一種西紅花活性組分的提取制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種西紅花活性組分的提取制備方法：將西紅花加入逆流提取柱，采用提取溶劑進(jìn)行逆流提取，所述提取溶劑為溶解有高分子材料的水溶液，所得提取液冷凍干燥除去溶劑，制得西紅花活性組分包埋物。本發(fā)明將西紅花有效組分提取和包埋同時(shí)進(jìn)行，大大縮短了生產(chǎn)周期；并且顯著性提高產(chǎn)品得率和穩(wěn)定性，工藝簡(jiǎn)單、操作方便、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種西紅花活性組分的提取制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種西紅花活性組分的提取制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 西紅花是一種昂貴的中藥材，具有治療精神類疾病、神經(jīng)退行性疾病、 學(xué)習(xí)記憶障礙、心血管疾病、動(dòng)脈粥樣硬化、高血脂、糖尿病、高血壓、胃潰瘍、月旨 肪肝、癲癇、驚厥等多種活性，其物質(zhì)基礎(chǔ)以西紅花苷類（crocins)、西紅花苦苷 (picrocrocin)和藏花醒（safranal)為代表，但是西紅花的活性成分穩(wěn)定性差 (Tsimidou, M. Journal of Food Science, 1993. 58 (5) :1073-1075 ；0rfanou, 0. T. , Μ. Developments in Food Science,1995. 37:881-894 ；Raina, B. L. Journal of the Science of Food and Agriculture, 1996. 71 (1):27-32 ；Alonso,G.L. Journal of Food Science, 1990. 55(2):595-596 ；Tsimidou,M.Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1997. 45 (8) : 2890-2898 ;Morimoto, S. Planta Med, 1994. 60 (5) : 438-40.)，如西 紅花苷類為長(zhǎng)鏈多烯烴類成分，易被氧化；西紅花苦苷易被水解成藏花醛，但是藏花醛為揮 發(fā)性成分，在室溫下容易揮發(fā)。因此，西紅花放置一兩年之后，其活性成分幾乎會(huì)完全降解， 所以，為了保證西紅花的藥效，必須有效組分的穩(wěn)定性。
[0003] 為了提高西紅花有效成分的穩(wěn)定性，目前主要采用包埋技術(shù)。如專利 (CN101422612A)采用了多種包埋材料包埋了西紅花酸，但未涉及穩(wěn)定性問題。 K. Selim采用無定形淀粉、PVP40和PVP360包埋西紅花苷類成分，并比較了其包合 后的穩(wěn)定性，在相同儲(chǔ)藏條件下，未包合組的半衰期僅為59. 7天，其他三組的半衰 期都達(dá)到了 100天以上，以PVP40組的半衰期最長(zhǎng)，達(dá)到了 256. 7天（Selim, K. Food Chemistry, 2000. 71 (2) : 199-206.)。但是以上工藝的研究對(duì)象僅涉及了西紅花中一類重 要活性成分即西紅花苷類，或者僅研究了西紅花苷中一種單體成分--西紅花酸，對(duì)西紅 花中另外兩大類活性成分即西紅花苦苷和藏花醛并沒有進(jìn)行過研究。此外，如采用常規(guī)方 法制備西紅花有效組分（包含西紅花總苷和西紅花苦苷）包埋物--即先提取后包埋的方 法，生產(chǎn)周期較長(zhǎng)；而且無法避免西紅花有效成分在提取過程中的降解，減少了提取率。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明目的是提供一種顯著性提高西紅花有效組分提取率和穩(wěn)定性的快速制備 工藝，采用本工藝制備西紅花活性組分包埋物，不僅提高了西紅花活性組分的穩(wěn)定性，而且 生產(chǎn)周期短、提取率高，該工藝簡(jiǎn)便可行，為其相關(guān)制劑開發(fā)和應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。
[0005] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0006] -種西紅花活性組分的提取制備方法，所述方法為：將西紅花加入逆流提取柱，采 用提取溶劑進(jìn)行逆流提取，所述提取溶劑為溶解有高分子材料的水溶液，所得提取液冷凍 干燥除去溶劑，制得西紅花活性組分包埋物。
[0007] 本發(fā)明所述的西紅花優(yōu)選為含水率不大于12%的西紅花藥材或西紅花藥材粉末。
[0008] 本發(fā)明所述的逆流提取的溫度為30_60°C，優(yōu)選40_50°C。
[0009] 本發(fā)明所述的逆流提取的時(shí)間為40-90min，優(yōu)選60-80min。
[0010] 本發(fā)明所述的提取溶劑的質(zhì)量用量為西紅花的質(zhì)量的10-60倍，優(yōu)選30-40倍。
[0011] 本發(fā)明所述提取溶劑為溶解有高分子材料的水溶液，所述提取溶劑中高分子材料 的質(zhì)量濃度為〇. 5-2 %，優(yōu)選1-1. 5 %，更優(yōu)選1 %。
[0012] 本發(fā)明所述的高分子材料包括環(huán)糊精類化合物、聚乙烯吡咯烷酮（PVP)、聚乙二醇 (PEG)、泊洛沙姆中的一種或兩種以上的混合，進(jìn)一步，所述環(huán)糊精類化合物優(yōu)選為α -環(huán) 糊精、β-環(huán)糊精、甲基-β環(huán)糊精、羥乙基-β-環(huán)糊精、羥丙基-β-環(huán)糊精或隨意甲基 化-β -環(huán)糊精，所述聚乙烯吡咯烷酮可以為PVP-kl7、PVP-k25、PVP-k30或PVP-k90，所述聚 乙二醇可以為PEG2000、PEG4000、PEG6000或PEG8000,所述泊洛沙姆可以為泊洛沙姆188、 泊洛沙姆237或泊洛沙姆388。
[0013] 更優(yōu)選的，所述高分子材料優(yōu)選為β -環(huán)糊精、羥丙基-β -環(huán)糊精、PVP-k30、 PVP-k90、PEG2000或PEG4000中的一種或兩種以上的混合，更優(yōu)選為β -環(huán)糊精、羥丙 基-β -環(huán)糊精、PVP-k90 或 PEG2000。
[0014] 進(jìn)一步，本發(fā)明所述方法可按以下步驟操作：將西紅花加入逆流提取柱，采用提 取溶劑進(jìn)行逆流提取，所述提取溶劑為質(zhì)量濃度為0. 5-2 %的高分子材料的水溶液，在 30-60°C下逆流提取40-90min，所得提取液冷凍干燥除去溶劑，制得西紅花活性組分包埋 物；所述的高分子材料包括環(huán)糊精類化合物、聚乙烯吡咯烷酮（PVP)、聚乙二醇（PEG)、泊 洛沙姆中的一種或兩種以上的混合；所述的提取溶劑的質(zhì)量用量為西紅花的質(zhì)量的10-60 倍。
[0015] 較為具體的，推薦本發(fā)明所述方法更優(yōu)選按照以下步驟進(jìn)行：將含水率不大于 12 %的干燥西紅花藥材或藥材粉末加入逆流提取柱中，采用提取溶劑進(jìn)行逆流提取，所述 提取溶劑為質(zhì)量濃度為1-1. 5%的高分子材料的水溶液，在40-50°C下逆流提取60-80min， 所得提取液采用冷凍干燥除去溶劑，制得西紅花活性組分包埋物；所述高分子材料為 β -環(huán)糊精、羥丙基-β -環(huán)糊精、PVP-k30、PVP-k90、PEG2000、PEG4000中的一種或兩種以 上的混合；所述的提取溶劑的質(zhì)量用量為西紅花藥材或藥材粉末的質(zhì)量的30-40倍。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：
[0017] (1)本發(fā)明將西紅花有效組分的提取和包埋同時(shí)進(jìn)行，大大縮短了生產(chǎn)周期；（2) 本發(fā)明生產(chǎn)周期短，減少了有效組分的降解，并且高分子材料的快速包埋作用也有效地防 止了有效組分的降解，提高了產(chǎn)品得率；（3)本發(fā)明對(duì)西紅花有效組分進(jìn)行了包埋，提高了 西紅花有效組分的穩(wěn)定性，顯著延長(zhǎng)了西紅花總苷和西紅花苦苷半衰期。
[0018] 本發(fā)明建立了西紅花有效組分提取和包埋同時(shí)進(jìn)行的制備工藝，這樣不僅顯著性 減少了生產(chǎn)周期，而且降低了西紅花有效組分在提取過程中損失，提高了化合物的穩(wěn)定性， 為西紅花相關(guān)制劑開發(fā)及應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。
【專利附圖】
【附圖說明】：
[0019] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中的西紅花提取物的指紋圖譜（0天），圖中上圖為440nm 下檢測(cè)的西紅花總苷的指紋圖譜，上圖中最高峰為西紅花苷-1，下圖為257nm下檢測(cè)的指 紋圖譜，下圖中最高峰為西紅花苦苷。
[0020] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中的西紅花提取物的指紋圖譜（125天），圖中上圖為440nm 下檢測(cè)的西紅花總苷的指紋圖譜，上圖中最高峰為西紅花苷-1，下圖為257nm下檢測(cè)的指 紋圖譜，下圖中最高峰為西紅花苦苷。
[0021] 圖3是本發(fā)明對(duì)照試驗(yàn)制備的西紅花提取物的指紋圖譜（0天），圖中上圖為 440nm下檢測(cè)的西紅花總苷的指紋圖譜，上圖中最高峰為西紅花苷-1，下圖為257nm下檢測(cè) 的指紋圖譜，下圖中最高峰為西紅花苦苷。
[0022] 圖4是本發(fā)明對(duì)照試驗(yàn)制備的西紅花提取物的指紋圖譜（125天），圖中上圖為 440nm下檢測(cè)的西紅花總苷的指紋圖譜，上圖中最高峰為西紅花苷-1，下圖為257nm下檢測(cè) 的指紋圖譜，下圖中最高峰為西紅花苦苷。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明方案進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅 限于此。
[0024] 以下實(shí)施例中西紅花有效組分穩(wěn)定性測(cè)定方法為：
[0025] 穩(wěn)定性考察的實(shí)驗(yàn)環(huán)境：濕度50%、溫度為35°C。
[0026] 西紅花提取物指紋圖譜的色譜條件：采用aglient-C18色譜柱（250mm*4. 6mm, 5 μ m);流動(dòng)相采用甲醇（A)-乙腈（B)-0.2%冰乙酸水溶液（C)，梯度洗脫，0?60min，A組 分：10%?100%，B組分13. 5%?0%、C組分76. 5%?0%;柱溫35°C;檢測(cè)波長(zhǎng)為257nm、 330nm和440nm ;流速1. Oml/min ;進(jìn)樣量：20 μ 1。檢測(cè)時(shí)間為60min。
[0027] 西紅花總苷的檢測(cè)與含量計(jì)算方法：參照IS0/TS3632_2(2003)測(cè)定
【權(quán)利要求】
1. 一種西紅花活性組分的提取制備方法，其特征在于所述方法為：將西紅花加入逆流 提取柱，采用提取溶劑進(jìn)行逆流提取，所述提取溶劑為溶解有高分子材料的水溶液，所得提 取液冷凍干燥除去溶劑，制得西紅花活性組分包埋物。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法為：將西紅花加入逆流提取柱，采 用提取溶劑進(jìn)行逆流提取，所述提取溶劑為質(zhì)量濃度為〇. 5-2%的高分子材料的水溶液，在 30-60°C下逆流提取40-90min，所得提取液冷凍干燥除去溶劑，制得西紅花活性組分包埋 物；所述的高分子材料包括環(huán)糊精類化合物、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、泊洛沙姆中的一 種或兩種以上的混合；所述的提取溶劑的質(zhì)量用量為西紅花的質(zhì)量的10-60倍。
3. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述環(huán)糊精類化合物為α-環(huán)糊精、β-環(huán)糊 精、甲基-β環(huán)糊精、羥乙基-β -環(huán)糊精、羥丙基-β -環(huán)糊精或隨意甲基化-β -環(huán)糊精； 所述聚乙烯吡咯烷酮為PVP-kl7、PVP-k25、PVP-k30或PVP-k90 ;所述聚乙二醇為PEG2000、 PEG4000、PEG6000或PEG8000 ;所述泊洛沙姆為泊洛沙姆188、泊洛沙姆237或泊洛沙姆 388。
4. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的高分子材料為β-環(huán)糊精、羥丙 基-β -環(huán)糊精、PVP-k30、PVP-k90、PEG2000或PEG4000中的一種或兩種以上的混合。
5. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述提取溶劑中高分子材料的質(zhì)量濃度為 1-1. 5%。
6. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述逆流提取的溫度為40-50°C，逆流提取的 時(shí)間為60-80min。
7. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述提取溶劑的質(zhì)量用量為西紅花的質(zhì)量的 30-40 倍。
8. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述方法按照如下步驟進(jìn)行：將含水率不 大于12%的干燥西紅花藥材或藥材粉末加入逆流提取柱中，采用提取溶劑進(jìn)行逆流提 取，所述提取溶劑為質(zhì)量濃度為1-1. 5 %的高分子材料的水溶液，在40-50°C下逆流提取 60-80min，所得提取液采用冷凍干燥除去溶劑，制得西紅花活性組分包埋物；所述高分子材 料為β -環(huán)糊精、羥丙基-β -環(huán)糊精、PVP-k30、PVP-k90、PEG2000、PEG4000中的一種或兩 種以上的混合；所述的提取溶劑的質(zhì)量用量為西紅花藥材或藥材粉末的質(zhì)量的30-40倍。
【文檔編號(hào)】A61K36/88GK104083544SQ201410197197
【公開日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年5月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月9日
【發(fā)明者】王平, 童應(yīng)鵬 申請(qǐng)人:杭州九如堂生物科技有限公司