祛痘外用制品及其有效成分制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種祛痘外用制品及其有效成分的制備方法，屬于化妝品【技術領域】。所述除痘外用制品所用原料是按以下重量配比的：西洋參皂苷轉化物2-20份及膏體基質100-200份。所述除痘外用制品有效成分是按以下方法制得的：西洋參皂苷提取物，經大孔樹脂除雜，高溫處理，再經另一不同的大孔樹脂除雜。本發明采用西洋參皂苷轉化物為主要組分，西洋參皂苷轉化物具有抗氧化、美白、抑菌的功效，對痤瘡丙酸桿菌有極強的抑制作用。本發明實施例提供的除痘外用制品能從根本上殺滅致病病菌，用于治療痤瘡引起的皮膚炎癥有顯著療效，加快皮膚新陳代謝，是一種安全無副作用的純中藥除痘外用制品。
【專利說明】祛痘外用制品及其有效成分制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化妝品【技術領域】，特別涉及一種純中藥祛痘外用制品及其有效成分制備方法 【背景技術】
[0002]痤瘡又叫青春痘、粉刺，毛囊炎，是一種以毛囊皮脂腺為單位的慢性炎癥病變，主要侵犯面部、背部、胸部等含皮脂腺較多的皮膚。在10-30歲人群中痤瘡患病率約達90%。發病原因一般認為其主要為青春期雄性激素分泌增多，引起皮脂腺腫大，皮脂腺分泌增多，同時使毛囊、皮脂腺導管角化栓塞，皮脂淤積于毛囊形成脂栓，即粉刺。痤瘡的產生也與主要致病菌痤瘡丙酸桿菌等厭氧菌大量繁殖，產生脂溶酶，分解皮脂產生游離酸，刺激毛囊引起炎癥，致使毛囊壁損傷破裂，淤積的皮質進入真皮內，從而引起毛囊周圍不同程度的炎癥反應。
[0003]對于痤瘡的治療應該注重皮膚的抗菌消炎，加強患處細胞的新陳代謝和自我修復能力。目前市面上很多祛痘產品大都采用氯霉素等抗生素或維A酸等西藥成分來增強祛痘效果，有的通過添加激素來減少刺激作用。
[0004]使用抗生素或維A酸類西藥治療痤瘡往往會導致致病菌的抗藥性和皮膚刺激性，例如引起皮膚潮紅、水腫、色素過度沉著。含激素類的治療藥物會引起皮膚萎縮，更有甚者導致體內激素水平紊亂，誘發或加重糖尿病、高血壓、降低身體抵抗力。
【發明內容】
[0005]為突破現有技術的缺陷，本發明提供一種祛痘外用制品(以膏體舉例)及其有效成分的制備方法，該祛痘外用制品主要有效成分是西洋參皂苷轉化物，它具有抗氧化、美白、延緩衰老、抑菌的功效，同時能消除痘印，使皮膚白嫩有光澤，兼藥療與美容雙重功效，不含抗生素、化學藥品、激素，對皮膚無刺激性。
[0006]為實現上述目的本發明采取的技術方案是；
[0007]—種中藥祛痘外用制品，所用原料包括中藥有效成分和膏體基質(以膏體舉例)，中藥有效成分的較佳含量范圍約為膏體總量的0.05%到50%。為總量的約1%到20%則更佳，最佳含量范圍約為總量的2%到10%。
[0008]本發明采取的另一技術方案是:
[0009]一種西洋參低極性皂苷制備方法，主要通過以下步驟獲得:
[0010]稱取西洋參干燥根I重量份以及70% (v/v)乙醇提取液10-15重量份，將西洋參根加入提取溶劑中超聲提取30-60分鐘；
[0011]超聲30-60分鐘之后，將所述西洋參與所述提取液溶劑的混合物熱水浴提取2-4小時，提取過程中溫度為40-45度，提取2-4小時后得一次提取液，過濾一次提取液得一次濾液；
[0012]對剩余所述濾渣加70% (v/v)乙醇提取液10-15份重量繼續超聲30_60分鐘然后熱提取2-4小時，提取過程中溫度為40-45度，提取2-4小時后得二次提取液，過濾提取液得二次濾液，將所述一次濾液和所述二次濾液混合，得混合液；
[0013]除去部分溶劑后，上大孔樹脂HP-20，用水、15%、30%、65%、80 %甲醇各2_3倍柱體積洗脫，收集65%和80%甲醇洗脫成分，除去溶劑得65%和80%甲醇洗脫成分固體粉末； [0014]對65%甲醇洗脫成分固體粉末,稱取14份重量溶于200-250份重量水中，得65%甲醇洗脫成分復溶的水溶液；
[0015]對65%甲醇洗脫成分復溶的水溶液，在高壓滅菌鍋中高溫處理3-4小時，處理過程中溫度為125-130度，得高溫處理65%甲醇洗脫成分；
[0016]對高溫處理65 %甲醇洗脫成分，離心取上清，上大孔樹脂AB-8，用水、15%、30 %、65%、80%乙醇各2-3倍柱體積洗脫，收集65%乙醇洗脫成分，除去溶劑得有效活性成分固體粉末。
[0017]對上述西洋參皂苷轉化物經HPLC-MS檢測主成分為低極性人參皂苷，其種類和含量為:Rg2 23.9% ；Rg3 19.8% ；Rg6 35.1% ；Rk3 2.7% ；Rhl 1.8%, Rh4 3.9% ；Rg5/Rkl
8.0%。
[0018]膏體基質舉例:聚氧乙烯醚鯨蠟基磷酸三酯、5粘二甲基硅油、霍霍巴油、十六醇、角鯊烷、丙烯酰胺二甲基牛磺酸銨共聚物、尼泊金乙脂、丙二醇及純化水，與西洋參活性成分混合，在80±5°C下攪拌混合使其乳化，放冷，陳化后即得成品。
[0019]其他外用制劑就不在此舉例了。
[0020]西洋參是中藥中滋補類藥食同源植物，《中國藥典》中記載西洋參“甘、微苦、涼，具有補肺陰、清火、養胃生津的功效，可用于肺虛咯血、潮熱、肺胃津虧、煩渴、氣虛等”，含人參皂苷，多糖，氨基酸，微量元素等多種活性成分，近年來有研究證實對西洋參中成分對一些致病菌如金黃色葡萄球菌、鏈球菌、大腸桿菌等均有抑制活性作用，具有抗炎，抗氧化，美白，延緩衰老等的功效。
[0021]本發明的帶來的有益效果是:該祛痘外用制品以西洋參提取物為初原料，經高溫一段時間轉化的低極性皂苷為主要活性成分，中藥西洋參具有美白、延緩衰老功效，西洋參皂苷經轉化后的低極性皂苷有效成分對多種致病菌有抑制作用。本發明有效成分所做的藥理實驗結果顯示痤瘡丙酸桿菌對該中藥的活性成分極為敏感，劑量不同對痤瘡丙酸桿菌有不同的殺滅效果。因此，本發明實施例提供的祛痘外用制品用于預防和治療青春痘，其效果明顯，能從根本上殺滅致病病菌、加快皮膚新陳代謝，不留痘印，不易復發，是一種安全，優質的中藥外用制劑。
【具體實施方式】
[0022]為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明實施方式(以膏體為例)做進一步的詳細描述。
[0023]本發明實施例使用的西洋參產地為中國吉林撫松，生長年限為四年。
[0024]實施例1
[0025]稱取原料:有效活性成分西洋參皂苷轉化物2_20g及基質80_98g
[0026]基質如下述(單位為克):聚氧乙烯醚鯨蠟基磷酸三酯2.0份、5粘二甲基硅油1.0份、霍霍巴油5.0份、十六醇3.0份、角鯊烷8.0份、丙烯酰胺二甲基牛磺酸銨共聚物1.1份、尼泊金乙酯0.2份、丙二醇2.0份，純化水補足100份。
[0027]制備祛痘外用制品制備:取上述活性成分西洋參皂苷轉化物、基質在80±5°C攪拌混合乳化，陸續加入甘油稀釋液、凱松水溶液攪拌混合使乳化，放冷，陳化后即得成品。
[0028]本發明的帶來的有益效果是:該祛痘外用制品以西洋參提取物為初原料，經高溫一段時間轉化的低極性皂苷為主要活性成分，中藥西洋參具有美白、延緩衰老功效，西洋參皂苷經轉化后的低極性皂苷有效活性成分對多種致病菌有抑制作用。本發明西洋參皂苷轉化物有效成分所做的藥理實驗結果顯示痤瘡丙酸桿菌對該中藥的活性成分極為敏感，劑量不同對痤瘡丙酸桿菌有不同的殺滅效果。因此，本發明實施例提供的祛痘外用制品用于預防和治療青春痘，其效果明顯，能從根本上殺滅致病病菌、加快皮膚新陳代謝，不留痘印，不易復發，是一種安全，優質的中藥外用制品。 [0029]實施例2
[0030]本實施例提供了一種實施例1中所使用的有效活性成分西洋參皂苷轉化物的制備方法，具體步驟如下:
[0031]稱取西洋參干燥根I重量份以及70% (v/v)乙醇提取液10-15重量份，將西洋參根加入提取溶劑中超聲提取30-60分鐘；
[0032]超聲30-60分鐘之后，將所述西洋參與所述提取液溶劑的混合物熱水浴提取2-4小時，提取過程中溫度為40-45度，提取2-4小時后得一次提取液，過濾一次提取液得一次濾液；
[0033]對剩余所述濾渣加70% (v/v)乙醇提取液10-15份重量繼續超聲30_60分鐘然后熱提取2-4小時，提取過程中溫度為40-45度，提取2-4小時后得二次提取液，過濾提取液得二次濾液，將所述一次濾液和所述二次濾液混合，得混合液；
[0034]除去部分溶劑后，上大孔樹脂HP-20，用水、15%、30%、65%、80%甲醇各2_3倍柱體積洗脫，收集65%和80%甲醇洗脫成分，除去溶劑得65%和80%甲醇洗脫成分固體粉末；
[0035]對65%甲醇洗脫成分固體粉末,稱取14份重量溶于200-250份重量水中，得65%甲醇洗脫成分復溶的水溶液；
[0036]對65%甲醇洗脫成分復溶的水溶液，在高壓滅菌鍋中高溫處理3-4小時，處理過程中溫度為125-130度，得高溫處理65%甲醇洗脫成分；
[0037]對高溫處理65 %甲醇洗脫成分，離心取上清，上大孔樹脂AB-8，用水、15%、30 %、65%、80%乙醇各2-3倍柱體積洗脫，收集65%乙醇洗脫成分，除去溶劑得有效活性成分固體粉末。
[0038]有效成分檢測:
[0039]西洋參低極性皂苷:
[0041]取本品干燥粉末2mg，用70%乙醇ImL溶解。作為供試品溶液。另取人參皂苷Rg2、Rg3、Rhl對照品適量，用70%乙醇配置成每Iml含Img的溶液，再等比例混合做混合對照品溶液。用HPLC-MS聯用確定皂苷含量和類型
[0042]檢測結果:西洋參有效活性成分中皂苷種類和含量為:Rg2 23.9% ；Rg3 19.8% ；Rg6 35.1% ；Rk3 2.7% ；Rhl 1.8%,Rh4 3.9% ；Rg5/Rkl 8.0%。[0043]使用該方法制備的西洋參皂苷轉化物具有抗氧化，美白、延緩衰老，抑菌的功效，對多種致病菌均有抑制作用。
[0044]對本實施例提供的西洋參皂苷轉化物活性成分進行了抑菌試驗，具體方法和結果如下:
[0045]方法:采用表皮葡萄球菌(ATCC12228)、金黃色葡萄球菌(ATCC25923)、痤瘡丙酸桿菌(ATCC11827)、痤瘡丙酸桿菌(ATCC6919)為代表菌，檢驗西洋參低極性皂苷的抑菌作用。取直徑為0.6cm的滅菌紙片加上5μ L 0.2mg/mL的西洋參皂苷轉化物二甲基亞砜(DMSO)溶液，紫外照射滅菌30分鐘，備用。將已冷卻的滅菌培養基的表面用無菌棉簽均勻涂抹上濃度為108CFU/mL的待測菌液，放置30分鐘后，將以沾取西洋參低極性皂苷的紙片貼于平板中，以沾有等量的DMSO的紙片為對照，放入培養箱中37°C下培養24-48小時，測定抑菌圈的大小，取平均值。 [0046]結果:經卡尺測定抑菌圈直徑，結構見表1
[0047]表1
抑菌直徑/cm平均直徑抑菌強度
_/cm_
表皮葡萄球菌0.81 082~020?82~
(ATCCl2228)
金黃色葡萄球菌0.75 0.72 0.71 0.73+
(ATCC25923)
痤瘡丙酸桿菌 1.25 1.30 1.25 1.27+ + +
(ATCCl1827)
痤瘡丙酸桿菌 2.30 2.21 2.25 2.25+ + +
(ATCC6919)_
[0048]表1西洋參皂苷轉化物對不同菌種抑制作用
[0049]注:凡抑菌圈直徑大于1.0cm者為強抑菌，用+++表示；抑菌直徑為0.8-1.0cm者為抑菌，用++表不；抑菌圈直徑小于0.8cm者為弱抑菌，用+表不。
[0050]實驗證明，西洋參皂苷轉化物對金黃色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、痤瘡丙酸桿菌均有較好的抑菌作用，其中，對痤瘡丙酸桿菌的抑制作用最大，達到強抑菌程度。
[0051]本發明實施例提供的祛痘外用制品使用方法:將皮膚用清水洗凈后搽干，在患處點涂本品，3-5次/天。
[0052]本發明實施例提供的祛痘外用制品臨床祛痘效果實驗:
[0053](I)治療方案及患者資料
[0054]根據衛生部皮膚藥物臨床研究，經100例患者使用，年齡15-30歲，其中男患者50例，女患者50例，治療對象每天洗凈面部后，將本品發明實施例提供的祛痘膏體均勻涂于患處，每天早中晚各一次，兩周后觀察療效。
[0055](2)療效判定標準
[0056]①痊愈:炎癥消失，痤瘡完全消退，患處不再復發，痤瘡印消失；
[0057]②顯效:炎癥消失，痤瘡75%消退以上；偶有個別新出的痤瘡；
[0058]③有效:炎癥消失，痤瘡30%消退，創面疼痛感消失[0059]④無效:患處改善不明顯或加重或有其他不良如過敏反應。
[0060](3)實施例的除痘效果:
[0061]表2
【權利要求】
1.祛痘外用制品，其特征在于，包括西洋參皂苷轉化物及膏體基質(以膏體舉例)。
2.根據權利要求1所述的祛痘外用制品，其特性在于，西洋參皂苷轉化物中低極性皂苷總量占95-99%。
3.根據權利要求2所述的祛痘外用制品，其特征在于，西洋參皂苷轉化物中低極性皂苷種類主要為 Rg2、Rg3、Rg6、Rk3、Rg5/Rkl，Rhl、Rh4。
4.根據權利要求3所述的祛痘外用品，其特征在于，西洋參皂苷轉化物中各低極性皂苷含量為:Rg2 23.9% ；Rg3 19.8% ；Rg6 35.1% ；Rk3 2.7% ；Rhl 1.8%,Rh4 3.9% ；Rg5/Rkl 8.0%。
5.根據權利要求1所述的祛痘外用制品，其特征在于，所述西洋參或是人參，或是三七參，或是上述各種五加科人參屬的混合體。
6.一種西洋參皂苷轉化物的制備方法，其特征在于，主要通過以下步驟獲得: 稱取西洋參干燥根I重量份以及70% (v/v)乙醇提取液10-15重量份，將西洋參根加入提取溶劑中超聲提取30-60分鐘； 超聲30-60分鐘之后，將所述西洋參與所述提取液溶劑的混合物熱水浴提取2-4小時，提取過程中溫度為40-45度，提取2-4小時后得一次提取液，過濾一次提取液得一次濾液； 對剩余所述濾渣加70% (v/v)乙醇提取液10-15份重量繼續超聲30-60分鐘然后熱提取2-4小時，提取過程中溫度為40-45度，提取2-4小時后得二次提取液，過濾提取液得二次濾液，將所述一次濾液和所述二次濾液混合，得混合液； 除去部分溶劑后，上大孔樹脂HP-20，用水、15 %、30 %、65 %、80 %甲醇各2-3倍柱體積洗脫，收集65%和80%甲醇洗脫成分，除去溶劑得65%和80%甲醇洗脫成分固體粉末； 對65%甲醇洗脫成分固體粉末,稱取14份重量溶于200-250份重量水中，得65%甲醇洗脫成分復溶的水溶液； 對65%甲醇洗脫成分復溶的水溶液，在高壓滅菌鍋中高溫處理3-4小時，處理過程中溫度為125-130度，得高溫處理65%甲醇洗脫成分； 對高溫處理65%甲醇洗脫成分，離心取上清，上大孔樹脂AB-8，用水、15%、30%、65%、80%乙醇各2-3倍柱體積洗脫，收集65%乙醇洗脫成分，除去溶劑得有效活性成分固體粉末。
7.根據權利要求1所述的祛痘外用制品，其西洋參皂苷轉化物含量約為皮膚外用制劑總重量的0.05%到50%重量。
8.根據權利要求7所述的祛痘外用制品，其西洋參皂苷轉化物含量約為皮膚外用制劑總重量的1%到20%重量。
9.根據權利要求8所述的祛痘外用制品，其西洋參皂苷轉化物含量約為皮膚外用制劑總重量的2%到10%重量。
【文檔編號】A61P31/04GK103536450SQ201210235191
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2012年7月9日 優先權日:2012年7月9日
【發明者】任貴興, 王麗君 申請人:中國農業科學院作物科學研究所