一種棉子的脫酚炮制方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種棉子的脫酚炮制方法，通過棉籽經(jīng)脫殼凈選后，置于去離子水中，固液比1：3-15，攪拌下保持12-36khz，10-50hz下超聲10-30min同時攪拌，洗滌3-6次，脫水，流通蒸汽滅菌10-30分鐘，80℃下干燥至含水率10％，得到脫酚的棉子。本發(fā)明采用了溫和的炮制方法，有效脫除了棉酚，解決了目前通用的脫酚方法成本高、殘留有機溶劑、脫酚不徹底等缺點，工藝簡單，節(jié)約能源，降低了成本，解決了棉子含有的棉酚的生殖毒性問題。
【專利說明】一種棉子的脫酚炮制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥材炮制【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種棉子的脫酚炮制方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 棉子是一種藥材，具有生濕生熱，填補精液，肥體催乳，利尿消炎，祛寒固精，強身 壯陽的作用，主治干寒性或黑膽質(zhì)性疾病，如干性精液不足，體瘦乳少，小便不利，急慢性腎 炎，寒性早泄，體弱陽痿等，亦用于增強性欲，祛斑生輝等。現(xiàn)代研究認(rèn)為棉子中含有棉酚 (Gossypol)，又名棉毒素或棉籽醇，是棉屬植物體內(nèi)形成的一種多元酚化合物，存在于棉株 的各部器官，其中棉籽仁中含量最高。棉酚對動物呈現(xiàn)廣泛的生殖毒性，棉酚的毒性主要是 由游離棉酚中的活性醛基和羥基引起，動物試驗結(jié)果表明，棉酚能破壞動物的睪丸生精上 皮，導(dǎo)致精子畸形、死亡甚至無精子，造成繁殖能力降低或雄性動物不育。棉酚還具有使子 宮劇烈收縮的作用，致使子宮內(nèi)缺血、少氧，引起流產(chǎn)和死胎。
[0003] 臨床上應(yīng)用棉子通常采用炒制的炮制方法，該方法可脫除一部分游離棉酚，其火 候和翻炒的手法不同，常常導(dǎo)致棉酚殘留量較大的差異，炮制品批間差異難以控制，而且高 溫翻炒導(dǎo)致的棉子有效成分的損失。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)對棉子炮制品難以控制的問題，提供了 一種棉子的脫酚炮制 方法，該方法通過對棉子的超聲處理，降低游離棉酚的含量，使其含量低于國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)游 離棉酚含量小于或等于0. 02%的規(guī)定。
[0005] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0006] 一種棉子的脫酚炮制方法，包括如下步驟：
[0007] 1)取棉子，除去殘余的棉籽殼和雜質(zhì)，凈選后按照固液比1:3?1:15的比例浸泡 于去離子水中，保持24h，攪拌4-5次，持續(xù)30min ;
[0008] 2)待攪拌完成后，在頻率為10_50kHz的條件下超聲處理10_30min，同時保持緩慢 攪拌；
[0009] 3)取出超聲處理后的棉子，用去離子水洗滌3-6次，脫水，干燥；
[0010] 4)流通蒸汽滅菌10-30分鐘；
[0011] 5)在80°C下烘干干燥至棉子含水率為10%。
[0012] 本發(fā)明的有益效果為采用了溫和的炮制方法，有效脫除了棉酚，解決了目前通用 的脫酚方法成本高、殘留有機溶劑、脫酚不徹底等缺點，工藝簡單，節(jié)約能源，降低了成本， 解決了棉子含有的棉酚的生殖毒性問題。
【具體實施方式】
[0013] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的說明，以下所述，僅是對本發(fā)明的較佳實施 例而已，并非對本發(fā)明做其他形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示 的技術(shù)內(nèi)容加以變更為同等變化的等效實施例。凡是未脫離本發(fā)明方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明 的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改或等同變化，均落在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
[0014] 實施例1
[0015] 一種棉子的脫酚炮制方法，包括如下步驟：
[0016] 1)取棉子，除去殘余的棉籽殼和雜質(zhì)，凈選后按照固液比1:9的比例浸泡于去離 子水中，持續(xù)浸泡24h，每隔6h攪拌一次，持續(xù)30min ;
[0017] 2)待攪拌完成后，在頻率為30kHz的條件下超聲20min，同時保持緩慢攪拌；
[0018] 3)取出超聲后的棉子，用去離子水洗滌3-6次，脫水，干燥；
[0019] 4)流通蒸汽滅菌20分鐘；
[0020] 5)在80°C下烘干干燥至棉子含水率為10%。
[0021] 實施例2
[0022] -種棉子的脫酚炮制方法，制備方同實施例1，其不同之處為凈選后固液比1:3， 持續(xù)浸泡36h，并保持每隔9h攪拌一次，超聲頻率為10kHz，超聲時間為lOmin，蒸汽滅菌時 間為IOmin。
[0023] 實施例3
[0024] -種棉子的脫酚炮制方法，制備方同實施例1，其不同之處為凈選后固液比1:15， 持續(xù)浸泡12h，并保持每隔3h攪拌一次，超聲頻率為50kHz，超聲時間為30min，蒸汽滅菌時 間為30min。
[0025] 實施例4不同炮制法棉酚的殘留量比較
[0026] 實驗材料：甲醇（色譜純，天津光復(fù)精細化工研究所）；丙酮（分析純，天津市 富宇精細化工有限公司）；磷酸（分析純，北京化學(xué)試劑研究所）；棉酚標(biāo)準(zhǔn)品（批號 1517-200001中國藥品生物制品檢定所）；水為重蒸餾水；棉籽仁。
[0027] 實驗儀器：LC-20A高效液相色譜儀（日本島津國際貿(mào)易有限公司），紫外分光光度 計，SK-2210HP超聲清洗器，電子分析天平（CPA-2250)，中藥粉碎機。
[0028] 實驗方法：色譜柱為0DS-C18 (4. 6 X 150mm，5 μ m)，柱溫40°C，流動相為甲醇-體積 分?jǐn)?shù)1 %磷酸溶液（80:20, V/V)，流速0. 9mL/min，檢測波長235nm，進樣量20 μ 1。
[0029] 取一定量棉籽仁分別經(jīng)過熱壓法、炒黃、炒焦、炒炭、溶劑萃取、炒燙、超聲法處理， 處理過的棉籽仁分別標(biāo)記為1、2、3、4、5、6、7,同時取生棉籽仁，標(biāo)記為8。
[0030] 分別對1?8處理后的棉子中的棉酚進行提取，在95 %丙酮溶液中，在235nm波長 處用紫外可見分光光度計測定，計算得到各組棉酚含量，具體見表1 :
[0031] 表1不同炮制法棉酚的殘留量比較
[0032]
【權(quán)利要求】
1. 一種棉子的脫酚炮制方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 取棉子，除去殘余的棉籽殼和雜質(zhì)，凈選后棉子按比例浸泡于去離子水中，保持 24h，攪拌4-5次，持續(xù)30min ; 2) 待攪拌完成后，超聲波處理，同時保持緩慢攪拌； 3) 取出超聲后的棉子，用去離子水洗滌3-6次，脫水，干燥； 4) 流通蒸汽滅菌10-30分鐘； 5) 在80°C下烘干干燥至棉子含水率為10%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棉子的脫酚炮制方法，其特征在于：凈選后棉子與去離 子水中的質(zhì)量體積比為1:3?1:15g/ml。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棉子的脫酚炮制方法，其特征在于：所述的超聲波處理 為在頻率為10_50kHz的條件下超聲10-30min。
【文檔編號】A61K36/185GK104288192SQ201410526727
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月8日
【發(fā)明者】龐克堅, 吳志豪, 郭瑤, 艾力·阿布都拉 申請人:和田維吾爾藥業(yè)有限責(zé)任公司