一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒及其制備方法
【專利摘要】本發明公開一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒及制備方法，所述負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒為核殼結構，核為油溶性防曬劑二苯甲酮-3，殼為聚乙基纖維素，25℃時其平均粒徑為110.7～386.5nm，平均包埋率為4.65～13.75%。其制備方法即室溫下將乳化劑Tween80溶解在去離子水中，同時加入乳化穩定劑PVA，攪拌溶解作為水相；將span80、二苯甲酮-3和乙基纖維素經超聲分散溶于乙酸甲酯中作為油相，將所得油相與水相混合均質進行乳化得到乳化液，室溫下進行攪拌待乙酸甲酯完全揮發后離心，即得負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素微粒。
【專利說明】一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種負載脂溶性防曬劑的微粒粒子的制備方法，具體涉及一種負載脂溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素微粒及其制備方法。
【背景技術】
[0002]陽光中的紫外線對皮膚的直接照射可引起皮膚紅斑、灼傷、黑化、皮炎、使皮膚產生氧自由基、加速皮膚皺紋的產生、出現色素沉著，甚至皮膚癌等一系列皮膚問題。如今，隨著大氣臭氧層的變薄，肌膚的紫外防護變得越來越重要。據統計，全世界有69%的成年女性會使用具有紫外防護作用(防曬)護膚品，2011年西歐范圍內防曬護膚品的銷售額達16億美元，并以19%的速度增長；在我國，據中國香料香精化妝品協會的統計，2011年防曬護膚品增長超過15%，銷售額超百億元人民幣，具有巨大的市場潛力。在需求不斷增長的同時，一些問題也暴露出來。其中由防曬護膚品中防曬劑引起的過敏約占使用人群的17%。目前市售的防曬護膚品中的有效防曬成分主要包括無機防曬劑和有機防曬劑兩大類:無機防曬劑顆粒可阻塞毛孔，導致皮脂排泄障礙而形成黑頭粉刺及炎癥性丘疹；有機化學防曬劑在化妝品中的應用，因其光敏反應及光損害效應而大大降低了其穩定性，并對皮膚有一定的刺激作用，借用某載體包覆化學防曬劑是提高其穩定性并降低對皮膚刺激性的新途徑，可提高防曬護膚品的安全性，降低防曬護膚品對皮膚的刺激和過敏，利用包埋技術不僅大大降低了化學防曬劑因光敏與光毒效應對皮膚的刺激性，而且對防曬效果也起到了協同增效作用。目前尚未見負載防曬劑的乙基纖維素防曬微粒的相關報道。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于針對含防曬化妝品中化學防曬劑的光敏與光毒效應易對皮膚的刺激性的缺點，提出一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒及其制備方法，以期降低化學防曬劑對皮膚的刺激性，并對防曬效果起到協同增效作用。
`[0004]本發明的技術原理
一種以生物相容性好的乙基纖維素為壁材，采用溶劑揮發的方法，制備含油溶性防曬劑的微粒粒子，從而獲得具有高穩定性、高包埋率、生物相容性好的防曬微粒粒子。
[0005]本發明的技術方案
一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒，為核殼結構，核為油溶性防曬劑二苯甲酮-3，殼為聚乙基纖維素，25°C時所述的負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒的平均粒徑為110.75~386.5nm。
[0006]上述的一種負載油溶性防曬劑的乙基纖維素類微粒的制備方法，具體包括如下步驟:
(I)、首先，室溫下將乳化劑TweenSO溶解在去離子水中，同時加入乳化穩定劑聚乙烯醇(以下簡稱PVA)，經攪拌使其充分溶解作為水相；其中乳化劑Tween80、乳化穩定劑PVA和去離子水按質量比計算，即乳化劑Tween80:乳化穩定劑PVA:去離子水為1.5-2.0:1.0-1.5:80 ；
然后，將spanSO、二苯甲酮-3和乙基纖維素經超聲分散溶于乙酸甲酯中作為油相；其中span-80、乙基纖維素和二苯甲酮-3,按質量比計算，即span-80:乙基纖維素:二苯甲酮-3 為 1.67-5:2-3:1 ；
其中所用的乙酸甲酯的量，按span-80:乙酸甲酯為0.5-1.0g:20ml的比例計算；然后，在均質機中將所得的油相與水相按體積比計算，即油相中的乙酸甲酯:水相中的去離子水為1:4的比例進行混合均質進行乳化，得到乳化液，乳化過程中控制均質機轉數為 19000r/min,時間為 30min ；
(2)、將步驟(1)所得的乳化液室溫下繼續進行攪拌，待乙酸甲酯完全揮發后，控制轉速為5000r/min進行離心分離lOmin，離心完畢后，所得的固形物即為負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素微粒。
[0007]上述的制備方法所得的一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒的平均包埋率為4.65~13.75%。
[0008]本發明的有益效果
本發明的一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒，由于在原含有油溶性有機防曬劑的防曬體系中引入了包覆防曬劑粒子，避免了防曬劑與皮膚的直接接觸，降低了皮膚對有機防曬劑的吸收及刺激性。
[0009]進一步，本發明的一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒，其制備過程中由于采用乙基纖維素為粒子壁材原料，最終所形成的殼聚乙基纖維素在與皮膚具有良好相容性的同時，還具有比現有脂質體包埋防曬劑粒子更好的熱穩定性，其最終熔點為165-185°C，遠高于脂質體，因此其粒子的形態、粒徑受溫度影響小，不易聚集，可有效避免防曬劑制備乳化過程中溫度升高對包覆防曬劑粒子形貌，粒徑的影響。
[0010]進一步，本發明的一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒，其制備過程中由于乙基纖維素壁材原料具有較高熔點，不易受到溫度影響發生滲漏和變形，因此具有高包埋率。
[0011]進一步，本發明的一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒由于乙基纖維素壁材原料無毒、非生物降解，因此具有很好的生物相容性。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1、實施例1所得的一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒的透射電鏡圖。
【具體實施方式】
[0013]下面結合具體的實施例并結合附圖對本發明進行進一步詳細描述，但并不限制本發明。
[0014]實施例1
一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒，為核殼結構，核為油溶性防曬劑二苯甲酮-3， 殼為聚乙基纖維素。[0015]上述的一種負載油溶性防曬劑的乙基纖維素類微粒的制備方法，具體包括如下步驟:
(1)、首先，室溫下將2.0g乳化劑Tween80溶解在80ml去離子水中，同時加入1.5g乳化穩定劑PVA，經攪拌使其充分溶解作為水相；
其中乳化劑Tween80、乳化穩定劑PVA和去離子水按質量比計算，即乳化劑Tween80:乳化穩定劑PVA:去離子水為2.0:1.5:80 ；
然后，將1.0g span80、0.3g 二苯甲酮_3和0.6g乙基纖維素經超聲分散溶于20mL乙酸甲酯中作為油相；
其中span-80、乙基纖維素和二苯甲酮-3,按質量比計算，即span-80:乙基纖維素:二苯甲酮-3為3.33:2:1 ；
其中所用的乙酸甲酯的量，按span-80:乙酸甲酯為1.0g:20ml的比例計算；
然后，在均質機中將所得的油相與水相按體積比計算，即油相中的乙酸甲酯:水相中的去離子水為1:4的比例進行混合均質進行乳化，得到乳化液，乳化過程中控制均質機轉數為 19000r/min,時間為 30min ；
(2)、將步驟(1)所得的乳化液倒入圓底燒瓶中，室溫下繼續進行攪拌，待乙酸甲酯完全揮發后，控制轉速為5000r/min進行離心分離IOmin,離心完畢后,所得的固形物即為負載油溶性防曬劑二苯甲酮- 3的乙基纖維素微粒。
[0016]25°C時，采用Tecnai G2 F30型高分辨率透射電鏡(美國FEI公司)對上述所得的負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素微粒進行觀察，所得的透射電鏡圖如圖1所示，從圖1中可以看出，所得的負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素微粒呈球形，其平均粒徑在119.6nm，平均包埋率為7.5%。并且所得的負載油溶性防曬劑二苯甲酮_3的乙基纖維素微粒粒子具有明顯的殼-核結構，粒子中間淺色物質為二苯甲酮-3，周圍較深部分為壁材物質聚乙基纖維素。
[0017]實施例2
一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒，為核殼結構，核為油溶性防曬劑二苯甲酮-3，殼為聚乙基纖維素。
[0018]上述的一種負載油溶性防曬劑的乙基纖維素類微粒的制備方法，具體包括如下步驟:
(I)、首先，室溫下將1.5g乳化劑Tween80溶解在80ml去離子水中，同時加入1.0g乳化穩定劑PVA，經攪拌使其充分溶解作為水相；
其中乳化劑Tween80、乳化穩定劑PVA和去離子水按質量比計算，即乳化劑Tween80:乳化穩定劑PVA:去離子水為1.5:1.0:80 ；
然后，將0.5g span80、0.3g 二苯甲酮_3和0.6g乙基纖維素經超聲分散溶于20ml乙酸甲酯中作為油相；
其中span-80、乙基纖維素和二苯甲酮-3,按質量比計算，即span-80:乙基纖維素:二苯甲酮-3為1.67:2:1 ；
其中所用的乙酸甲酯的量，按span-80:乙酸甲酯為0.5g:20ml的比例計算；
然后，在均質機中將所得的油相與水相按體積比計算，即油相中的乙酸甲酯:水相中的去離子水為1:4的比例進行混合均質進行乳化，得到乳化液，乳化過程中控制均質機轉數為 19000r/min,時間為 30min ；
(2)、將步驟(1)所得的乳化液室溫下繼續進行攪拌，待乙酸甲酯完全揮發后，控制轉速為5000r/min進行離心分離lOmin，離心完畢后，所得的固形物即為球形的負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素微粒。
[0019]25°C時,采用Zetasizer Nano ZS型粒度分析儀(英國馬爾文儀器公司)對上述所得的負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素微粒粒子進行粒徑測定，結果表明上述的所得的一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒的平均粒徑為386.5nm,平均包埋率為13.75%。
[0020]實施例3
一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒，為核殼結構，核為油溶性防曬劑二苯甲酮-3，殼為聚乙基纖維素。
[0021]上述的一種負載油溶性防曬劑的乙基纖維素類微粒的制備方法，具體包括如下步驟: (1)、首先，室溫下將2.0g乳化劑Tween80溶解在80ml去離子水中，同時加入1.0g乳化穩定劑PVA，經攪拌使其充分溶解作為水相；
其中乳化劑Tween80、乳化穩定劑PVA和去離子水按質量比計算，即乳化劑Tween80:乳化穩定劑PVA:去離子水為2.0:1.0:80 ；
然后，將1.0g span80、0.2g 二苯甲酮-3和0.6g乙基纖維素經超聲分散溶于20ml乙酸甲酯中作為油相；
其中span-80、乙基纖維素和二苯甲酮-3,按質量比計算，即span-80:乙基纖維素:二苯甲酮-3為5:3:1 ;
其中所用的乙酸甲酯的量，按span-80:乙酸甲酯為1.0g:20ml的比例計算；
然后，在均質機中將所得的油相與水相按體積比計算，即油相中的乙酸甲酯:水相中的去離子水為1:4的比例進行混合均質進行乳化，得到乳化液，乳化過程中控制均質機轉數為 19000r/min,時間為 30min ；
(2)、將步驟(1)所得的乳化液室溫下繼續進行攪拌，待乙酸甲酯完全揮發后，控制轉速為5000r/min進行離心分離lOmin，離心完畢后，所得的固形物即為球形的負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素微粒。
[0022]25°C時,采用Zetasizer Nano ZS型粒度分析儀(英國馬爾文儀器公司)對上述所得的負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素微粒粒子進行粒徑測定，結果表明上述所得的一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒的平均粒徑為110.7nm，平均包埋率為4.65%。
[0023]綜上所述，本發明的一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒，25°C時的粒徑范圍在110.7~386.5nm之間，平均包埋率為4.65~13.75% ;由于在體系中加入了乳化劑TweenSO以及乳化穩定劑PVA，使負載油溶性防曬劑二苯甲酮_3的乙基纖維素類微粒粒子更均勻且大小適中，易附著在肌膚上，無顆粒感易于使用。該負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒粒子的制備工藝簡單易行，在原含有油溶性有機防曬劑的防曬體系中引入了包覆防曬劑粒子，從而避免防曬劑二苯甲酮-3與皮膚的直接接觸，降低了皮膚對有機防曬劑二苯甲酮-3的吸收及刺激性。[0024]上述內容僅為本發明構思下的基本說明，而依據本發明的技術方案所作的任何等效變換，均應屬于本發明的保護范圍。`
【權利要求】
1.一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒，其特征在于所述的負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒為核殼結構，核為油溶性防曬劑二苯甲酮-3，殼為聚乙基纖維素。
2.如權利要求1所述的，一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒，其特征在于25°C時所述的負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒的平均粒徑為110.7 ~386.5nm。
3.如權利要求1所述的一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟: (1)、首先，室溫下將乳化劑TweenSO溶解在去離子水中，同時加入乳化穩定劑PVA，經攪拌使其充分溶解作為水相； 其中乳化劑Tween80、乳化穩定劑PVA和去離子水按質量比計算，即乳化劑Tween80:乳化穩定劑PVA:去離子水為1.5-2.0:1.0-1.5:80 ； 然后，將spanSO、二苯甲酮-3和乙基纖維素經超聲分散溶于乙酸甲酯中作為油相； 其中span-80、乙基纖維素和二苯甲酮-3,按質量比計算，即span-80:乙基纖維素:二苯甲酮-3 為 1.67-5:2-3:1 ； 其中所用的乙酸甲酯的量，按span-80:乙酸甲酯為0.5-1.0g:20ml的比例計算； 然后，在均質機中將所得的油相與水相按體積比計算，即油相中的乙酸甲酯:水相中的去離子水為1:4的比例進行混合均質進行乳化，得到乳化液； (2)、將步驟(1)所得的乳化液室溫下繼續進行攪拌，待乙酸甲酯完全揮發后，控制轉速為5000r/min進行離心分離lOmin，離心完畢后，所得的固形物即為負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素微粒。
4.如權利要求3所述的一種負載油溶性防曬劑二苯甲酮-3的乙基纖維素類微粒的制備方法，其特征在于步驟(1)中的 乳化過程控制均質機轉數為19000r/min，時間為30min。
【文檔編號】A61K8/35GK103610600SQ201310568282
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月15日 優先權日:2013年11月15日
【發明者】章蘇寧 申請人:上海應用技術學院