專利名稱：從葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法
技術領域：
本發明涉及一種從天然產物中提取有效成分的工藝，特別是一種從葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法。
背景技術：
原花青素，英文名是Oligomeric Proantho Cyanidins (OPC)，是一種有著特殊分子結構的生物類黃酮，是目前國際上公認的清除人體內自由基最有效的天然抗氧化劑。一般為紅棕色粉末，氣微、味澀，溶于水和大多有機溶劑。一般為葡萄籽提取物或法國海岸松樹皮提取物。原花青素是一種新型高效抗氧化劑，是目前為止所發現的最強效的自由基清除劑，具有非常強的體內活性。實驗證明，OPC的抗自由基氧化能力是維生素E的50倍，維生素C的20倍，并吸收迅速完全，口服20分鐘即可達到最高血液濃度，代謝半衰期達7小時之久。目前有關利用葡萄籽提取油或原花青素的方法主要有以下幾種溶劑提取法、超臨界(X)2提取法、微波提取法等，這些提取方法主要存在的不足是溶劑提取法主要存在的缺陷是有機溶劑消耗多，耗時長，生產成本高，得到的產品或多或少都存在著溶劑的殘留， 且溶劑外泄對環境造成的污染，從而帶來生產設備復雜，投資操作費用高，成本增加等諸多問題；超臨界(X)2提取法的不足之處主要是成本高、對操作條件的要求比較高；微波提取法存在的不足之處如萃取介質的選擇對產物組分影響較大，導致部分成分損失。并且原花青素耐高溫性差、不穩定、易失活性，對提取方法就有嚴格的要求，而上述現有方法中只是提取了葡萄籽中的一種物質，如葡萄籽油或原花青素，對資源是一種浪費。
發明內容
本發明的目的是解決現有技術存在的缺陷，提供一種利用超聲萃取法和雙溶劑法相結合，在同一工藝中即可提取葡萄籽中油脂，又可提取葡萄籽中的原花青素，且提取率高、耗能低且易純化的從葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法。本發明的技術方案是一種從葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法，其工藝步驟為1)葡萄籽的制備將回收酒液后的葡萄皮渣，經干燥除去剩余水分至含水率小于 2%后，將葡萄皮與葡萄籽分離，得葡萄籽；2)粉碎將風干后的葡萄籽粉碎至80-100目后待用；3)超聲波提取葡萄籽油將粉碎后的葡萄籽放入脂溶性溶劑中，采用超聲波提取，其中葡萄籽與脂溶性溶劑重量、體積比為1 5 10，提取溫度50°C 70°C，提取時間 10 20min，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，將濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對濾渣再次提取，提取溫度和時間與第一次提取相同，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑；將兩次提取的濃縮液進行混合后，干燥后得葡萄籽油；
4)超聲波提取原花青素將上述提取葡萄籽油后的濾渣放入水溶性溶劑中，然后采用超聲波提取；其中濾渣與水溶性溶劑的重量、體積比為1 9 15，提取溫度30°C 50°C，提取時間8 lOmin，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對濾渣再次提取，提取溫度和時間與第一次提取相同，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑；將兩次提取的濃縮液進行混合后，干燥后得原花青素粗粉，經純化后得原花青素產品。上述脂溶性溶劑為正己烷、石油醚、四氯化碳。上述極性較強的溶劑為丙酮、乙醇、甲醇。上述干燥采用真空干燥，干燥溫度為40-60°C。上述原花青素的純化是采用大孔樹脂進行靜態吸附及洗脫，以除去多糖等部分雜質。本發明集成了超聲提取法與雙溶劑法提法的特點，具有以下特點1、利用超聲波產生的強烈振動、很高的加速度、強烈的空化效應、攪拌等特殊作用能夠提高物質分子之間的碰撞速度，縮短作用時間，促進了葡萄籽油、原花青素向兩種提取溶劑中的溶解速度，從而可以減少溶劑的用量，降低提取成本，提高萃取效率。通過下表可以看出，本發明的技術方案與現有技術相比，葡萄籽油提取過程提取溫度降低了一倍，提取率提高了 3個百分點， 純度高了 10個百分點以上。原花青素的提取過程提取溫度降低了 20°C，提取率提高了近 10個百分點，純度高了 15個百分點以上；2、由于葡萄籽中的原花青素耐高溫性差、不穩定、 易失活，必須在比較溫和的條件下提取，而且原花青素的結構中含有較多的羥基，很容易與多糖類物質以及其他酚類化合物等形成氫鍵，所以利用超聲波的高頻振動所產生的能量， 來代替加熱提供的能量，使分子的熱運動加速，這就決定了超聲波作用的條件比較溫和，可以在常溫下進行提取，避免了現有技術的提取過程中，對葡萄籽油以及原花青素生物活性的破壞。本發明與現有技術生產的葡萄籽油、原花青素的指標對照如下表
提取條件傳統技術本發明技術葡萄籽油原花青素葡萄籽油原花青素料液比1:101:101:71:9提取溫度80 0C70 V40 0C60 0C提取時間20min20min15min9min干燥溫度90 °C80 °C60 °C40 °C提取率12.34%16.21%15.57%25.9%純度75%80%96.7%95.6% 3、本發明是環保型的提取工藝。與傳統工藝相比而言，由于在提取過程中所用的溶劑可以循環利用、溶劑用量小，對環境的影響較低，使本發明具有環保的特點。4、市場前景方面相關資料表明，葡萄籽油中不飽和脂肪酸的含量高達92%，還含有豐富的亞油酸，它具有維持血脂平衡、降低膽固醇、防止血栓形成的作用，還含有多種微量元素以及維生素 E ；原花青素具有較強的抗氧化作用、清除自由基和活性氧；二者都具有很好的保健作用， 所以葡萄籽油和原花青素產品在國際市場十分緊俏，需求量很大，具有很廣闊的市場前景。
附圖1為本發明工藝流程圖。
具體實施例方式如附圖1所示的從葡萄籽中提取油脂和原花青素的工藝流程圖，具體實施方式
如下。實施例1 1)葡萄籽的制備將回收酒液后的葡萄皮渣，經干燥除去剩余水分至含水率小于 2%后，將葡萄皮與葡萄籽分離，得葡萄籽；2)粉碎將風干后的葡萄籽粉碎至80目后待用。3)超聲波提取葡萄籽油根據葡萄籽油和原花青素的溶解性不同首先提取葡萄籽中得葡萄籽油，稱取粉碎后80目的葡萄籽粉2g，加入體積分數> 99. 5%的石油醚Hml， 置于超聲提取器中進行提取，提取溫度為60°C，提取時間15min，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，將濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對濾渣再次進行提取，提取溫度和時間與第一次提取相同，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑；將兩次提取的濃縮液進行混合后，置于60°C的真空干燥箱中干燥后得葡萄籽油，計算得提取率為15.7%。4)超聲波提取原花青素稱取上述提取葡萄籽油后的濾渣2g，加入18ml體積分數為70%的丙酮溶液，置于超聲提取器中進行提取，提取溫度40°C，提取時間9min，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，將濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對濾渣再次提取，提取溫度和時間與第一次提取相同，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣， 對濾液濃縮并回收溶劑，如此循環，連續提取三次；將三次提取的濃縮液合并后置于真空干燥箱中進行干燥，干燥溫度40°C，干燥后所得原花青素粗粉，計算得原花青素的提取率為 25. 09%。5)原花青素的純化稱取預處理好的AB-8型大孔樹脂Ig于50ml的具塞錐形瓶中，并稱取干燥所得的原花青素粗粉0. 5g溶于IOml體積分數為50%的乙醇溶液中，加入到具塞錐形瓶中置于搖床上振蕩，振蕩溫度為50°C、吸附時間15min ；吸附完畢后，將飽和的吸附樹脂先用水進行洗脫，直到洗脫液為無色透明為止，目的是除去無機鹽、多糖、蛋白質等雜質，再用體積分數為50%的乙醇溶液再次進行洗脫，洗脫時間為15min、洗脫溫度 45°C。將洗脫液收集、回收溶劑、濃縮得到含有原花青素的少量液體，并置于40°C的真空干燥箱干燥得到原花青素純品，純度為95. 6%。實施例2-3 葡萄籽油的提取在實施案例1的基礎上，改變提取溶劑的體積分數、提取溫度 (°C)、提取時間(min)、提取次數、料液比(g/ml)、葡萄籽原料的顆粒大小等工藝參數，具體實施參數如下表所示
權利要求
1.一種從葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法，其工藝步驟為1)葡萄籽的制備將回收酒液后的葡萄皮渣，經干燥除去剩余水分至含水率小于21 后，將葡萄皮與葡萄籽分離，得葡萄籽；2)粉碎將風干后的葡萄籽粉碎至80—100目后待用；3)超聲波提取葡萄籽油將粉碎后的葡萄籽放入脂溶性溶劑中，采用超聲波提取，其中葡萄籽與脂溶性溶劑重量、體積比為1 :5 10，提取溫度50°C 70°C，提取時間10 20min，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，將濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對濾渣再次提取，提取溫度和時間與第一次提取相同，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑；將兩次提取的濃縮液進行混合后，干燥后得葡萄籽油；4)超聲波提取原花青素將上述提取葡萄籽油后的濾渣放入水溶性溶劑中，然后采用超聲波提取；其中濾渣與水溶性溶劑的重量、體積比為1 :9 15，提取溫度30°C 50°C，提取時間8 lOmin，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑， 利用回收的溶劑對濾渣再次提取，提取溫度和時間與第一次提取相同，提取結束后，對提取液進行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑；將兩次提取的濃縮液進行混合后，干燥后得原花青素粗粉，經純化后得原花青素產品。
2.根據權利要求1所述的從葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法，其特征在于上述脂溶性溶劑為正己烷、石油醚、四氯化碳。
3.根據權利要求2所述的從葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法，其特征在于上述極性較強的溶劑為丙酮、乙醇、甲醇。
4.根據上述任意一項權利要求所述的從葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法，其特征在于上述干燥采用真空干燥，干燥溫度為40—60°C。
5.根據權利要求4所述的從葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法，其特征在于上述原花青素的純化是采用大孔樹脂進行靜態吸附及洗脫，以除去多糖等部分雜質。
全文摘要
本發明涉及一種從天然產物中提取有效成分的工藝，特別是一種從葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法，其工藝步驟為葡萄籽的制備、粉碎、超聲波提取葡萄籽油、超聲波提取原花青素。本發明集成了超聲提取法與雙溶劑法提法的特點，具有溶劑的用量少、提取成本低、提取效率高、對環境的影響低等特點，可有效避免現有技術的提取過程中，對葡萄籽油以及原花青素生物活性的破壞。
文檔編號A61P39/06GK102517144SQ20111038451
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月28日 優先權日2011年11月28日
發明者王宏, 胡奇林, 郭燕 申請人:寧夏大學