一種從馬鈴薯中提取制備茄堿的方法
【專利摘要】本發明涉及化工【技術領域】，具體地說是涉及一種從變質馬鈴薯中提取制備茄堿的方法。本發明一種從馬鈴薯中提取制備茄堿的方法包括如下步驟：1）粉碎步驟；2）超聲輔助溶劑提取步驟；3）過濾及處理步驟；4）亞臨界水提取步驟；5）萃取步驟；6）真空微波冷凍干燥步驟，即得到茄堿。本發明與現有技術相比較有如下有益效果：本發明方法利用亞臨界水萃取技術，隨著溫度的升高，亞臨界水的氫鍵被打開或減弱，從而使水從高到低萃取出來。通過控制亞臨界水的溫度和壓力，實現天然產物中有效成分從水溶性成分到脂溶性成分的連續提取，并選擇性提取。由于亞臨界水萃取是以價廉、無污染的水作為萃取劑，是一項綠色環保、前景廣闊提取方法。
【專利說明】—種從馬鈴薯中提取制備茄堿的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工【技術領域】，具體地說是涉及一種從變質馬鈴薯中提取制備茄堿的方法。
【背景技術】
[0002]茄堿，又名龍葵堿，英文名Solanine。茄堿不是單一成分，用色譜法可分出6種生物喊:α -爺喊、β -爺喊、Y -爺喊以及少量的α -查爺喊(ct -Chaconine)、β -查爺喊和Y-查茄堿。其中α -茄堿是主要成分。易溶于熱乙醇，幾乎不溶于乙醚、氯仿和水。熔點約285。。(分解)。比旋光度[a]D20 — 60。(吡啶中)。
[0003]茄堿在醫學上對于搶救感染中毒性休克、有機磷農藥中毒、緩解內臟絞痛、麻醉前給藥及減少支氣管粘液分泌，具有重要作用。傳統的茄堿提取，多利用單純的溶劑萃取，比如甲醇-氯仿，醋酸=乙醇等。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種從變質馬鈴薯中提取制備茄堿的方法。
[0005]本發明一種從馬鈴薯中提取制備茄堿的方法通過下述技術方案予以實現:一種從馬鈴薯中提取制備茄堿的方法包括如下步驟:
1).粉碎步驟:將100g變質馬鈴薯干燥后磨成粉狀備用；
2).超聲輔助溶劑提取步驟:
溶劑為甲醇/水/乙酸，比例為400/10`0/50 v/v/v的溶液1000ml ；
采用低頻超聲輔助提取，頻率為20-50kHZ，功能為100-500W，時間30-50分鐘；
3).過濾及處理步驟:
a.之后將溶液過濾，
b.將濾液真空濃縮至浸膏，濃縮物溶解到30%-50%甲醇溶液中，
c.加氨水調溶液PH值為8-10，5000rpm轉速下離心30分鐘，
d.收集沉淀物并用水予以清洗2-3次，5000rpm轉速下離心，沉淀用真空微波冷凍干燥以得到粗品I ;
4).亞臨界水提取步驟:
a.粗品I再采用亞臨界水提取:以超純水為溶劑，以10-30%的乙醇為夾帶劑，提取條件為萃取壓力為10-15MPa，萃取溫度為150-180°C，萃取時間10-20seC ；b.提取液進行離心，加氨水調溶液PH值為8-10，5000rpm轉速下離心30分鐘，收集沉淀物并用水予以清洗2-3次，5000rpm轉速下離心，沉淀真空微波冷凍干燥以得到粗品2 ；
5).萃取步驟:
將上述茄堿粗品2 - 3g溶解于100ml乙酸乙酯中，再加入200ml 100%甲醇，和少量Na2CO3，振搖混合，靜置分層，取下層溶液，加入150ml乙醇/水/乙酸比例為400/100/50 v/v/v溶液,過濾；6).真空微波冷凍干燥步驟:
a.將濾液真空濃縮，
b.利用真空微波冷凍干燥技術對真空濃縮后的濾液進行冷凍干燥，即得到茄堿。
[0006]本發明一種從馬鈴薯中提取制備茄堿的方法與現有技術相比較有如下有益效果:本專利利用亞臨界水萃取技術。亞臨界狀態下，隨著溫度的升高，亞臨界水的氫鍵被打開或減弱，從而使水高到低萃取出來。這樣就可以通過控制亞臨界水的溫度和壓力，使水的極性在較大范圍內變化，從而實現天然產物中有效成分從水溶性成分到脂溶性成分的連續提取，并可實現選擇性提取。此外，由于亞臨界水萃取是以價廉、無污染的水作為萃取劑，因此，亞臨界水萃取技術被視為綠色環保、前景廣闊的一項變革性技術。
[0007]得到的粗品，二次利用真空微波冷凍干燥技術，大大提高了茄堿的得率。真空微波冷凍干燥，即有真空冷凍干燥的優勢，比如最大限度地保存食品的色、香、味；真空和低溫下操作，微生物的生長和酶作用受到抑制脫水徹底，干制品重量輕；在真空下操作，氧氣極少，因此，一些易氧化的物質(如油脂類)得到保護。但真空微波冷凍干燥技術又有別于傳統的真空冷凍干燥技術，即利用微波作為干燥的熱源，可以大大降低能耗，具有干燥速率大、節能、生產效率高、干燥均勻、清潔生產、易實現自動化控制和提高產品質量等優點。
【具體實施方式】
[0008]下面結合實施例對本發明一種從馬鈴薯中提取制備茄堿的方法技術方案作進一步描述。
[0009]一種從馬鈴薯中提取制備茄堿的方法包括如下步驟:
0.粉碎步驟:將100g變質馬鈴薯干燥后磨成粉狀備用；` 2).超聲輔助溶劑提取步驟:
溶劑為甲醇/水/乙酸，比例為400/100/50 v/v/v的溶液1000ml ；
采用低頻超聲輔助提取，頻率為20-50kHZ，功能為100-500W，時間30-50分鐘；
3).過濾及處理步驟:
a.之后將溶液過濾，
b.將濾液真空濃縮至浸膏，濃縮物溶解到30%-50%甲醇溶液中，
c.加氨水調溶液PH值為8-10，5000rpm轉速下離心30分鐘，
d.收集沉淀物并用水予以清洗2-3次，5000rpm轉速下離心，沉淀用真空微波冷凍干燥以得到粗品I ;
4).亞臨界水提取步驟:
a.粗品I再采用亞臨界水提取:以超純水為溶劑，以10-30%的乙醇為夾帶劑，提取條件為萃取壓力為10-15MPa，萃取溫度為150-180°C，萃取時間10-20sec ；
b.提取液進行離心，加氨水調溶液PH值為8-10，5000rpm轉速下離心30分鐘，收集沉淀物并用水予以清洗2-3次，5000rpm轉速下離心，沉淀真空微波冷凍干燥以得到粗品2 ；
5.萃取步驟:
將上述茄堿粗品2 - 3g溶解于100ml乙酸乙酯中，再加入200ml 100%甲醇，和少量Na2CO3，振搖混合，靜置分層，取下層溶液，加入150ml乙醇/水/乙酸比例為400/100/50 v/v/v溶液,過濾；6.真空微波冷凍干燥步驟:
a.將濾液真空濃縮，
b.利用真空微波冷凍干燥技術對真空濃縮后的濾液進行冷凍干燥，即得到茄堿。
[0010]所述的真空微波冷凍干燥的條件為:功率600-800W，壓力小于或等于200pa，物料厚度I O-15mm,時間6-8小時。
[0011]實施例1。
[0012]一種從馬鈴薯中提取制備茄堿的方法包括如下步驟:
0.粉碎步驟:將100g變質馬鈴薯干燥后磨成粉狀備用；
2).超聲輔助溶劑提取步驟:
溶劑為甲醇/水/乙酸，比例為400/100/50 v/v/v的溶液1000ml ；
采用低頻超聲輔助提取，頻率為20kHZ，功能為100W，時間30分鐘；
3).過濾及處理步驟:
a.之后將溶液過濾，
b.將濾液真空濃縮至浸膏，濃縮物溶解到30%-50%甲醇溶液中，
c.加氨水調溶液PH值為8，5000rpm轉速下離心30分鐘，
d.收集沉淀物并用水予以清洗2次，5000rpm轉速下離心，沉淀用真空微波冷凍干燥以得到粗品I ;
4).亞臨界水提取步驟:
a.粗品I再采用亞臨界水提取:以超純水為溶劑，以10%的乙醇為夾帶劑，提取條件為萃取壓力為lOMPa，萃取溫度為150°C，萃取時間IOsec ；
b.提取液進行離心，加氨水調溶液PH值為8，5000rpm轉速下離心30分鐘，收集沉淀物并用水予以清洗2次，5000rpm轉速下離心，沉淀真空微波冷凍干燥以得到粗品2 ；
5.萃取步驟:
將上述茄堿粗品2g溶解于100ml乙酸乙酯中，再加入200ml 100%甲醇，和少量Na2CO3,振搖混合，靜置分層，取下層溶液，加入150ml乙醇/水/乙酸比例為400/100/50 v/v/v溶液,過濾；
6.真空微波冷凍干燥步驟:
a.將濾液真空濃縮，
b.利用真空微波冷凍干燥技術對真空濃縮后的濾液進行冷凍干燥，即得到茄堿。
[0013]所述的真空微波冷凍干燥的條件為:功率600W，壓力小于或等于200pa，物料厚度IOmm,時間6小時。
[0014]實施例2。
[0015]一種從馬鈴薯中提取制備茄堿的方法包括如下步驟:
0.粉碎步驟:將100g變質馬鈴薯干燥后磨成粉狀備用；
2).超聲輔助溶劑提取步驟:
溶劑為甲醇/水/乙酸，比例為400/100/50 v/v/v的溶液1000ml ；
采用低頻超聲輔助提取，頻率為35kHZ，功能為300W，時間40分鐘；
3).過濾及處理步驟:
a.之后將溶液過濾，b.將濾液真空濃縮至浸膏，濃縮物溶解到40%甲醇溶液中，
c.加氨水調溶液PH值為9，5000rpm轉速下離心30分鐘，
d.收集沉淀物并用水予以清洗2次，5000rpm轉速下離心，沉淀用真空微波冷凍干燥以得到粗品I ;
4).亞臨界水提取步驟:
a.粗品I再采用亞臨界水提取:以超純水為溶劑，以10-30%的乙醇為夾帶劑，提取條件為萃取壓力為12MPa，萃取溫度為160°C，萃取時間15sec ；
b.提取液進行離心，加氨水調溶液PH值為9，5000rpm轉速下離心30分鐘，收集沉淀物并用水予以清洗2次，5000rpm轉速下離心，沉淀真空微波冷凍干燥以得到粗品2 ；
5.萃取步驟: 將上述茄堿粗品2g溶解于100ml乙酸乙酯中，再加入200ml 100%甲醇，和少量Na2CO3,振搖混合，靜置分層，取下層溶液，加入150ml乙醇/水/乙酸比例為400/100/50 v/v/v溶液,過濾；
6.真空微波冷凍干燥步驟:
a.將濾液真空濃縮，
b.利用真空微波冷凍干燥技術對真空濃縮后的濾液進行冷凍干燥，即得到茄堿。
[0016]所述的真空微波冷凍干燥的條件為:功率700W，壓力小于或等于200pa，物料厚度12mm,時間7小時。
[0017]實施例3。
[0018]一種從馬鈴薯中提取制備茄堿的方法包括如下步驟:
0.粉碎步驟:將100g變質馬鈴薯干燥后磨成粉狀備用；
2).超聲輔助溶劑提取步驟:
溶劑為甲醇/水/乙酸，比例為400/100/50 v/v/v的溶液1000ml ；
采用低頻超聲輔助提取，頻率為50kHZ，功能為500W，時間50分鐘；
3).過濾及處理步驟:
a.之后將溶液過濾，
b.將濾液真空濃縮至浸膏，濃縮物溶解到50%甲醇溶液中，
c.加氨水調溶液PH值為10，5000rpm轉速下離心30分鐘，
d.收集沉淀物并用水予以清洗3次，5000rpm轉速下離心，沉淀用真空微波冷凍干燥以得到粗品I ;
4).亞臨界水提取步驟:
a.粗品I再采用亞臨界水提取:以超純水為溶劑，以30%的乙醇為夾帶劑，提取條件為萃取壓力為15MPa，萃取溫度為180°C，萃取時間20sec ；
b.提取液進行離心，加氨水調溶液PH值為10，5000rpm轉速下離心30分鐘，收集沉淀物并用水予以清洗3次，5000rpm轉速下離心，沉淀真空微波冷凍干燥以得到粗品2 ；
5.萃取步驟:
將上述茄堿粗品3g溶解于100ml乙酸乙酯中，再加入200ml 100%甲醇，和少量Na2CO3,振搖混合，靜置分層，取下層溶液，加入150ml乙醇/水/乙酸比例為400/100/50 v/v/v溶液,過濾；6.真空微波冷凍干燥步驟:
a.將濾液真空濃縮，
b.利用真空微波冷凍干燥技術對真空濃縮后的濾液進行冷凍干燥，即得到茄堿。
[0019]所述的真空微波冷凍干燥的條件為:功率800W，壓力小于或等于200pa，物料厚度15mm,時間8小時。``
【權利要求】
1.一種從馬鈴薯中提取制備茄堿的方法，其特征在于所述的方法包括如下步驟: 1).粉碎步驟:將100g變質馬鈴薯干燥后磨成粉狀備用； 2).超聲輔助溶劑提取步驟: 溶劑為甲醇/水/乙酸，比例為400/100/50 v/v/v的溶液1000ml ； 采用低頻超聲輔助提取，頻率為20-50kHZ，功能為100-500W，時間30-50分鐘； 3).過濾及處理步驟: 之后將溶液過濾， 將濾液真空濃縮至浸膏，濃縮物溶解到30%-50%甲醇溶液中， 加氨水調溶液PH值為8-10，5000rpm轉速下離心30分鐘， 收集沉淀物并用水予以清洗2-3次，5000rpm轉速下離心，沉淀用真空微波冷凍干燥以得到粗品I ; 4).亞臨界水提取步驟: 粗品I再采用亞臨界水提取:以超純水為溶劑，以10-30%的乙醇為夾帶劑，提取條件為萃取壓力為10-15MPa，萃取溫度為150-180°C，萃取時間10-20seC ；b.提取液進行離心，加氨水調溶液PH值為8-10，5000rpm轉速下離心30分鐘，收集沉淀物并用水予以清洗2_3次，5000rpm轉速下離心,沉淀真空微波冷凍干燥以得到粗品2 ；` 5).萃取步驟: 將上述茄堿粗品2 - 3g溶解于100ml乙酸乙酯中，再加入200ml 100%甲醇，和少量Na2CO3，振搖混合，靜置分層，取下層溶液，加入150ml乙醇/水/乙酸比例為400/100/50 v/v/v溶液,過濾； 6).真空微波冷凍干燥步驟: 將濾液真空濃縮， 利用真空微波冷凍干燥技術對真空濃縮后的濾液進行冷凍干燥，即得到茄堿。
2.根據權利要求1所述的從馬鈴薯中提取制備茄堿的方法，其特征在于:所述的真空微波冷凍干燥的條件為:功率600-800W，壓力小于或等于200pa，物料厚度10_15mm，時間6-8小時。
【文檔編號】A61K36/81GK103816283SQ201410049985
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月13日 優先權日:2014年2月13日
【發明者】范柳萍, 董軻, 龔晨, 邢艷艷, 張金魁, 賀榮興, 索文敏, 薛鑫, 杜興, 郭慧敏 申請人:青海清華博眾生物技術有限公司