一種秦皮配方顆粒的制備方法及其質量控制方法
【專利摘要】本發明公開了一種秦皮配方顆粒的制備方法及其質量控制方法，通過對秦皮飲片兩次水提，然后按常規制膏方法制成顆粒；本發明在祖國傳統中醫藥湯劑的基礎上，結合現代高科技提取設備、制藥技術及色譜技術，并參考秦皮化學成分研究，對秦皮進行提取工藝研究、薄層色譜鑒別方法研究，獲得了一種可以臨用前直接溶解服用的秦皮配方顆粒。該藥能夠實現全成分提取，生產科學、質量可控，可以實現大規模生產，該藥具有服用方便，衛生、便于儲存。
【專利說明】一種秦皮配方顆粒的制備方法及其質量控制方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及中醫藥產品領域，具體涉及一種秦皮配方顆粒的制備方法及其質量控 制方法。
【背景技術】
[0002] 傳統中醫藥都是以飲片入藥，臨用前煎湯服用的方式，其中藥飲片質量不穩定不 可控，煎煮質量難以保證，服用不方便，不易儲存；中藥配方顆粒是以符合炮制規范的優質 藥材（中藥飲片）為原料，采用現代高新技術提取、濃縮、制粒而成的產品系類，保證原有中 藥的性味特征。目前還沒有統一的標準，各生產廠家都是以企業標準進行生產與質量控制， 導致配方顆粒質量參差不齊。
[0003] 秦皮：性味"苦、澀，寒。"（現行版中華人民共和國藥典）。功效與主治"清熱燥濕， 收澀止痢，止帶，明目；用于濕熱瀉痢，赤白帶下，目赤腫痛，目生翳膜。"（現行版中華人民 共和國藥典藥典）。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種秦皮配方顆粒的制備方法及其質量控制方法。
[0005] 本發明采用如下技術方案：
[0006] 秦皮配方顆粒的制備方法，包括以下步驟：
[0007] (1)、將秦皮飲片投入提取罐，加水煎煮三次，第一次加飲片量7-9倍的水，浸 泡35-45分鐘，煎煮1. 5小時；第二次加飲片量7-9倍的水，煎煮1. 5小時；第三次加飲 片量7-9倍的水，煎煮1. 5小時，藥液濾過，濾液泵入濃縮罐，濃縮至相對密度1. 06? 1.09(80°C )的浸膏，所述的濃縮條件為蒸汽壓力在0.04?0.2Mpa之間，真空度一 0. 04?一 0. 08MPa，濃縮趁熱過180目篩，備用；
[0008] (2)、取步驟（1)所得浸膏，加熱至70°C，噴霧干燥，控制進風溫度175°C?185°C， 出風溫度85?95°C，收集干膏粉，備用；
[0009] (3)、將步驟（2)所得干膏粉粉碎，過80目篩；干法制粒，調節主壓力20?40MPa， 側壓力lOMPa，將軋輥轉速12?25Hz，用藥用復合膜包裝，即得。
[0010] 秦皮配方顆粒的質量控制方法，包括以下步驟：
[0011] ⑴、取秦皮配方顆粒粉末lg，加甲醇l〇ml，加熱回流10分鐘，放冷，濾過，濾液作 為供試品溶液，備用；
[0012] (2)、取秦皮對照藥材5g，加水100ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇 10ml，同上述步驟（1)制成對照藥材溶液，備用；
[0013] (3)、取秦皮甲素對照品、秦皮乙素對照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶 液，作為對照品溶液，備用；
[0014] (4)、照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述步驟（1)、 (2)和（3)三種溶液各Ιμ?，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸為展 開劑，展開，所述的三氯甲烷、甲醇、甲酸的體積比為6 :1. 5 :1 ;
[0015] (5)、將上述4法展開后薄層板取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；步驟（1)制 得供試品色譜與上述步驟（2)制得對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
[0016] 本發明的優點：本發明在祖國傳統中醫藥湯劑的基礎上，結合現代高科技提取設 備、制藥技術及色譜技術，并參考秦皮化學成分研究，對秦皮進行提取工藝研究、薄層色譜 鑒別方法研究，獲得了一種可以臨用前直接溶解服用的秦皮配方顆粒。該藥能夠實現全成 分提取，生產科學、質量可控，可以實現大規模生產。該藥具有服用方便，衛生、便于儲存。
【具體實施方式】
[0017] 下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。
[0018] 下述實施例中所用方法如無特別說明均為常規方法，鑒定及檢測過程所用對照品 及對照藥材均來源于中國藥品生物制品研究院。
[0019] 實施例：秦皮配方顆粒的制備及檢測
[0020] 一、秦皮配方顆粒的制備
[0021] 本發明秦皮配方顆粒的制備方法，包括以下步驟：
[0022] 1、稱取原料：秦皮14290g ;
[0023] 2、將秦皮飲片投入提取罐，加水煎煮三次，第一次加飲片量8倍的水，浸泡40分 鐘，煎煮1. 5小時；第二次加飲片量8倍的水，煎煮1. 5小時；第三次加飲片量8倍的水，煎 煮1.5小時，藥液濾過，濾液泵入濃縮罐，濃縮（蒸汽壓力在0.04?0.2Mpa之間，真空度一 0.04?一 0.08MPa)，濃縮至相對密度1.05?1.08 (80°C)的浸膏，趁熱過180目篩，備用；
[0024] 3、取步驟2所得浸膏，加熱至70°C，噴霧干燥（控制進風溫度175°C?185°C，出 風溫度85?95°C。），收集干膏粉，備用；
[0025] 4、將步驟3所得干膏粉粉碎，過80目篩；干法制粒（調節主壓力20?40MPa，側 壓力lOMPa，將軋輥轉速12?25Hz)，用藥用復合膜包裝（裝量0· 7g/袋），即得；
[0026] 二、秦皮配方顆粒中水分、粒度、溶化性、裝量差異、秦皮甲素和秦皮乙素含量測 定；
[0027] 對用上述方法制備的6個批次的秦皮配方顆粒成品中的水分、粒度、溶化性、秦皮 甲素和秦皮乙素含量測定進行檢測。水分、溶化性、裝量差異按常規方法進行檢測。取用制 備的6個批次的秦皮配方顆粒成品各0. 5g，參照文獻《中國藥典》2010年版一部秦皮項下高 效液相色譜含量測定方法進行秦皮甲素和秦皮乙素含量測定。各項檢查結果如表1所示， 表明各項指標均符合標準。
[0028] 表1各項檢測結果
[0029]
【權利要求】
1. 一種秦皮配方顆粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1 )、將秦皮飲片投入提取罐，加水煎煮三次，第一次加飲片量7-9倍的水，浸泡35-45 分鐘，煎煮1. 5小時；第二次加飲片量7-9倍的水，煎煮1. 5小時；第三次加飲片量7-9倍的 水，煎煮1. 5小時，藥液濾過，濾液泵入濃縮罐，濃縮至相對密度1. 06?1. 09 (80°C )的浸 膏，所述的濃縮條件為蒸汽壓力在〇. 04?0. 2Mpa之間，真空度一 0. 04?一 0. 08MPa，濃縮 趁熱過180目篩，備用； (2) 、取步驟（1)所得浸膏，加熱至70°C，噴霧干燥，控制進風溫度175°C?185°C，出風 溫度85?95°C，收集干膏粉，備用； (3) 、將步驟（2)所得干膏粉粉碎，過80目篩；干法制粒，調節主壓力20?40MPa，側壓 力lOMPa，將軋輥轉速12?25Hz，用藥用復合膜包裝，即得。
2. 如權利要求1所述的秦皮配方顆粒的質量控制方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 、取秦皮配方顆粒粉末lg，加甲醇l〇ml，加熱回流10分鐘，放冷，濾過，濾液作為供 試品溶液，備用； (2) 、取秦皮對照藥材5g，加水100ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇10ml， 同上述步驟（1)制成對照藥材溶液，備用； (3) 、取秦皮甲素對照品、秦皮乙素對照品，加甲醇制成每lml各含2mg的混合溶液，作 為對照品溶液，備用； (4) 、照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述步驟（1)、（2) 和（3)三種溶液各?μ?，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸為展開劑， 展開，所述的三氯甲烷、甲醇、甲酸的體積比為6 :1. 5 :1 ; (5) 、將上述4法展開后薄層板取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；步驟（1)制得供 試品色譜與上述步驟（2)制得對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
【文檔編號】A61K36/63GK104147140SQ201410374325
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月31日 優先權日:2014年7月31日
【發明者】朱月信, 陳培勝, 成守玲, 廖彩震 申請人:安徽濟人藥業有限公司