桔梗籽精油的制備方法和桔梗籽精油保健品的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了桔梗籽精油的制備方法和桔梗籽精油保健品。該方法包括以下步驟超臨界CO2萃取、薄膜蒸餾脫水脫氣、分子蒸餾脫酸、冷凍、超濾機(jī)脫色和離心機(jī)脫蠟；萃取壓力20～36MPa，溫度45～55℃，分離Ⅰ壓力7～9 MPa，溫度為30～50℃；分離Ⅱ壓力4～6MPa，溫度為30～50℃，所得桔梗毛油經(jīng)薄膜蒸餾脫水脫氣后，經(jīng)分子蒸餾脫酸，再經(jīng)冷凍、超濾機(jī)脫色和離心機(jī)脫蠟即得桔梗籽精油。桔梗籽精油保健品由桔梗籽精油70～90％，甘草醇提物8～28％，維生素E 2％組成。本發(fā)明方法桔梗籽出油率高，綠色安全，無(wú)溶劑殘留，簡(jiǎn)便，能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明桔梗籽精油保健品具有宣肺、祛痰止咳、抗炎等作用。
【專利說(shuō)明】桔梗籽精油的制備方法和桔梗籽精油保健品
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及天然植物油【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及桔梗籽精油的制備方法及其桔梗籽油 組合物和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 桔梗籽為桔?？疲–ampanulaceae)桔梗屬多年生草本植物桔梗（Platycodon grandiflorum(Jacq. )A. DC.)的種子。桔梗在我國(guó)有悠久的種植歷史,是國(guó)家衛(wèi)生部首批頒 布的既是食品又是藥品的60種物品之一。桔梗精油是桔梗干燥成熟果實(shí)中壓榨或萃取而 得的脂肪油，油中含有多種氨基酸及多種人體必需的微量元素、亞油酸、桔梗皂苷、桔梗多 糖、黃酮苷、檸檬烯、維生素等。桔梗精油對(duì)人體具有祛痰、排膿、抗炎、抗氧化、降血脂和保 肝等的醫(yī)藥功效。
[0003] 目前天然植物油的生產(chǎn)方法主要有壓榨、水蒸氣蒸餾、溶劑萃取、亞臨界萃取等方 法。其中壓榨得到的油容易氧化，酸值、過(guò)氧化值和溶劑殘留超過(guò)國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)；冷榨出油 率低，熱榨和水蒸氣蒸餾易造成低沸點(diǎn)成分氧化；溶劑萃取和亞臨界萃取，使用大量易燃易 爆、有毒溶劑，易造成溶劑殘留和安全事故。
[0004] 據(jù)統(tǒng)計(jì)，當(dāng)前桔梗的干燥根及其提取物、揮發(fā)性物質(zhì)被用得多，而桔梗籽油幾乎沒 有用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種出油率高，綠色安全，無(wú)溶劑殘留，過(guò)氧化值及酸值符 合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)操作簡(jiǎn)便的桔梗籽精油的制備方法，以及桔梗籽精油保健品。本發(fā)明的技 術(shù)方案如下：
[0006] 1、桔梗籽精油的制備方法，包括以下步驟：
[0007] (1)超臨界C02萃?。簩⒎鬯榈慕酃Ｗ逊垩b入超臨界料筒中，并與超臨界C0 2進(jìn)行 萃取，控制超臨界C02萃取壓力為20?36MPa，萃取溫度為45?55°C，C0 2流量為20?40L/ h，萃取時(shí)間為2h?5h，分離I壓力為7?9MPa，分離I溫度為30?50°C ;分離II壓力為 4?6MPa，分離II溫度為30?50°C，得桔梗毛油；
[0008] (2)薄膜蒸餾脫水脫氣
[0009] 將步驟（1)得到的桔梗毛油經(jīng)薄膜蒸餾器中進(jìn)行脫水脫氣，薄膜蒸餾真空度為 1.5X 103Pa?4. 8X 103Pa，蒸餾溫度為70?90°C，冷凝溫度為10?30°C，刮膜轉(zhuǎn)速為 226 ?350rpm，進(jìn)料流速 305 ?526mL/h ;
[0010] (3)分子蒸餾脫酸
[0011] 步驟（2)薄膜蒸餾器流出的經(jīng)過(guò)脫水脫氣桔梗油進(jìn)入分子蒸餾器，分子蒸餾真空 度為1?10Pa，蒸餾溫度為130?190°C，冷凝溫度為35?55°C，刮膜轉(zhuǎn)速為214?309rpm， 得脫酸桔梗油和副產(chǎn)品游離脂肪酸；
[0012] (4)冷凍、超濾機(jī)脫色和離心機(jī)脫蠟
[0013] 將步驟（3)得到的脫酸桔梗油置于低溫度為一15°C?5°C條件下存放12?24小 時(shí)，再在20?30°C通過(guò)超濾機(jī)過(guò)濾后，濾液用離心機(jī)轉(zhuǎn)速為400?500rpm條件下離心脫 蠟，所得液體即為到桔梗籽精油。
[0014] 所得到的桔梗籽精油，在貨架期、保質(zhì)期內(nèi)不會(huì)再發(fā)生渾濁沉淀，味道純正、無(wú)雜 昧。
[0015] 2、根據(jù)技術(shù)方案1所述的桔梗籽精油的制備方法，步驟（1)所述的粉碎的桔梗籽 粉為通過(guò)40?80目篩的桔梗籽粉。
[0016] 3、一種桔梗籽精油保健品，按以下重量百分?jǐn)?shù)的各組分組成：
[0017] 桔梗籽精油70?90 %，甘草醇提物8?28 %，維生素 E 2 %。
[0018] 4、根據(jù)技術(shù)方案3所述的桔梗籽精油保健品，所述的桔梗籽精油可用技術(shù)方案1 或技術(shù)方案2所述的桔梗籽油的制備方法得到，所述的甘草醇提物可用下述方法得到：稱 取甘草適量，加10倍量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95 %乙醇，連續(xù)回流提取2. 5h，回收乙醇至稠浸膏，力口 入0. 50mg/mlCMC - Na (羧甲基纖維素鈉）溶液混懸并定容至按生藥量計(jì)0. 585g/mL。
[0019] 5、結(jié)梗桿精油在制備保健品中的應(yīng)用。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0021] 本發(fā)明方法通過(guò)各工藝步驟及工藝條件的合理配合制備的桔梗籽出油率高，其產(chǎn) 品綠色安全，無(wú)溶劑殘留，水分及揮發(fā)性含量、過(guò)氧化值、酸值均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn) 便，物料損失低，能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。
[0022] 用本發(fā)明所述的桔梗籽精油保健品具有宣肺、祛痰止咳，利咽解毒，排膿、抗炎及 治療咽痛、音啞等功效，因此，是保健品的理想原料。與現(xiàn)有的桔梗和甘草組方的桔梗湯相 t匕，治療效果提高9. 75?14.63%。
[0023] 本發(fā)明桔梗籽精油保健品150例試驗(yàn)資料
[0024] 1、咳嗽
[0025] 主要癥狀：咽喉發(fā)炎，咳嗽時(shí)發(fā)出"空、空"的聲音或聲音撕?jiǎn)。心撎怠?br>
[0026] 2、療效評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)
[0027] 按照衛(wèi)生部藥政局關(guān)于"新藥（中藥）臨床研究所指導(dǎo)原則規(guī)定的療效標(biāo)準(zhǔn)"規(guī) 定的療效標(biāo)準(zhǔn)。
[0028] 治愈：咽喉發(fā)炎，咳嗽時(shí)發(fā)出"空、空"的聲音或聲音撕?jiǎn)?，有膿痰癥狀完全消失。
[0029] 顯效：咽喉發(fā)炎，膿痰明顯減輕，咳嗽時(shí)不發(fā)出"空、空"的聲音或聲音撕?jiǎn) o(wú)效： 咽喉發(fā)炎，咳嗽時(shí)發(fā)出"空、空"的聲音或聲音撕?jiǎn)?，膿痰沒有下降。
[0030] 3、服用方法
[0031] 本發(fā)明桔梗籽精油保健品：口服，一日二次，每次2ml，6天為一個(gè)療程。
[0032] 4、對(duì)照組桔梗湯：口服，一日二次，每次100ml 6天為一個(gè)療程。
[0033] 治療組和對(duì)照組均按相同療程使用，每個(gè)病例使用一個(gè)療程，且均在服用期
[0034] 間停止服用其它藥物。
[0035] 對(duì)照組桔梗湯可以用下述方法得到：稱取干燥的桔梗根1重量份，甘草片2重量份 放入陶器或不銹鋼鍋中，加入5倍的水，浸泡20?30min，加火至沸騰，然后小火煮，直到水 減少到2陪，即得到桔梗湯。
[0036] 5、病例分組及治療效果
[0037] 用本發(fā)明桔梗籽精油保健品治療觀察咳嗽臨床病例共150人，年齡40歲-65歲， 對(duì)照組150人，年齡40歲-65歲。
[0038] 臨床病例和對(duì)照組供分成以下三組：
[0039] 第一組為：治療1組50人，年齡40歲-65歲；對(duì)照1組50人，年齡40歲-65歲。 第一組治療1組用本發(fā)明表3中配方1。治療1組和對(duì)照1的治療各為6天，治療1組和對(duì) 照1組服用期間，患者均無(wú)不良反應(yīng)發(fā)生。
[0040] 第二組為：治療2組50人，年齡40歲-65歲，對(duì)照2組50人，年齡40歲-65歲。 第二組治療2組用本發(fā)明表3中配方2。治療1組和對(duì)照1的治療各為6天，治療2組和對(duì) 照2組服用期間，患者均無(wú)不良反應(yīng)發(fā)生。
[0041] 第三組為：治療3組50人，年齡40歲-65歲，對(duì)照3組50人，年齡40歲-65歲。 第三組治療3組用本發(fā)明表3中配方3。治療1組和對(duì)照1的治療各為6天，治療3組和對(duì) 照3組服用期間，患者均無(wú)不良反應(yīng)發(fā)生。
[0042] 表1治療組和對(duì)照組患者治療效果統(tǒng)計(jì)
[0043]
【權(quán)利要求】
1. 桔梗籽精油的制備方法，包括以下步驟： (1) 超臨界co2萃?。簩⒎鬯榈慕酃Ｗ逊垩b入超臨界料筒中與超臨界co2進(jìn)行超臨界 C02萃取，控制超臨界C02萃取壓力為20?36MPa，萃取溫度為45?55°C，C0 2流量為20? 40L/h，萃取時(shí)間為2h?5h，分離I壓力為7?9MPa，分離I溫度為30?50°C ;分離II壓 力為4?6MPa，分離II溫度為30?50°C，得桔梗毛油； (2) 薄膜蒸餾脫水脫氣 將步驟（1)得到的桔梗毛油經(jīng)薄膜蒸餾器中進(jìn)行脫水脫氣，薄膜蒸餾真空度為 1. 5X103Pa?4. 8X103Pa，蒸餾溫度為70?90°C，冷凝溫度為10?30°C，刮膜轉(zhuǎn)速為226? 350rpm，進(jìn)料流速 305 ?526mL/h ; (3) 分子蒸餾脫酸 步驟（2)薄膜蒸餾器流出的經(jīng)過(guò)脫水脫氣的桔梗油進(jìn)入分子蒸餾器，分子蒸餾真空度 為1?10Pa，蒸餾溫度為130?190°C，冷凝溫度為35?55°C，刮膜轉(zhuǎn)速為214?309rpm， 得脫酸桔梗油和副產(chǎn)品游離脂肪酸； (4) 冷凍、超濾機(jī)脫色和離心機(jī)脫蠟 將步驟（3)得到的脫酸桔梗油置于低溫度為一 15°C?5°C條件下存放12?24小時(shí)， 再在20?30°C通過(guò)超濾機(jī)過(guò)濾后，濾液用離心機(jī)轉(zhuǎn)速為400?500rpm條件下離心，所得液 體即為桔梗籽精油。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的桔梗籽精油的制備方法，步驟（1)所述的粉碎的桔梗籽粉為 通過(guò)40?80目篩的桔梗籽粉。
3. -種桔梗籽精油保健品，按以下重量百分?jǐn)?shù)的各組分組成： 桔梗籽精油70?90 %，甘草醇提物8?28 %，維生素 E 2 %。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的桔梗籽精油保健品，所述的桔梗籽精油用權(quán)利要求1或2所 述的桔梗籽油的制備方法得到，所述的甘草醇提物用下述方法得到：稱取甘草，按照料液比 為lg : 10ml的比例加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇，在80°C回流提取2. 5h，40°C回收乙醇并濃 縮稠浸膏，加入〇. 50mg/mlCMC - Na溶液混懸并定容至按生藥量計(jì)0. 585g/mL。
5. 結(jié)梗桿精油在制備保健品中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】A61P11/10GK104232314SQ201410549461
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月16日
【發(fā)明者】楊少華, 徐天才 申請(qǐng)人:云南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院高山經(jīng)濟(jì)植物研究所