一種滁菊中多酚類物質的提取工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及天然藥物化學領域，特別是涉及多酚類物質的提取領域，更為具體的說是涉及一種滁菊中多酚類物質的提取工藝。本發明的目的在于優化滁菊中多酚類物質的提取工藝，摒除有機溶劑的參與，僅使用蒸餾水、乙醇、甲醇等低毒、易后處理的溶液最大程度地提取滁菊中的多酚類物質，從而為后續的深加工產品提供基礎。與現有技術相比具有工藝簡便、操作安全；多酚成分提取完全，多酚類物質提取量顯著增加；提取物抗氧化活性強烈，抗氧化活性在提取過程中損耗小。
【專利說明】一種滁菊中多酚類物質的提取工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及天然藥物化學領域，特別是涉及多酚類物質的提取領域，更為具體的說是涉及一種滁菊中多酚類物質的提取工藝。
[0002]
【背景技術】
[0003]多酚類物質在茶葉、蘋果、葡萄、菊花等很多植物中有著豐富的分布。植物多酚包括花青素、黃酮類物質以及各種酚酸。由于其化合物結構的酚羥基，多酚類物質是一種理想的天然無毒抗氧化劑，它在體內或者體外具有冥想的自由基清除作用。
[0004]因此，多酚類植物往往在抗菌、抗病毒、抗衰老、抗輻射、以及心腦血管等疾病中有重要的應用價值。
[0005]滁菊，菊屬安徽省四大著名道地藥材，名列全國四大藥菊之首。屬藥、茶兩用佳品。主要產于滁州，是菊花中花瓣最為緊密的一種。《本草綱目拾遺》記載菊花可作枕明目，頭痛眩暈、目赤腫痛等屬肝陽上亢者可使用滁菊做成的藥枕。
[0006]隨著滁菊深加工工藝的開發，目前越來越多的滁菊衍生品的開發研究成為滁菊研究領域的熱點問題。
[0007]
【發明內容】
[0008]本發明的目的在于優化滁菊中多酚類物質的提取工藝，摒除有機溶劑的參與，僅使用蒸餾水、乙醇、甲醇等低毒、易后處理的溶液最大程度地提取滁菊中的多酚類物質，從而為后續的深加工廣品提供基礎。
[0009]本發明所公開的具體技術方案如下:
技術方案一、一種滁菊中多酚類物質的提取工藝，包括以下步驟:
(1)將滁菊洗凈、去除雜質和塵土；
(2)將滁菊與蒸餾水按照Ig滁菊配4(T60ml蒸餾水的比例混合，在4(T60°C的溫度條件下浸取60min以上，得到浸提液；
(3)向浸提液中加入纖維素酶，纖維素酶加入量按照重量體積比為0.29T10%，4(T55°C酶解5min以上，得到酶解液；
(4)將酶解液離心，固液分離后，取上清液；
(5)將上清液中加入20倍體積的乙醇，靜置、沉淀，取上清液減壓濃縮，得到多酚固化物。
[0010]在技術方案一的基礎上，我們進一步優選，所述滁菊與蒸餾水的比例為Ig:50ml。[0011 ] 在技術方案一的基礎上，我們還進一步優選，所述酶解溫度為40°C，對應的酶解時間為25min。
[0012]在技術方案一的基礎上 ，我們還進一步優選，所述酶解溫度為50°C，對應的酶解時間為IOmin。
[0013]在技術方案一的基礎上，我們還進一步優選，所述酶解溫度為60°C，對應的酶解時間為5min。
[0014]作為進一步的優選，我們還公開了第二技術方案，即在第一技術方案的基礎上，還包括有回流提取處理，將固液分離后的固體部分加入濃度為30%~40%的乙醇溶液中，混合均勻后，在索氏提取器中回流提取廣2小時，提取液中加入20倍體積的乙醇，靜置、沉淀，取上清液減壓濃縮，得到多酚固化物。
[0015]同時我們還進一步開了優選的第三技術方案，即在第一技術方案或者是第二技術方案的基礎上，所述多酚固化物通過噴霧干燥工藝進一步干燥。
[0016]在第三技術方案的基礎上，我們還進一步優選公開了，所述固體部分與乙醇的用量為比Ig:8ml。 [0017]同時，我們還進一步公開了一種第三技術方案的可替代方案，第四技術方案，即在第一技術方案或者第二技術方案的基礎上，還包括有回流提取處理，將固液分離后的固體部分加入濃度為10%~20%的甲醇溶液中，混合均勻后，在索氏提取器中回流提取2飛小時，提取液中加入20倍體積的乙醇，靜置、沉淀，取上清液減壓濃縮，得到多酚固化物。
[0018]在第四技術方案的基礎上，我們還進一步優選公開了，所述固體部分與甲醇的用量為比Ig:5ml。
[0019]采用本發明所公開的技術方案后，與現有技術相比具有工藝簡便、操作安全；多酚成分提取完全，多酚類物質提取量顯著增加；提取物抗氧化活性強烈，抗氧化活性在提取過程中損耗小。
[0020]
【具體實施方式】
[0021]下面結合實施例對本發明進行進一步地描述，應當指出的是以下實施方式只用于對發明進行具體的說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，該領域的普通技術人員可以據此作出一些非本質的改進和調整。
[0022]實施例1
一種滁菊中多酚類物質的提取工藝，包括以下步驟:
(1)將滁菊洗凈、去除雜質和塵土；
(2)將滁菊與蒸餾水按照Ig滁菊配4(T60ml蒸餾水的比例混合，在4(T60°C的溫度條件下浸取60min以上，得到浸提液；
(3)向浸提液中加入纖維素酶，纖維素酶加入量按照重量體積比為0.29T10%，4(T55°C酶解5min以上，得到酶解液；
在加入過程中，可以先將纖維素酶兌成勻漿狀態，然后將勻漿與浸提液混合，混合后，可以進行振搖，幫助其進一步的酶解反應。
[0023](4)將酶解液離心，固液分離后，取上清液；離心時選用離心機進行，具體操作參見所選用離心機的操作說明。
[0024](5)將上清液中加入20倍體積的乙醇，靜置、沉淀，取上清液減壓濃縮，得到多酚固化物。[0025]減壓濃縮可以采用旋轉蒸發儀等儀器，保證濃縮溫度不高于60°C，防止將有效物質破壞。
[0026]
實施例2
在實施例1的基礎上，滁菊與蒸餾水的比例為Ig:50ml。
[0027]實施例3
在實施例1的基礎上，所述酶解溫度為40°C，對應的酶解時間為25min。
[0028]實施例4
在實施例1的基礎上，所述酶解溫度為50°C，對應的酶解時間為lOmin。
[0029]實施例5
在實施例1的基礎上，所述酶解溫度為60°C，對應的酶解時間為5min。
[0030]實施例6
(1)將滁菊洗凈、去除雜質和塵土；
(2)將滁菊與蒸餾水按照Ig滁菊配4(T60ml蒸餾水的比例混合，在4(T60°C的溫度條件下浸取60min以上，得到浸提液；
(3)向浸提液中加入纖維素酶，纖維素酶加入量按照重量體積比為0.29TlO%，4(T55°C酶解5min以上，得到酶解液；
在加入過程中，可以先將纖維素酶兌成勻漿狀態，然后將勻漿與浸提液混合，混合后，可以進行振搖，幫助其進一步的酶解反應。
[0031](4)將酶解液離心，固液分離后，取上清液；離心時選用離心機進行，具體操作參見所選用離心機的操作說明。
[0032](5)將上清液中加入20倍體積的乙醇，靜置、沉淀，取上清液減壓濃縮，得到多酚固化物。
[0033](6)還包括有回流提取處理，將固液分離后的固體部分加入濃度為30%~40%的乙醇溶液中，混合均勻后，在索氏提取器中回流提取廣2小時，提取液中加入20倍體積的乙醇，靜置、沉淀，取上清液減壓濃縮，得到多酚固化物。
[0034]優選固體部分與乙醇的用量為比Ig:8ml。
[0035]實施例7
(1)將滁菊洗凈、去除雜質和塵土；
(2)將滁菊與蒸餾水按照Ig滁菊配4(T60ml蒸餾水的比例混合，在4(T60°C的溫度條件下浸取60min以上，得到浸提液；
(3)向浸提液中加入纖維素酶，纖維素酶加入量按照重量體積比為0.29TlO%，4(T55°C酶解5min以上，得到酶解液；
在加入過程中，可以先將纖維素酶兌成勻漿狀態，然后將勻漿與浸提液混合，混合后，可以進行振搖，幫助其進一步的酶解反應。 [0036](4)將酶解液離心，固液分離后，取上清液；離心時選用離心機進行，具體操作參見所選用離心機的操作說明。
[0037](5)將上清液中加入20倍體積的乙醇，靜置、沉淀，取上清液減壓濃縮，得到多酚固化物。[0038](6)還包括有回流提取處理，將固液分離后的固體部分加入濃度為10%~20%的甲醇溶液中，混合均勻后，在索氏提取器中回流提取廣2小時，提取液中加入20倍體積的乙醇，靜置、沉淀，取上清液減壓濃縮，得到多酚固化物。
[0039]優選固體部分與甲醇的用量為比Ig:5ml。
[0040]實施例8提取物還原性測驗
物質的還原力是其潛在抗氧化作用的重要體現，抗氧化劑通過給出電子阻斷自由基鏈反應的進行，還原力越強抗氧化性越強。因此可以通過測定物質的還原力從而確定物質的抗氧化能力的大小，利用抗氧化物質的還原能力使鐵氰酸根還原成亞鐵氰酸根，亞鐵氰酸根與三價鐵在酸性介質下生成亞鐵氰化鐵，所以還原能力越強，生成的亞鐵氰酸根越多，生成的亞鐵氰化鐵也越多，吸光度也就越大。
[0041]以VC作為陽性對照物，將滁菊提取物與VC還原能力進行比對。
[0042]由圖1知滁菊水提液和VC均具有一定的還原能力，且還原力隨著濃度的增加而增強。當體系中加入體積數小于1.90ml時，滁菊提取物還原力小于VC的還原力；當體系中加入體積大于1.90ml時，滁菊提取物還原力明顯大于VC的還原力。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0043]圖1為滁菊水提液和VC的還原能力折線`圖。
【權利要求】
1.一種滁菊中多酚類物質的提取工藝，其特征是包括以下步驟: (1)將滁菊洗凈、去除雜質和塵土； (2)將滁菊與蒸餾水按照Ig滁菊配4(T60ml蒸餾水的比例混合，在4(T60°C的溫度條件下浸取60min以上，得到浸提液； (3)向浸提液中加入纖維素酶，纖維素酶加入量按照重量體積比為0.29TlO%，4(T55°C酶解5min以上，得到酶解液； (4)將酶解液離心，固液分離后，取上清液； (5)將上清液中加入20倍體積的乙醇，靜置、沉淀，取上清液減壓濃縮，得到多酚固化物。
2.根據權利要求1所述的滁菊中多酚類物質的提取工藝，其特征是:所述滁菊與蒸餾水的比例為Ig:50ml ο
3.根據權利要求1所述的滁菊中多酚類物質的提取工藝，其特征是:所述酶解溫度為40°C，對應的酶解時間為25min。
4.根據權利要求1所述的滁菊中多酚類物質的提取工藝，其特征是:所述酶解溫度為50°C，對應的酶解時間為lOmin。
5.根據權利要求1所述的滁菊中多酚類物質的提取工藝，其特征是:所述酶解溫度為60°C，對應的酶解時間為5min。
6.根據權利要求1所述的滁菊中多酚類物質的提取工藝，其特征是:還包括有回流提取處理，將固液分離后的固體部分加入濃度為30%~40%的乙醇溶液中，混合均勻后，在索氏提取器中回流提取廣2小時，提取液中加入20倍體積的乙醇，靜置、沉淀，取上清液減壓濃縮，得到多酚固化物。
7.根據權利要求1或6所述的滁菊中多酚類物質的提取工藝，其特征是:所述多酚固化物通過噴霧干燥工藝進一步干燥。
8.根據權利要求6所述的滁菊中多酚類物質的提取工藝，其特征是:所述固體部分與乙醇的用量為比Ig:8ml。
9.根據權利要求1所述的滁菊中多酚類物質的提取工藝，其特征是:還包括有回流提取處理，將固液分離后的固體部分加入濃度為10%~20%的甲醇溶液中，混合均勻后，在索氏提取器中回流提取2飛小時，提取液中加入20倍體積的乙醇，靜置、沉淀，取上清液減壓濃縮，得到多酚固化物。
10.根據權利要求9所述的滁菊中多酚類物質的提取工藝，其特征是:所述固體部分與甲醇的用量為比Ig:5ml。
【文檔編號】A61K36/28GK103655656SQ201310448044
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月5日 優先權日:2013年12月5日
【發明者】龔建國, 張睿, 龔珊珊 申請人:滁州市滁菊研究所