶劑提取2?6次，過濾，濾液合并，干燥成粉末； 2)將黃連粉末用95%乙醇浸潤，上滲濾柱，依次用90%乙醇、70%乙醇、40%的乙醇、30%的乙醇滲濾，合并滲濾液，回收乙醇，過濾得到黃連滲濾液； 3)將所述黃連滲濾液減壓蒸發(fā)至無醇味，分層，取上清液，沉淀物用乙酸的水溶液反復(fù)溶解，過濾，合并濾液與上層清液； 4)將合并后的溶液進行超聲波提取，得提取液，所述超聲時間不少于10分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃連中生物總堿的提取方法，該方法包括以下步驟: 1)將黃連粉碎，再以乙醇與乙酸的混合液為溶劑提取2次，過濾，濾液合并，干燥成粉末； 2)將黃連粉末用95%乙醇浸潤，上滲濾柱，依次用90%乙醇、70%乙醇、40%的乙醇、30%的乙醇滲濾，合并滲濾液，回收乙醇，過濾得到黃連滲濾液； 3)將所述黃連滲濾液減壓蒸發(fā)至無醇味，分層，取上清液，沉淀物用乙酸的水溶液反復(fù)溶解，過濾，合并濾液與上層清液； 4)將合并后的溶液進行超聲波提取，得提取液，所述超聲時間為2小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃連中生物總堿的提取方法，該方法包括以下步驟: 1)將黃連粉碎，再以乙醇與乙酸的混合液為溶劑提取4次，過濾，濾液合并，干燥成粉末； 2)將黃連粉末用95%乙醇浸潤，上滲濾柱，依次用90%乙醇、70%乙醇、40%的乙醇、30%的乙醇滲濾，合并滲濾液，回收乙醇，過濾得到黃連滲濾液； 3)將所述黃連滲濾液減壓蒸發(fā)至無醇味，分層，取上清液，沉淀物用乙酸的水溶液反復(fù)溶解，過濾，合并濾液與上層清液； 4)將合并后的溶液進行超聲波提取，得提取液，所述超聲時間為I小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃連中生物總堿的提取方法，該方法包括以下步驟: 1)將黃連粉碎，再以乙醇與乙酸的混合液為溶劑提取6次，過濾，濾液合并，干燥成粉末； 2)將黃連粉末用95%乙醇浸潤，上滲濾柱，依次用90%乙醇、70%乙醇、40%的乙醇、30%的乙醇滲濾，合并滲濾液，回收乙醇，過濾得到黃連滲濾液； 3)將所述黃連滲濾液減壓蒸發(fā)至無醇味，分層，取上清液，沉淀物用乙酸的水溶液反復(fù)溶解，過濾，合并濾液與上層清液； 4)將合并后的溶液進行超聲波提取，得提取液，所述超聲時間為30分鐘。
【文檔編號】A61K36/718GK104491037SQ201410699233
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】林炳營 申請人:桂林瑞豐環(huán)保微生物應(yīng)用研究所