專利名稱：一種復合美白脂質納米粒乳液的制備方法
技術領域：
本發明涉及脂質納米粒制備技術領域，特別涉及一種復合美白脂質納米粒乳液的制備方法。
背景技術：
東方人以白為美，美白類護膚品在整個化妝品產業占據重要地位。然而，化妝品中美白活性成分的應用往往存在一定局限，如穩定性差、透皮性弱、溶解度低、配伍難度大等。如四氫姜黃素是從印度姜黃中提取而得，是一款高效的美白活性成分，同時還能抗氧化、抵御紫外線；光果甘草根提取物是從光果甘草中提取得到的黃酮類物質，能有效抑制黑色素生成過程中多種酶的活性，特別是抑制酪胺酸酶活性，它同時還具有防止皮膚粗糙和抗炎的功效；四氫胡椒堿是從胡椒果實中提取的高純度天然活性成分，是一種天然皮膚促滲劑，安全高效，能在較短時間內幫助配方中其他活性成分有效地被皮膚吸收，提高活性物 的利用率。美白皮膚是個綜合的過程，需要滿足以下幾個方面第一，抑制酪氨酸酶活性，第二，抵御紫外線和防止曬傷及微炎癥，第三，需要滲透到角質層以下才能發揮作用。因此本專利將四氫姜黃素、光果甘草根提取物和四氫胡椒堿進行復配，兼顧皮膚美白的三個方面。另外，美白劑四氫姜黃素存在穩定性差的問題，在含水化妝品中非常容易被氧化，質量百分比為O. 15%的四氫姜黃素40%乙醇水溶液，在室溫下放置14天，溶液顏色會變成深褐色，這種易被氧化的特性嚴重影響其在化妝品中的使用。光果甘草根提取物、四氫胡椒堿是乙醇溶的，兩種物質在水中溶解度均小于為O. I %，在化妝品常用油脂中溶解度很小，如果直接加入化妝品油份中，即使高溫溶解，恢復常溫時候也很容易就結晶析出，直接影響這些活性物質在化妝品中的廣泛使用。
發明內容
本發明要解決的技術問題是，提供一種能同時負載四氫姜黃素、光果甘草根提取物、四氫胡椒堿的具有高效美白作用的復合美白脂質納米粒乳液的制備方法。為解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案一種復合美白脂質納米粒乳液的制備方法，其特征在于所述方法采用如下步驟A :稱量脂質材料，加熱至75 85°C，得到液態油相；所述脂質材料為硬脂酸單甘酯或植物油脂或硬脂酸單甘酯與植物油脂的混合物；B:按質量比為7 19 3 13 I的比例稱取四氫姜黃素、光果甘草根提取物和四氫胡椒堿，將上述三種物質混合，獲得復合美白活性物；C :按如下質量比稱取復合美白活性物加入步驟A所得的液態油相中，混合均勻，復合美白活性物脂質材料=O. 182 O. 290 I ；D :按質量比為O. 087 O. 160 : I的比例稱取乳化劑和蒸餾水，加熱至75 85°C，混合均勻得到液態水相；所述乳化劑選自聚甘油脂肪酸酯、蔗糖硬脂酸酯、脂肪醇聚醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或他們的混合物；
E :按質量比為O. 149 O. 447 I稱取步驟C所得液態油相和步驟D所得液態水相，將所述液態油相和液態水相混合攪拌均勻得混合液，將混合液在70 150MPa壓力、75 90°C溫度條件下,通過高壓均質機循環均質5 15次,在高壓均質機出口使用冷卻裝置，保證高壓均質機出口段混合液溫度不超過90°C，均質完成后得納米乳液；將所得納米乳液冷卻至室溫，添加適量防腐劑，得復合美白脂質納米粒乳液。本發明所述植物油脂選自大豆油、紅花籽油、橄欖油、甜扁桃油、芝麻籽油、鱷梨油、霍霍巴油、白池花籽油、牛油果樹果脂、可可籽脂、木魯星果棕籽脂、澳洲堅果籽油、刺阿干樹仁油、油茶籽油、棕櫚油、棕櫚仁油、狗牙薔薇果油、小麥胚芽油、甜杏仁油的一種或它們的混合物，也可以是上述植物油脂的部分加氫或者加氫飽和產物，以及它們的混合物。本發明所述脂質材料優選為硬脂酸單甘酯和部分氫化大豆油的混合物。本發明所述復合美白脂質納米粒乳液的制備方法，通過選擇合適的脂質材料，能同時負載并包封四氫姜黃素、光果甘草根提取物和四氫胡椒堿這三種活性成分，可有效保證三種活性成分同時被包覆在脂質納米粒中，提高了四氫姜黃素、光果甘草根提取物的透皮吸收和生物利用率。四氫姜黃素、光果甘草根提取物美白肌膚，四氫胡椒堿增加透皮吸收率，三種活性成分協同增效，提高了產品美白效果。本發明通過設置合適的壓力、溫度和均質次數，可以將復合美白脂質納米粒的粒徑控制在50 150nm范圍內，不僅有利于皮膚吸收，而且產品穩定性好。通過本發明方法制備的復合美白脂質納米粒乳液在轉速為每分鐘10000轉的離心機中離心30分鐘不分層；45度環境下保存三個月不分層、不變色；常溫儲存3年不分層，穩定性非常好。實驗證明，含10%本發明方法制備的復合美白脂質納米粒乳液的化妝品(在該化妝品中，實際活性物質含量為四氫姜黃素O. 36 %，光果甘草根提取物O. 06 %，四氫胡椒堿
O.02% ),其對皮膚白度增加的效果優于僅添加O. 45%四氫姜黃素，也優于僅添加O. 45%的光果甘草根提取物的化妝品。而且另一測試證明，在40度環境下放置三個月，直接添加質量比為O. 36%的四氫姜黃素、O. 06%光果甘草根提取物、O. 02%四氫胡椒堿的的化妝品已經呈現黃褐色，而添加本發明方法制備的同等活性物含量的復合美白脂質納米粒乳液的化妝品顏色仍然呈現米白色，與起初相比，無明顯改變。用本發明方法制備的復合美白脂質納米粒乳液，其復合美白活性物在乳液中質量比可達到2. O 6. 9%，常溫下粘度小于lOOOcps，可以冷配加入到化妝品配方中，方便在美白功效性化妝品的使用。通過液相色譜測定本發明方法制備的復合美白脂質納米粒乳液，四氫姜黃素、光果甘草根提取物和四氫胡椒堿按16 5 I配比，在納米乳液中總活性物含量為5.1%，常溫下放置三個月，上述三種活性物含量保存率分別為95. I %，92. 8 %，99. 2 %，可見本發明方法制備的復合美白脂質納米粒乳液非常穩定。本發明制備的復合美白脂質納米粒的粒徑可以控制在50 150nm,粒徑小容易滲透進入皮膚，水溶性好使用方便，可以有效延長美白活性物質的半衰期，增加產品保質期。本方法還具有制備過程簡單方便，產品質量穩定，規模化工業生產便利等有益效果O綜上所述，本發明方法具有以下優點能制備同時負載四氫姜黃素、光果甘草根提取物、四氫胡椒堿這三種活性物的復合美白脂質納米粒乳液，制得的乳液穩定性好，美白功效顯著，基本不變色，方便冷配加入到化妝品配方中。
圖I為本發明流程步驟不意圖。
具體實施例方式實施例一一種復合美白脂質納米粒乳液的制備方法，采用如下步驟A.稱取 18. Og 氫化大豆油(HYDROGENATED SOYBEAN OIL)、16. Og 硬脂酸單甘酯(GLYCERYL STEARATE)于燒杯中，75°C水浴加熱，得到液態油相；B.按7 : 4. 5 : I的比例稱取4. 2g四氫姜黃素、2. 7g光果甘草根提取物、O. 6g四氫胡椒堿，將其加入到上述液態油相中，控制攪拌器轉速為500rpm,攪拌5分鐘,攪拌混合均勻，保持在75 °C ;該例子中復合美白活性物脂質材料的比例為O. 22 : I ;C.取乳化劑和蒸餾水質量比為O. 11 I的比例稱取12. Og聚甘油_4硬脂酸酯(POLYGLYCERYL-4 STEARATE)、4. 5g 蔗糖硬脂酸酯(SUCROSE STEARATE)和 150. Og 蒸餾水，放入燒杯中，加熱至75°C，攪拌均勻得到液態水相；D.將上述油相和水相混合，攪拌均勻，倒入高壓均質機乳化，控制壓力在70MPa，循環均質6次；使用冷卻裝置，控制均質機出口溫度為90°C;該例子中液態油相液態水相的比例為O. 249 I ；E :將得到的高溫納米乳液快速冷卻至室溫，添加O. 15%的DMDM乙內酰脲(DMDMHYDANT0IN)防腐劑，攪拌均勻，即可得到平均粒徑約為150nm的含四氫姜黃素、光果甘草根提取物、四氫胡椒堿的復合美白脂質納米粒乳液，復合美白活性物含量為3. 6%。實施例二 一種復合美白脂質納米粒乳液的制備方法，采用如下步驟A.稱取 9. Og 氫化大豆油(HYDROGENATED SOYBEAN OIL)、13. Og 硬脂酸單甘酯(GLYCERYL STEARATE)于燒杯中，85°C水浴加熱，得到液態油相；
B.按9.3 : 3 : I的比例稱取2.8g四氫姜黃素、0.9g光果甘草根提取物、0. 3g四氫胡椒堿，將其加入到上述液態油相中，控制攪拌器轉速為500rpm,攪拌5分鐘,攪拌混合均勻，保持在85°C ;該例子中復合美白活性物脂質材料的比例為0. 182 I ；C.取乳化劑和蒸餾水質量比為0. 16 I的比例稱取12g硬脂醇聚醚-2(STEARETH-2)、6. 8g 鯨蠟醇聚醚-10(CETETH-10)、3. 5g 異硬脂醇聚SI -20 (IS0STEARETH-20)、I. 2g 鯨蠟硬脂醇聚醚-40 (CETEARETH-40)、0· 5g 硬脂醇聚醚-100(STEARETH-100)、150. Og蒸餾水，放入燒杯中，加熱至85°C，攪拌均勻得到液態水相；D.將上述油相和水相混合，攪拌均勻，倒入高壓均質機乳化，控制壓力在150MPa，循環均質15次；使用冷卻裝置，控制均質機出口溫度為90°C ;該例子中液態油相液態水相的比例為0.149 I ；E.將得到的高溫納米乳液快速冷卻至室溫，添加0. 15 %的尼泊金甲酯(METHYLPARABEN)防腐劑和O. 15%的咪唑烷基脲(MIDAZOLIDINYL UREA)，攪拌均勻，即可得到平均粒徑約為50nm的含四氫姜黃素、光果甘草根提取物、四氫胡椒堿的復合美白脂質納米粒乳液，復合美白活性物含量為2.0%。實施例三一種復合美白脂質納米粒乳液的制備方法，采用如下步驟A.稱取 18g 木魯星果棕籽脂(ASTROCARYUM MURUMURU SEED BUTTER)、7. 8g 氫化大豆油(YDROGENATED SOYBEAN OIL)、4. 6g 氫化甜杏仁油(HYDROGENATED SWEET ALMOND0IL)、4. 6g 氫化小麥胚芽油(HYDROGENATED WHEAT GERM OIL)、15. Og 硬脂酸單甘酯(GLYCERYL STEARATE)于燒杯中，80°C水浴加熱，得到液態油相；B.按15. 6 12.4 I的比例，稱取7. 8g四氫姜黃素、6. 2g光果甘草根提取物、 0.5g四氫胡椒堿,將其加入到上述液態油相中，控制攪拌器轉速為500rpm,攪拌5分鐘,攪拌混合均勻，保持在80°C ;該例子中復合美白活性物脂質材料=0. 29 I ；C.取乳化劑和蒸餾水質量比為0. 155 I的比例，稱取5. 6g聚甘油-2異硬脂酸酯(P0LYGLYCERYL-2 IS0STEARATE)、3. 3g 聚甘油-4 五硬脂酸酯(P0LYGLYCERYL-4PENTASTEARATE)、2. 6g 聚甘油-6 肉豆蘧酸酯(P0LYGLYCERYL-6 MYRISTATE)、7· 9g 聚甘油-10 五羥基硬脂酸酯(P0LYGLYCERYL-10 PENTAHYDR0XYSTEARATE)、125g 蒸餾水，放入燒杯中，加熱至80°C，攪拌均勻得到液態水相；該例子中液態油相液態水相的比例為
0.447 I ；D.將上述油相和水相混合，攪拌均勻，倒入高壓均質機乳化，控制壓力在lOOMPa，循環均質9次；使用冷卻裝置，控制均質機出口溫度為85°C ；E.將得到的高溫納米乳液快速冷卻至室溫，添加0.006%的甲基異噻唑啉酮(METHYLIS0THIAZ0LIN0NE)防腐劑，即可得到平均粒徑約為IlOnm的含四氫姜黃素、光果甘草根提取物、四氫胡椒堿的復合美白脂質納米粒乳液，復合美白活性物含量為6. 9%。實施例四一種復合美白脂質納米粒乳液的制備方法，采用如下步驟A.稱取 8. 6g 白池花籽油(UMNANTHES ALBA (MEADOffFOAM) SEED 0IL)、5.6g 氫化棕櫚仁油(HYDROGENATED PALM KERNEL OIL)、3. 2g 氫化甜杏仁油(HYDROGENATED SWEETALMOND OIL)、2. 6g 氫化霍霍巴油(HYDROGENATED JOJOBA OIL)、7. 5g 牛油果樹果脂(BUTYROSPERMUM PARKII (SHEA BUTTER))、7. 5g 硬脂酸單甘酯(GLYCERYL STEARATE)于燒杯中，78°C水浴加熱，得到液態油相；B.按11 : 7 : I的比例，稱取5. 5g四氫姜黃素、3. 5g光果甘草根提取物、0.5g四氫胡椒堿，將其加入到上述液態油相中，控制攪拌器轉速為500rpm,攪拌5分鐘,攪拌混合均勻，保持在78 °C ;該例子中復合美白活性物脂質材料=0. 27 I ；C.取乳化劑和蒸餾水質量比為0. 087 I的比例，稱取7. 2g聚山梨醇酯-80 (P0LYS0RBATE 80)、2. 6g 山梨坦倍半油酸酯(S0RBITANSESQUI0LEATE)、I. 6g 山梨坦三硬脂酸酯(S0RBITAN TRISTEARATE)、0. 9g 蔗糖硬脂酸酯(SUCROSE STEARATE)、0. 7g 硬脂醇聚醚-100(STEARETH-100)、150. Og蒸餾水，放入燒杯中，加熱至78°C，攪拌均勻得到液態水相；該例子中液態油相液態水相的比例為0. 273 I ；D.將上述油相和水相混合，攪拌均勻，倒入高壓均質機乳化，控制壓力在120MPa，循環均質12次；使用冷卻裝置，控制均質機出口溫度為82°C ；E.將得到的高溫納米乳液快速冷卻至室溫，添加0.6 %的苯氧乙醇(PHEN0XYETHAN0L)防腐劑，即可得到平均粒徑約為SOnm的含四氫姜黃素、光果甘草根提取物、四氫胡椒堿的復合美白脂質納米粒乳液，復合美白活性物含量為4. 5%。實施例五 一種復合美白脂質納米粒乳液的制備方法，采用如下步驟 A.稱取 10. 6g 氫化橄欖油(HYDROGENATED OLIVE OIL)、6· 8g 氫化棕櫚仁油(HYDROGENATED PALM KERNEL OIL)、3· 6g氫化霍霍巴油(HYDROGENATED JOJOBA 0IL)、2.5g牛油果樹果脂(BUTYROSPERMUM PARKII (SHEA BUTTER) )、8.5g 硬脂酸單甘酯(GLYCERYLSTEARATE)于燒杯中，82°C水浴加熱，得到液態油相；B.按19 : 13 : I的比例，稱取3. 8g四氫姜黃素、2. 6g光果甘草根提取物、0. 2g四氫胡椒堿，將其加入到上述液態油相中，控制攪拌器轉速為500rpm，攪拌5分鐘，攪拌混合均勻，保持在82°C ;該例子中復合美白活性物脂質材料=0. 206 I ；C.取乳化劑和蒸餾水質量比為0. 141 I的比例，稱取9. 6g山梨坦倍半油酸酯(S0RBITANSESQUI0LEATE)、5· 6g 山梨坦三硬脂酸酯(S0RBITAN TRISTEARATE)、2. 9g 蔗糖硬脂酸酯(SUCROSE STEARATE)、I. 7g 硬脂醇聚醚-100 (STEARETH-100)、140. Og 蒸餾水，放入燒杯中，加熱至82°C，攪拌均勻得到液態水相；該例子中液態油相液態水相的比例為
0.241 I ；D.將上述油相和水相混合,攪拌均勻，倒入高壓均質機乳化,控制壓力135MPa,循環均質14次；使用冷卻裝置，控制均質機出口溫度為88°C ；E.將得到的高溫納米乳液快速冷卻至室溫，添加0. 3%的雙(羥甲基)咪唑烷基脲(DIAZOLIDINYL UREA)防腐劑，即可得到平均粒徑約為65nm的含四氫姜黃素、光果甘草根提取物、四氫胡椒堿的復合美白脂質納米粒乳液，復合美白活性物含量為3. 3%。
權利要求
1.一種復合美白脂質納米粒乳液的制備方法，其特征在于所述方法采用如下步驟 A :稱量脂質材料，加熱至75 85°C，得到液態油相；所述脂質材料為硬脂酸單甘酯或植物油脂或硬脂酸單甘酯與植物油脂的混合物； B:按質量比為7 19 : 3 13 : I的比例稱取四氫姜黃素、光果甘草根提取物和四氫胡椒堿，將上述三種物質混合，獲得復合美白活性物； C :按如下質量比稱取復合美白活性物加入步驟A所得的液態油相中，混合均勻，復合美白活性物脂質材料=O. 182 O. 290 I ； D :按質量比為O. 087 O. 160 I的比例稱取乳化劑和蒸餾水，加熱至75 85°C，混合均勻得到液態水相；所述乳化劑選自聚甘油脂肪酸酯、蔗糖硬脂酸酯、脂肪醇聚醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇脂肪酸酯中的一種或他們的混合物；E :按質量比為O. 149 O. 447 I稱取步驟C所得液態油相和步驟D所得液態水相，將所述液態油相和液態水相混合攪拌均勻得混合液，將混合液在70 150MPa壓力、75 90°C溫度條件下，通過高壓均質機循環均質5 15次，在高壓均質機出口使用冷卻裝置，保證高壓均質機出口段混合液溫度不超過90°C，均質完成后得納米乳液；將所得納米乳液冷卻至室溫，添加適量防腐劑，得復合美白脂質納米粒乳液。
2.根據權利要求I所述的復合美白脂質納米粒乳液制備方法，其特征在于所述植物油脂選自大豆油、紅花籽油、橄欖油、甜扁桃油、芝麻籽油、鱷梨油、霍霍巴油、白池花籽油、牛油果樹果脂、可可籽脂、木魯星果棕籽脂、澳洲堅果籽油、刺阿干樹仁油、油茶籽油、棕櫚油、棕櫚仁油、狗牙薔薇果油、小麥胚芽油、甜杏仁油的一種或它們的混合物。
3.根據權利要求2所述的復合美白脂質納米粒乳液制備方法，其特征在于所述植物油脂經過部分加氫或者飽和加氫。
4.根據權利要求I所述的復合美白脂質納米粒乳液的制備方法，其特征在于所述脂質材料為硬脂酸單甘酯和部分氫化大豆油的混合物。
全文摘要
本發明涉及一種復合美白脂質納米粒乳液的制備方法，主要包括以下步驟A稱量脂質材料加熱至75～85℃，得到液態油相；B按比例稱取四氫姜黃素、光果甘草根提取物和四氫胡椒堿進行混合，得復合美白活性物；C將復合美白活性物加入上述液態油相中混合均勻；D稱取乳化劑和蒸餾水，加熱至75～85℃，混合均勻得液態水相；E將液態油相和液態水相混合，在70～150MPa壓力、75～90℃溫度條件下，通過高壓均質機循環均質5～15次，保持高壓均質機出口段混合液溫度不超過90℃；冷卻至室溫，添加適量防腐劑，得復合美白脂質納米粒乳液。本發明制得的乳液穩定性好，美白功效顯著，基本不變色，方便冷配到化妝品配方中。
文檔編號A61K8/06GK102772337SQ20121029509
公開日2012年11月14日 申請日期2012年8月17日 優先權日2012年8月17日
發明者王亞齡, 蔣麗剛, 陸海英 申請人:珀萊雅(湖州)化妝品有限公司