一種超聲波-微波輔助堿液提取山楂總黃酮的方法
【專利摘要】本發明涉及一種超聲波-微波輔助堿液提取山楂總黃酮的方法，屬于山楂總黃酮的提取方法。其處理步驟包括：山楂果實去籽、切片、干燥并粉碎，過50目篩，加入10~12%%堿液，固液比為1:20~30，浸泡1~2h后，采用超聲波-微波進行萃取控制超聲波500W（常開），微波功率600~800W，間歇萃取60~90s，提取液抽濾、離心取上清液，再將上清液經過預處理的大孔吸附樹脂，用一定量的70~80%的乙醇溶液洗脫，減壓濃縮，再經乙酸乙酯結晶、噴霧干燥得山楂總黃酮。本發明工藝簡單，采用兩種技術聯用，可以優勢互補，在溫和可控的條件下提取高純度的山楂總黃酮。
【專利說明】一種超聲波-微波輔助堿液提取山楂總黃酮的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及天然產物的提取方法，特別涉及一種超聲波-微波輔助提取山楂總黃酮的方法。
【背景技術】
[0002]山楂，屬于薔薇科山楂屬植物山里紅的干燥成熟果實，酸甜可ロ，能生津止渴，亦可入藥，入藥歸脾、胃、肝經，有消食化積、活血散瘀的功效，其化學成分主要為有機酸和黃酮類。現代藥理研究表明，山楂黃酮類成分有降壓、調血脂、增加冠脈流量、強心、抗腫瘤等作用。作為生產山楂的國家，我國山楂來源尤為充足，成本低，因而充分利用山楂這一可再生的資源去開發生產新藥，其前景廣闊。
[0003]目前關于山楂總黃酮的提取、制備方法的專利和文獻較多，有水煮醇沉、稀醇滲漉法、熱水提取法等，這些提取法總體缺陷為總黃酮的雜質多，提取率低，溶劑消耗和殘留大。如專利1062294A公開了ー種由山楂葉提取山楂總黃酮的方法，該方法在除雜質的過程中，少部分的山楂總黃酮流失,使產品的收率下降。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種提取高純度高提取率的方法，該方法具有エ藝簡單、易操作、選擇性高、反應條件溫和、對環境友好的優點，易于實現エ業化生產。
[0005]本發明包括以下步驟:
1.山楂果實去籽、切片、 干 燥并粉碎，過50目篩；
2.將步驟I得到的粉粒，加入10?12%%堿液，固液比為1:20?30，浸泡I?2h；
3.將浸泡液采用超聲波-微波進行萃取，控制超聲波500W(常開)，微波功率60(T800W，間歇萃取6(T90s，提取液抽濾、離心取上清液，加入濃度為1(T12%的鹽酸，使上清液的PH值為6?7 ；
4.將上述的上清液經過預處理的大孔吸附樹脂，用7(T80%的こ醇溶液洗脫，減壓濃縮，再經こ酸こ酯結晶、噴霧干燥得山楂總黃酮。
[0006]步驟4中所述的預處理方法為大孔吸附樹脂濕法裝柱，用蒸餾水清洗，除去固體雜質，之后用無水こ醇清洗并浸泡2h，重復2次，然后用蒸餾水洗至無醇味，并用蒸餾水浸泡備用。
[0007]步驟4中所述的大孔吸附樹脂型號為AB-8、D-101、X-52等。
[0008]本發明與現有的山楂總黃酮的制備方法相比具有如下優點，エ藝簡短:本エ藝采用超聲波與微波結合的技術，利用超聲波振動可引起細胞內物質運動，使細胞漿液流動、細胞震蕩，從而使細胞壁變薄。利于溶劑與植物細胞內部的相互滲透，増加了有效成分在溶劑中的溶解；再結合微波的高能作用，快速破壞細胞壁，加快山楂總黃酮的溶出，而且使許多難溶物質在微波電磁場的作用下得到較好的溶解，從而提高了提取的速度和產率。而選擇堿液為提取溶劑，可以增加提取溶劑的選擇性，從而提高了目標產物的濃度。與常規方法比較，超聲波-微波輔助堿液提取山楂總黃酮，具有選擇性高，快速高效，溶劑消耗小，活性成分提取率高、不產生噪音的優點，適合エ業化生產。
[0009]下面將結合【具體實施方式】對本發明作進ー步闡述，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
[0010]【具體實施方式】:
實施例1:
山楂果實去籽、切片、干燥并粉碎，過50目篩，加入10%堿液，固液比為1:20，浸泡Ih后，采用超聲波-微波進行萃取，控制超聲波500W (常開)，微波功率600W，間歇萃取60s，提取液抽濾、離心取上清液，加入濃度為10%的鹽酸，使上清液的PH值為6，再將上清液經過預處理的AB-8大孔吸附樹脂，用70%的こ醇溶液洗脫，將洗脫液減壓濃縮，并回收こ醇，再將濃縮液用こ酸こ酯溶劑結晶法提純，噴霧干燥，得山楂總黃酮產品，含量97.2%。(采用紫外分光光度法在510nm下，用蘆丁作為基準測定山楂總黃酮含量，下同。)
實施例2:
山楂果實去籽、切片、干燥并粉碎，過50目篩，加入12%堿液，固液比為1:30，浸泡2h后，采用超聲波-微波進行萃取，控制超聲波500W (常開)，微波功率800W，間歇萃取80s，提取液抽濾、離心取上清液，加入濃度為12%的鹽酸，使上清液的PH值為7，再將上清液經過預處理的D-101大孔吸附樹脂 ，用80%的こ醇溶液洗脫，將洗脫液減壓濃縮，并回收こ醇，再將濃縮液用こ酸こ酯溶劑結晶法提純，噴霧干燥，得山楂總黃酮產品，含量98.8%。
[0011]實施例3:
山楂果實去籽、切片、干燥并粉碎，過50目篩，加入11%堿液，固液比為1:25，浸泡1.5h后，采用超聲波-微波進行萃取，控制超聲波500W (常開)，微波功率700W，間歇萃取90s，提取液抽濾、離心取上清液，加入濃度為11%的鹽酸，使上清液的PH值為6.5，再將上清液經過預處理的X-52大孔吸附樹脂，用75%的こ醇溶液洗脫，將洗脫液減壓濃縮，并回收こ醇，再將濃縮液用こ酸こ酯溶劑結晶法提純，噴霧干燥，得山楂總黃酮產品，含量97.9%。
【權利要求】
1.一種超聲波-微波輔助堿液提取山楂總黃酮的方法，其特征在于，包括以下步驟:山楂果實去籽、切片、干燥并粉碎，過50目篩，加入10?12%%堿液，固液比為1:20?30，浸泡l"2h后，采用超聲波-微波進行萃取，控制超聲波500W (常開)，微波功率60(T800W，間歇萃取6(T90s，提取液抽濾、離心取上清液，加入濃度為1(T12%的鹽酸，使上清液的PH值為6?7，再將上清液經過預處理的大孔吸附樹脂，用7(T80%的こ醇溶液洗脫，減壓濃縮，再經こ酸こ酯結晶、噴霧干燥得山楂總黃酮。
2.根據權利要求1所述的ー種超聲波-微波輔助堿液提取山楂總黃酮的方法，其特征在于，所述的預處理方法為大孔吸附樹脂濕法裝柱，用蒸餾水清洗，除去固體雜質，之后用無水こ醇清洗并浸泡2h，重復2次，然后用蒸餾水洗至無醇味，并用蒸餾水浸泡備用。
3.根據權利要求1所述的ー種超聲波-微波輔助堿液提取山楂總黃酮的方法，其特征在于，所述的大孔吸附樹脂型.號為AB-8、D-101、X-52等。
【文檔編號】A61K131/00GK103432233SQ201310423532
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月17日 優先權日:2013年9月17日
【發明者】楊存 申請人:南京通澤農業科技有限公司