專利名稱：一種胡黃連總皂苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥品，具體涉及具有醫(yī)藥用途的胡黃連總皂苷的制備方法。
背景技術(shù)：
胡黃連為玄參科植物胡黃連(Picrorhiza scrophulariifIora Pennell)的干燥根莖，是一味傳統(tǒng)中藥，具有清熱涼血、燥濕消疳的作用，用于小兒驚癇、疳積、瀉痢、骨蒸勞熱、自汗、盜汗、吐血、目疾、痔瘺、瘡腫等。胡黃連的化學(xué)成分主要有環(huán)烯醚萜類、葫蘆素類和酚苷類等。近年來國(guó)內(nèi)外研究發(fā)現(xiàn)，胡黃連中環(huán)烯醚萜苷類成分(胡黃連總皂苷)具有抗乙型肝炎病毒及保肝、降酶等多種藥理活性，為主要有效成分。從胡黃連提取制備胡黃連總皂苷的方法已有不少文獻(xiàn)報(bào)道，并有不少專利，但目前國(guó)內(nèi)外從胡黃連提取制備胡黃連總皂苷的方法，多采用大孔樹脂為吸附劑的分離制備方法，根據(jù)大孔樹脂的基本骨架、填充劑和致孔劑的性質(zhì)，其大孔樹脂中可能含有烷烴類、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯、萘等殘留，使用大孔樹脂為吸附劑的分離制備胡黃連總皂苷，有可能將大孔樹脂中的殘留物引入產(chǎn)品，對(duì)人體產(chǎn)生毒性，要去除大孔樹脂中的殘留物，工藝復(fù)雜，成本較高。發(fā)明專利200710113065. 7，一種治療肝損害的藥物及制備方法，公開的胡黃連總皂苷的制備方法，是使用硅膠為吸附劑分離制備胡黃連總皂苷，但使用氯仿和甲醇的混合液為洗脫劑，氯仿和甲醇都易揮發(fā)，都有吸入和口服毒性，或經(jīng)皮膚吸收引起急性中毒，操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。操作人員需佩戴過濾式防毒面具，戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿防靜電工作服，戴橡膠手套等，操作十分不便。且有可能殘留到產(chǎn)品中，產(chǎn)生毒性。氯仿和甲醇倒空的容器可能有殘留，污染環(huán)境。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種胡黃連總皂苷的制備方法，制備過程不使用大孔樹脂，不使用高毒性氯仿和甲醇的混合液為洗脫劑。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種胡黃連總皂苷的制備方法，將胡黃連粉碎成粗粉，用乙醇提取，提取液回收乙醇，濃縮至稀膏，加入層析硅膠拌勻，干燥，放入硅膠柱頂端，用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。本發(fā)明上述的一種胡黃連總皂苷的制備方法，將胡黃連粉碎成粗粉，用40% 95%乙醇提取，提取液回收乙醇，濃縮至稀膏，加入層析硅膠拌勻，干燥，放入硅膠柱頂端，用乙醇、醋酸乙酯洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。本發(fā)明上述的一種胡黃連總皂苷的制備方法，包括以下步驟
1)將胡黃連粉碎成粗粉，用40% 95%乙醇提取，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用乙醇、醋酸乙酯、丙酮濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。本發(fā)明上述的一種胡黃連總皂苷的制備方法，包括以下步驟
1)將胡黃連粉碎成粗粉，用40% 95%乙醇提取，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用丙酮乙醇醋酸乙酯=0 8: I : O 25的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用丙酮乙醇醋酸乙酯=0 8: I : O 25的溶劑洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。本發(fā)明上述的一種胡黃連總皂苷的制備方法，包括以下步驟
1)將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量12 30倍的40% 95%乙醇，分2 3次回流提取，每次1-3小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 2 25的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 2 25的溶劑洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。本發(fā)明上述的一種胡黃連總皂苷的制備方法，包括以下步驟
1)將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量12 30倍的95%乙醇，分2 3次回流提取，每次1-3小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 2 25的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 2 25的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過30%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。本發(fā)明上述的一種胡黃連總皂苷的制備方法，包括以下步驟
1)將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量12 30倍的95%乙醇，分2 3次回流提取，每次1-3小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 5 25的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 5 25的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。CN 102920831 A
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3/10 頁(yè)本發(fā)明上述的一種胡黃連總皂苷的制備方法，包括以下步驟
1)將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量20倍的95%乙醇，分2 3次回流提取，每次1-2小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用無水乙醇醋酸乙酯=1 5 15的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用無水乙醇醋酸乙酯=1 2 20的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。本發(fā)明上述的一種胡黃連總皂苷的制備方法，包括以下步驟
1)將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量20倍的95%乙醇，分2 3次回流提取，第一次加10量回流提取2小時(shí)，第二次加6倍量回流提取I. 5小時(shí)，第三次加4倍量回流提取I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入原藥材重量的1/3的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用無水乙醇醋酸乙酯=1 6的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用無水乙醇醋酸乙酯=1 6的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。本發(fā)明上述的一種胡黃連總皂苷的制備方法，包括以下步驟
1)將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量20倍的95%乙醇，分2 3次回流提取，第一次加10量回流提取2小時(shí)，第二次加6倍量回流提取I. 5小時(shí)，第三次加4倍量回流提取I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入原藥材重量的1/3的層析硅膠拌勻，干燥，過60目篩，得混合物；
4)取160 200目柱層析硅膠用無水乙醇醋酸乙酯=1 6的溶劑濕法上柱，得硅膠
柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用無水乙醇醋酸乙酯=1 6的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。本發(fā)明上述的一種胡黃連總皂苷的制備方法，包括以下步驟
O將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量12 30倍的40% 95%乙醇，分2 3次回流提取，每次1-3小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用丙酮乙醇=0.5 8 I的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用丙酮乙醇=0.5 8 I的溶劑洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。本發(fā)明上述的一種胡黃連總皂苷的制備方法，包括以下步驟
71)將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量12 30倍的95%乙醇，分2 3次回流提取，每次1-3小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用丙酮乙醇=4 I的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用丙酮乙醇=4 I的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過30%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。至此實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明的目的，經(jīng)小鼠藥效學(xué)實(shí)驗(yàn)證明用本發(fā)明制備的胡黃連總皂苷與發(fā)明專利200710113065. 7制備的胡黃連總皂苷抗乙型肝炎病毒及保肝、降酶、利膽等多種藥理活性相同。用本發(fā)明制備胡黃連總皂苷的過程不使用大孔樹脂，無引入有烷烴類、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯、萘等有害物質(zhì)的擔(dān)憂，用本發(fā)明的方法制備胡黃連總皂苷制備藥品安全性明顯提高；使用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，其毒性明顯低于使用氯仿和甲醇洗脫，無氯仿和甲醇高毒性溶劑殘留的擔(dān)憂；操作無需特殊防護(hù)，操作方便。
具體實(shí)施例方式下面舉例說明具體制備方法及有益效果
實(shí)施例I
一種胡黃連總皂苷的制備方法，將胡黃連粉碎成粗粉，用乙醇提取，提取液回收乙醇，濃縮至稀膏，加入層析硅膠拌勻，干燥，放入硅膠柱頂端，用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例2
1)將Ikg胡黃連粉碎，過24目篩，乙醇回流提取2次，每次用40%乙醇10kg，每次I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入O.5kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取2kg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 2的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 2的溶劑洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例3
1)將IOkg胡黃連粉碎，過24目篩，乙醇回流提取三次，每次用50%乙醇40kg，每次I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入3kg層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取27kg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 10的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 10的溶劑洗脫。洗脫初期流出黑綠色粘稠物，棄去，當(dāng)流出黃色液體(既含胡黃連總皂苷的溶液)，開始收集，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例4
I)將5kg胡黃連粉碎，過10目篩，乙醇回流提取3次，每次用60%乙醇25kg，每次I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入I.25kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取8kg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 20的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 20的溶劑洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例4
1)將5kg胡黃連粉碎，過10目篩，乙醇回流提取3次，每次用80%乙醇20kg，每次I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入2.5kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取13kg柱層析硅膠用丙酮醋酸乙酯=1 15的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用丙酮醋酸乙酯=1 15的溶劑洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例5
1)將2kg胡黃連粉碎，過30目篩，乙醇回流提取2次，每次用85%乙醇10kg，每次I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至得稀膏；
3)向稀膏中加入O.6kg的層析硅膠拌勻，干燥，粉碎，過60目篩，得混合物；
4)取4kg柱層析硅膠用乙醇丙酮=1 30的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇丙酮=1 30的溶劑洗脫，洗脫過程中分段收集流出液，化驗(yàn)胡黃連總皂苷含量，當(dāng)流出液以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過30%時(shí)，開始收集流出液，當(dāng)流出液以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量低于30%時(shí)，停止收集流出液，流出液回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例6
1)將2kg胡黃連粉碎，過10目篩，乙醇回流提取3次，每次用95%乙醇20kg，每次I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入O.5kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取8kg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 8的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 8的溶劑洗脫，洗脫過程中分段收集流出液，化驗(yàn)胡黃連總皂苷含量，當(dāng)流出液以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過40%時(shí)，開始收集流出液，當(dāng)流出液以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量低于40%時(shí)，停止收集流出液，流出液回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例7
1)將3kg胡黃連粉碎，過10目篩，乙醇回流提取2次，每次用95%乙醇30kg，每次2小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入O.6kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；4)取7.5kg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 7的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 7的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過45%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例8
1)將3kg胡黃連粉碎成粗粉，乙醇回流提取3次，每次用95%乙醇25kg，每次I.5小時(shí)合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至3.2kg，得稀膏；
3)向稀膏中加入I.3kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取IOkg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 8的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 8的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例9
1)將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量4-30倍的95%乙醇，回流提取2次，每次3小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入1/2-1/5量的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 20的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 20的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例10
1)將3kg胡黃連粉碎，過10目篩，乙醇回流提取3次，每次用95%乙醇20kg，每次2小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至3kg，得稀膏；
3)向稀膏中加入O.75kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取8kg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 15的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 15的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例11
1)將3kg胡黃連粉碎，過10目篩，乙醇回流提取三次，每次用95%乙醇20kg，每次I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至3kg，得稀膏；
3)向稀膏中加入I.5kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取3.6kg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 18的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 18的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂
10苷。實(shí)施例12
1)將5kg胡黃連粉碎，過10目篩，乙醇回流提取2次，每次用95%乙醇45kg，每次I.5小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入Ikg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取6.5kg柱層析硅膠用無水乙醇醋酸乙酯=1 20的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用無水乙醇醋酸乙酯=1 20的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例13
1)將3kg胡黃連粉碎，過10目篩，用60kg的95%乙醇，分三次回流提取，第一次加30kg回流提取2小時(shí)，第二次加18kg回流提取I. 5小時(shí)，第三次加12kg回流提取I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至3kg，得稀膏；
3)向稀膏中加入Ikg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取6kg柱層析硅膠用無水乙醇醋酸乙酯=1 6的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用無水乙醇醋酸乙酯=1 6的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例14
1)將3kg胡黃連粉碎，過10目篩，用50kg的95%乙醇，分2次回流提取，第一次加30kg回流提取2小時(shí)，第二次加20kg回流提取I. 5小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至4kg；
3)向稀膏中加入O.75kg的層析硅膠拌勻，干燥，過60目篩，得混合物；
4)取160目柱層析硅膠4.8kg用無水乙醇醋酸乙酯=1 6的溶劑濕法上柱，得硅膠
柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用無水乙醇醋酸乙酯=1 6的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例15
1)將2kg胡黃連粉碎，過10目篩，用24kg的95%乙醇，分2次回流提取，第一次加16kg回流提取2小時(shí)，第二次加8kg回流提取I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入O.67kg的層析硅膠拌勻，干燥，過60目篩，得混合物；
4)取160目柱層析硅膠3kg用無水乙醇醋酸乙酯=1 6的溶劑濕法上柱，得硅膠
柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用無水乙醇醋酸乙酯=1 6的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連
11總皂苷。實(shí)施例16
1)將2kg胡黃連粉碎，過10目篩，用藥60kg的95%乙醇，分3次回流提取，每次1_3小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入1/2-1/5量的200目層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取200目柱層析硅膠3kg用乙醇丙酮醋酸乙酯=1 I 20的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇丙酮醋酸乙酯=1 I 20的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過30%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例17
1)將5kg胡黃連粉碎，過50目篩，乙醇回流提取三次，每次用80%乙醇40kg，每次I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至7kg，得稀膏；
3)向稀膏中加入Ikg的180目層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取180目柱層析硅膠用8kg醋酸乙酯的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用醋酸乙酯洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例18
1)將3kg胡黃連粉碎成粗粉，乙醇回流提取三次，每次用95%乙醇25kg，每次I.5小時(shí)合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至3.2kg，得稀膏；
3)向稀膏中加入O.75kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取5kg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 8的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 8的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過90%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。經(jīng)化驗(yàn)此法制備的胡黃連總皂苷含量為95%。實(shí)施例19
1)將2kg胡黃連粉碎，過24目篩，乙醇回流提取三次，每次用95%乙醇16kg，每次I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至2.5kg，得稀膏；
3)向稀膏中加入O.4kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取3.5kg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 5的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 5的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過98%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。經(jīng)化驗(yàn)此法制備的胡黃連總皂苷含量為98%。實(shí)施例20
I)將胡黃連2kg粉碎，過24目篩，用24kg的95%乙醇，分三次回流提取，第一次加IOkg回流提取2小時(shí)，第二次加6kg回流提取I. 5小時(shí)，第三次加6kg回流提取I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
分2 3次回流提取，每次1-3小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用丙酮乙醇=0.5 I的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用丙酮乙醇=0.5 I的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例21
1)將胡黃連2kg粉碎，過24目篩，用60kg的40%乙醇，分2次回流提取，每次30kg，每次回流提取2小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入Ikg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用丙酮乙醇=8 I的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用丙酮乙醇=8 I的溶劑洗脫。洗脫過程中收集以干品計(jì)含量低于30%的胡黃連總皂苷溶液，回收溶劑后加入下一次制備胡黃連總皂苷的稀膏中。洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例22
1)將胡黃連2kg粉碎，過24目篩，用40kg的85%乙醇，分3次回流提取，第一次加24kg回流提取2小時(shí)，第二次加8kg回流提取I. 5小時(shí)，第三次加8kg回流提取I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入O.4kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用丙酮乙醇=2 I的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用丙酮乙醇=2 I的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例23
1)將胡黃連2kg粉碎，過24目篩，用36kg的90%乙醇，分3次回流提取，第一次加16kg回流提取2小時(shí)，第二次加Ilkg回流提取I小時(shí)，第三次加9kg回流提取I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入O.5kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用丙酮乙醇=2.5 : I的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用丙酮乙醇=2.5 I的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。實(shí)施例24
I)將胡黃連2kg粉碎，過24目篩，用50kg的50%乙醇，分3次回流提取，第一次加20kg回流提取2小時(shí)，第二次加15kg回流提取I小時(shí)，第三次加15kg回流提取I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入O.6kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用丙酮乙醇=1 I的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用丙酮乙醇=1 I的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。
權(quán)利要求
1.一種胡黃連總皂苷的制備方法，其特征在于將胡黃連粉碎成粗粉，用乙醇提取，提取液回收乙醇，濃縮至稀膏，加入層析硅膠拌勻，干燥，放入硅膠柱頂端，用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的一種胡黃連總皂苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將胡黃連粉碎成粗粉，用40% 95%乙醇提取，得提取液；2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；4)取柱層析硅膠用乙醇、醋酸乙酯、丙酮濕法上柱，得硅膠柱；5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2的一種胡黃連總皂苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將胡黃連粉碎成粗粉，用40% 95%乙醇提取，得提取液；2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；4)取柱層析硅膠用丙酮乙醇醋酸乙酯=0 8: I : O 25的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用丙酮乙醇醋酸乙酯=0 8: I : O 25的溶劑洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3的一種胡黃連總皂苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量12 30倍的40% 95%乙醇，分2 3次回流提取，每次1-3小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；4)取柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 2 25的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 2 25的溶劑洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3或權(quán)利要求4的一種胡黃連總皂苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量12 30倍的95%乙醇，分2 3次回流提取，每次1-3小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；4)取柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 2 25的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 2 25的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過30%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3或權(quán)利要求4或權(quán)利要求5的一種胡黃連總皂苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量12 30倍的95%乙醇，分2 3次回流提取，每次1-3小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；4)取柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 5 25的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 5 25的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3或權(quán)利要求4或權(quán)利要求5或權(quán)利要求6的一種胡黃連總皂苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量20倍的95%乙醇，分2 3次回流提取，每次1-2小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；4)取柱層析硅膠用無水乙醇醋酸乙酯=1 5 15的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用無水乙醇醋酸乙酯=1 2 20的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3或權(quán)利要求4或權(quán)利要求5或權(quán)利要求6或權(quán)利要求7的一種胡黃連總皂苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量20倍的95%乙醇，分2 3次回流提取，第一次加10量回流提取2小時(shí)，第二次加6倍量回流提取I. 5小時(shí)，第三次加4倍量回流提取I小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；3)向稀膏中加入原藥材重量的1/3的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；4)取柱層析硅膠用無水乙醇醋酸乙酯=1 6的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用無水乙醇醋酸乙酯=1 6的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3的一種胡黃連總皂苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量12 30倍的40% 95%乙醇，分2 3次回流提取，每次1-3小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；4)取柱層析硅膠用丙酮乙醇=0.5 8 I的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用丙酮乙醇=0.5 8 I的溶劑洗脫，洗脫過程中收集含胡黃連總皂苷的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3或權(quán)利要求9的一種胡黃連總皂苷的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將胡黃連粉碎成粗粉，用藥材量12 30倍的95%乙醇，分2 3次回流提取，每次1-3小時(shí)，合并提取液，過濾，得提取液；2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；4)取柱層析硅膠用丙酮乙醇=4 I的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用丙酮乙醇=4 I的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計(jì)胡黃連總皂苷含量超過30%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連總皂苷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種藥用原料胡黃連總皂苷的制備方法，該方法是將胡黃連粉碎成粗粉，用乙醇提取，用硅膠拌勻，干燥，放入硅膠柱頂端，用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，用本發(fā)明的方法制備胡黃連總皂苷，制備藥品安全性明顯提高。
文檔編號(hào)A61P1/16GK102920831SQ20121046943
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月20日
發(fā)明者李詩(shī)標(biāo), 張為勝, 許翠萍, 張梅雪, 張晶 申請(qǐng)人:濟(jì)南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司