超臨界二氧化碳提取桃金娘根莖中總鞣質的方法
【專利摘要】本發明涉及一種用超臨界二氧化碳技術萃取桃金娘藥材根莖中鞣質的方法，采用食品級CO2，通過加壓轉變成超臨界流體作為萃取溶劑，并加入夾帶劑，提高萃取效率。將桃金娘根莖部粉碎、浸濕后投入萃取釜中，通過選擇合適的溫度、壓力、時間、夾帶劑及濃度等工藝參數，得到提取物，將該提取物稀釋后按照中國獸藥典頒布的鞣質測定方法進行檢測，并計算其鞣質含量。本發明工藝流程簡單、經濟、可操作性強，能夠用于工業化生產，得到的桃金娘鞣質可用于中藥制藥。
【專利說明】超臨界二氧化碳提取桃金娘根莖中總鞣質的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種采用超臨界二氧化碳提取桃金娘根莖部總鞣質的方法，屬于重要中藥開發【技術領域】，專用于桃金娘鞣質的提取。
技術背景
[0002]桃金娘Rhodomyrtus tomentosa (Ait.) Hassk.為桃金娘科植物，又名金絲桃、山稔子、蘇園子、石榴子等，是我國南方地區民間常用的傳統中草藥，桃金娘以根、莖、葉、果入藥，性味甘、澀、平；含有黃酮類、鞣質類、揮發油類、多糖類、萜類等多種成分，具有清熱解毒，收斂止瀉，理氣止痛，祛風活絡，祛瘀止血的作用；常用于急、慢性腸胃炎、消化不良、痢疾等，此外還具有抗氧化、抗菌、抗病毒等藥理作用。
[0003]目前桃金娘鞣質的提取主要是水煎煮法，該方法工序復雜、費工、費時，而且純度和提取率不高，經煎煮時間和提取次數的優化組合，最高提取率只達11.58mg/g。
【發明內容】
[0004]本發明目的是針對傳統水煎煮法的技術不足，提供一種從桃金娘根莖中分離鞣質的方法，工藝流程簡單，可用于工業化生產。
[0005]本發明實現上述目的所采取的技術方案是:一種超臨界二氧化碳提取桃金娘根莖總鞣質的方法，步驟如下:
[0006]( I)原料:桃金娘根莖部
[0007](2)粉碎:將自然晾干后的桃金娘藥材經粉碎機粉碎后，過篩；
[0008](3)浸泡:將稱量好的樣品放入燒杯中浸濕；
[0009](4)超臨界CO2提取:將上述浸濕好的桃金娘樣品投入超臨界CO2萃取釜中，調節萃取溫度45~55°C、萃取壓力15~30MPa、CO2流速34_54g/min，加入濃度為10%~70%(V/V)的夾帶劑進行萃取，夾帶劑流速為2~5g/min，萃取時間為0.5~2小時，在收集釜出口收集桃金娘鞣質提取物，所述夾帶劑為二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙醇或甲醇中的任
意一種。
[0010]超臨界CO2提取過程最佳工藝參數即:萃取溫度55°C、萃取壓力20MPa、CO2流速44g/min、夾帶劑乙醇濃度50%,夾帶劑流速4g/min、萃取時間1.5h,得到的提取物經處理后測定其鞣質含量，其鞣質的提取率遠大于傳統的提取方法。
[0011]本發明超臨界二氧化碳提取桃金娘鞣質的方法，與現有技術相比具有以下優點和積極效果:
[0012]1、本發明超臨界二氧化碳萃取桃金娘根莖中總鞣質具有無殘留、選擇性強、有效成分破壞少等優點，具有一定的市場價值。
[0013]2、選擇適宜的萃取條件即萃取溫度、萃取壓力、萃取時間和夾帶劑濃度及流速。
[0014]3、采取適宜的有機溶劑進行萃取。
[0015]4、提高桃金娘根莖中總鞣質的得率，超臨界二氧化碳萃取桃金娘總鞣質的方法較傳統方法有較高的萃取率。
【具體實施方式】
[0016]實例I
[0017]稱取藥材粉末100g，按料液比1:1的比例，用50%(V/V)乙醇浸濕，將浸濕好的樣品放入超臨界裝置中的萃取釜中，進行萃取前，先將二氧化碳制冷液化，設置萃取壓力20MPa，溫度55°C，調節二氧化碳進入收集釜的入口閥門開度，將收集釜的壓力控制在5MPa，同時溫度控制在35°C，加入50% (V/V)的乙醇作夾帶劑，夾帶劑由高壓泵加入到萃取釜中，流速為4g/min，待萃取壓力和溫度達到預設值后，開始計時，萃取1.5h后，停止萃取，關閉二氧化碳氣瓶，打開手動排氣閥進行泄壓，從收集釜出口接取所得的桃金娘鞣質提取物。將提取物進行處理后分析計算得到所提取的鞣質含量達22.98mg/g。
[0018]實例2
[0019]稱取藥材粉末100g，按料液比1:1的比例，用10%(V/V) 二甲基甲酰胺溶液浸濕，將浸濕好的樣品放入超臨界裝置中的萃取釜中，萃取前先將二氧化碳制冷液化，設置萃取壓力為25MPa，溫度為50°C，調節二氧化碳進入收集釜的入口閥門開度，將收集釜的壓力控制在5MPa，同時溫度控制在35°C，加入10% (V/V)的二甲甲酰胺作夾帶劑，夾帶劑由高壓泵加入到萃取釜中，流速為5g/min，待萃取壓力和溫度達到預設值后，開始計時，萃取0.5h后，停止萃取，關閉二氧化碳氣瓶，打開手動排氣閥進行泄壓，從收集釜出口接取所得的桃金娘鞣質提取物。將提取物進行處理后分析計算得到所提取的鞣質含量達20.36mg/g。
[0020]實例3
[0021]稱取藥材粉末100g，按料液比1:1的比例，用10% (V/V) 二甲基亞砜溶液浸濕，將浸濕好的樣品放入超臨界裝置中的萃取釜中，`萃取前先將二氧化碳制冷液化，設置萃取壓力為15MPa，溫度為45°C，調節二氧化碳進入收集釜的入口閥門開度，將收集釜的壓力控制在5MPa，同時溫度控制在25°C，加入10% (V/V)的二甲基亞砜作夾帶劑，夾帶劑由高壓泵加入到萃取釜中，流速為4g/min，待萃取壓力和溫度達到預設值后，開始計時，萃取Ih后，停止萃取，關閉二氧化碳氣瓶，打開手動排氣閥進行泄壓，從收集釜出口接取所得的桃金娘鞣質提取物。將提取物進行處理后分析計算得到所提取的鞣質含量達21.41mg/g。
[0022]實例4
[0023]稱取藥材粉末100g，按料液比1:1的比例，用70% (V/V)甲醇溶液浸濕，將浸濕好的樣品放入超臨界裝置中的萃取釜中，萃取前先將二氧化碳制冷液化，設置萃取壓力為30MPa，溫度為55°C，調節二氧化碳進入收集釜的入口閥門開度，將收集釜的壓力控制在5MPa，同時溫度控制在35°C，加入70% (V/V)甲醇作夾帶劑，夾帶劑由高壓泵加入到萃取釜中，流速為2g/min，待萃取壓力和溫度達到預設值后，開始計時，萃取2h后，停止萃取，關閉二氧化碳氣瓶，打開手動排氣閥進行泄壓，從收集釜出口接取所得的桃金娘鞣質提取物。將提取物進行處理后分析計算得到所提取的鞣質含量達17.82mg/g。
[0024]實例5
[0025]稱取藥材粉末100g，用去離子水(料液比100g:500mL)浸泡2小時，文火加熱煮沸2小時，將溶液倒出，再加300mL去離子水，文火再煮沸I小時，倒出溶液后合并兩次溶液。所得溶液進行處理后分析計算得到所得鞣質的含量達11.58mg/g。[0026]從實例5可知，與本發明相比，利用水煎煮法提取的鞣質含量要低得多。
[0027]并且，經發明人多次試驗證明:當提取工藝條件不在本發明所述范圍內時，提取出的鞣質含量大大減少，如實例6和實例7所示。
[0028]實例6
[0029]稱取藥材粉末100g，按料液比1:1的比例，用60%乙醇溶液浸濕，將浸濕好的樣品放入超臨界裝置中的萃取釜中，萃取前先將二氧化碳制冷液化，設置萃取壓力為35MPa，萃取溫度為60°C，調節二氧化碳進入收集釜的入口閥門開度，將收集釜的壓力控制在5MPa，同時溫度控制在35°C，加入60%乙醇作夾帶劑，夾帶劑由高壓泵加入到萃取釜中，夾帶劑流速為lg/min，待萃取壓力和溫度達到預設值后，開始計時，萃取2.5h后，停止萃取，關閉二氧化碳氣瓶，打開手動排氣閥進行泄壓，從收集釜出口接取所得的桃金娘鞣質提取物。將提取物進行處理后分析計算得到所提取的鞣質含量達15.52mg/g。
[0030]實例7
[0031]稱取藥材粉末100g，按料液比1:1的比例，用5%甲醇溶液浸濕，將浸濕好的樣品放入超臨界裝置中的萃取釜中，萃取前先將二氧化碳制冷液化，設置萃取壓力為lOMPa，溫度為35 V，調節二氧化碳進入收集釜的入口閥門開度，將收集釜的壓力控制在5MPa，同時溫度控制在20°C，加入5%甲醇作夾帶劑，夾帶劑由高壓泵加入到萃取釜中，夾帶劑流速為6g/min，待萃取 壓力和溫度達到預設值后，開始計時，萃取2.5h后，停止萃取，關閉二氧化碳氣瓶，打開手動排氣閥進行泄壓，從收集釜出口接取所得的桃金娘鞣質提取物。將提取物進行處理后分析計算得到所提取的鞣質含量達13.16mg/g。
【權利要求】
1.超臨界二氧化碳提取桃金娘根莖總鞣質的方法，其特征在于，工藝步驟如下: (1)原料干燥:取桃金娘根莖部自然晾干； (2)粉碎:將自然晾干后的桃金娘根莖部經粉碎機粉碎后，過篩； (3)浸泡:將粉碎好的樣品放入燒杯中，加入體積比為10%~70%的二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙醇或甲醇中的任意一種，按料液比為1:1-1:1.5的比例將桃金娘樣品浸濕； (4)超臨界CO2提取:將上述浸濕好的桃金娘樣品投入超臨界CO2萃取釜中，調節萃取溫度45~55°C、萃取壓力15~30MPa、CO2流速34_54g/min，加入體積比為10%~70%的夾帶劑進行萃取，夾帶劑流速為2~5g/min，萃取時間為0.5~2小時，在收集釜出口收集桃金娘鞣質提取物，所述夾帶劑為二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙醇或甲醇中的任意一種。
2.根據權利I所述的超臨界二氧化碳提取桃金娘根莖總鞣質的方法，其特征在于，超臨界CO2提取過程的工藝參數設定為:萃取溫度55°C、萃取壓力20MPa、CO2流速44g/min、夾帶劑為體積比50%的 乙醇,夾帶劑流速4g/min,萃取時間1.5h。
【文檔編號】A61K125/00GK103877158SQ201410115154
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月26日 優先權日:2014年3月26日
【發明者】孟菲, 趙武, 劉偉, 覃振華, 郭善康, 孫建華, 銀慧慧, 姜源明 申請人:廣西壯族自治區獸醫研究所