專利名稱：一種用于治療癲癇抽搐、小兒驚風、面肌痙攣的藥物的檢測方法
技術領域：
本發明屬于制藥技術領域，具體涉及一種用于治療癲癇抽搐、小兒驚風、面肌痙攣的藥物的檢測方法，特別是涉及一種用于治療癲癇抽搐、小兒驚風、面肌痙攣的膠囊劑，如癇愈膠囊的檢測方法。
背景技術：
癇愈膠囊由黃芪、黨參、丹參、柴胡、酸棗仁、遠志、天麻、鉤藤、石菖蒲、膽南星、當歸、僵蠶、六神曲、郁金、甘草、白附子(制)十六味中藥材組成，具有協同作用，符合中藥組方原則，能夠達到標本兼治的目的。該制劑吸收了經典古方之精華，具有豁痰開竅，安神定驚，熄風解痙之功效，用于治療風痰閉阻所致的癲癇抽搐、小兒^(風、面肌痙攣。在全國各地醫院臨床應用過程中，證明其具有顯著的臨床療效，深得廣大醫務工作者和患者的信任。在現有的癇愈膠囊的檢測方法中，僅對黃芪藥材中黃芪甲苷進行了薄層色譜(TLC)鑒別，未制定丹參的薄層色譜(TLC)鑒別方法。為進一步控制該產品的質量，需要對該產品的質量控制方法進行完善，從而更進一步保證該產品的質量和療效。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種用于治療癲癇抽搐、小兒驚風、面肌痙攣的藥物的檢測方法，該檢測方法能夠有效控制藥物的質量，使藥物質量穩定可控，從而更好地滿足醫療需要。本發明的目的是采用如下技術方案來實現的。一種用于治療癲 癇抽搐、小兒驚風、面肌痙攣的藥物的檢測方法，該檢測方法包括采用薄層色譜法檢測所述藥物中的丹參，其中，所述薄層色譜的條件包括采用硅膠G薄層板和體積比為2 6 0.5 2，優選為4 I的A、B混合溶液為展開劑，其中所述A溶液選自60-90°C沸程的石油醚、30-60°C沸程石油醚、乙醚、環己烷、甲苯和苯，優選為60_90°C沸程的石油醚；所述B溶液選自乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、氯仿和甲醇，優選為乙酸乙酯。上述檢測方法中，所述展開劑為體積比為2 6 0.5 2，優選為4 I的60-90°C沸程的石油醚-乙酸乙酯。上述檢測方法中，采用薄層色譜法鑒定所述藥物中的丹參包括如下步驟(I)取所述藥物，加乙醚振搖，放置，濾過，殘渣用乙酸乙酯溶解，作為供試品溶液；(2)取丹參對照藥材，以與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；(3)取供試品溶液、對照藥材溶液點于同一薄層色譜板上，以體積比為2
6 O. 5 2，優選為4 I的60-90°C沸程的石油醚-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，檢視。優選地，采用薄層色譜法鑒定所述藥物中的丹參包括如下步驟
(I)取所述藥物3g，加乙醚15ml，振搖，放置I小時，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；(2)取丹參對照藥材lg，以與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液；(3)吸取上述溶液各5 μ 1，點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為4 I的60_90°C沸程的石油醚-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，檢視。上述檢測方法中，所述藥物可以是癇愈膠囊，該膠囊由黃芪、黨參、丹參、柴胡、酸棗仁、遠志、天麻、鉤藤、石菖蒲、膽南星、當歸、僵蠶、六神曲、郁金、甘草、制白附子十六味中藥材組成，其配比如下黃芪100-200重量份、黨參100-200重量份、丹參100-200重量份、柴胡30-120重量份、酸棗仁70-150重量份、遠志30-120重量份、天麻70-150重量份、鉤藤70-150重量份、石菖蒲70-150重量份、膽南星30-120重量份、當歸100-200重量份、僵蠶50-200重量份、六神曲30-120重量份、郁金30-120重量份、甘草30-120重量份、制白附子10-60重量份。優選地，所述藥物由以下十六味藥材制備而成黃芪140重量份、黨參140重量份、丹參140重量份、柴胡70重量份、酸率仁105重量份、遠志70重量份、天麻105重量份、鉤藤105重量份、石菖蒲105重量份、膽南星70重量份、當歸140重量份、僵蠶105重量份、六神曲70重量份、郁金70重量份、甘草70重量份、制白附子35重量份。在一個具體實 施方案中，所述藥物的一個處方量(即制1000粒)配比如下黃芪140g、黨參140g、丹參140g、柴胡70g、酸率仁105g、遠志70g、天麻105g、鉤藤105g、石菖蒲105g、膽南星70g、當歸140g、僵蠶105g、六神曲70g、郁金70g、甘草70g、制白附子35g。上述癇愈膠囊的制備方法如下以上十六味，僵蠶、六神曲粉碎成細粉，過篩，備用；其余黃芪等十四味加水煎煮三次，第一次2小時，第二次1. 5小時，第三次I小時，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度為1.36(60°C )的稠膏，加入上述細粉，混合均勻，真空干燥，粉碎成細粉，用80%乙醇適量制粒，在70°C干燥，裝入膠囊，即得。在一個具體實施方案中，本發明提供一種治療癲癇抽搐、小兒驚風、面肌痙攣藥物，例如上述癇愈膠囊的檢測方法，該檢測方法包括采用薄層色譜法鑒定所述藥物中的丹參，其中，采用薄層色譜法鑒定所述藥物中的丹參包括如下步驟取癇愈膠囊(該膠囊可以購自西安千禾藥業有限責任公司)內容物3g，加乙醚15ml，振搖，放置I小時，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取丹參對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；再取按上述的癇愈膠囊處方比例和工藝制備的不含丹參的陰性對照樣品，同供試品溶液的制法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法(參見《中國藥典》2010版一部附錄VIB)試驗，吸取上述溶液各5μ1，點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(4 I)為展開劑，展開，取出，晾干，檢視。上述檢測方法中，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯示相同顏色的斑點；上述鑒定方法陰性無干擾，樣品重現性良好，可以作為鑒別癇愈膠囊中丹參的依據。本發明確定了丹參薄層鑒別的檢測方法，且經過方法學考察證明本方法靈敏度高，重復性好，且陰性對照無干擾，整個試驗過程可操作性強，可以作為控制本品內在質量的指標之一。本發明通過對治療癲癇抽搐、小兒驚風、面肌痙攣的藥物癇愈膠囊中的丹參進行檢測，能夠有效控制癇愈膠囊的質量，使癇愈膠囊質量穩定可控，最終提高了產品的療效及生物利用度，從而更好地滿足了醫療的需要。
以下，結合附圖來詳細說明本發明的實施方案，其中圖1是癇愈膠囊中丹參的薄層色譜鑒定圖，其中，I表示丹參陰性對照樣品；2_5表示四批供試品；6表示丹參對照藥材；圖2是癇愈膠囊中采用石油醚(60_90°C )-醋酸乙酯(9 O. 5)為展開劑的丹參的薄層色譜鑒定圖，其中，I表示丹參對照藥材；2_4表示四批供試品；5表示丹參陰性對照樣品。
具體實施例方式下面通過實施例詳細說明本發明，應當理解，下述實施例僅用于說明本發明，而不以任何方式限制本發明的范圍。實施例1癇愈膠囊的處方及制備方法1、處方癇愈膠囊由黃芪140g、黨參140g、丹參140g、柴胡70g、酸棗仁105g、遠志70g、天麻105g、鉤藤105g、石菖蒲105g、膽南星70g、當歸140g、僵蠶105g、六神曲70g、郁金70g、甘草70g、制白附子35g配伍而成。
2、制備方法以上十六味，僵蠶、六神曲粉碎成細粉，過篩，備用；其余黃芪等十四味加水煎煮三次，第一次2小時，第二次1. 5小時，第三次I小時，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度為1.36(60°C)的稠膏，加入上述細粉，混合均勻，真空干燥，粉碎成細粉，用80%乙醇適量制粒，在70°C干燥，裝入膠囊，即得。實施例2癇愈膠囊中丹參的薄層色譜鑒定1、試驗條件雙槽展開缸(上海信誼)；硅膠G(薄層色譜用，青島海洋化工廠)；羧甲基纖維素鈉(國藥集團化學試劑有限公司)；薄層板自制，厚度O. 3mm。其余試劑均為分析純。2、試驗步驟取批次號為20110202，20110203，20110304和20110305的癇愈膠囊(購自西安千
禾藥業有限責任公司，其組成、配比和制備方法如實施例1所示)內容物3g，加乙醚15ml，振搖，放置I小時，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取丹參對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；再取按實施例1癇愈膠囊處方比例和工藝制備的不含丹參的陰性對照樣品，同供試品溶液的制法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法(參見《中國藥典》2010版一部附錄VIB)試驗，吸取上述溶液各5μ1，點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為4 I的石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯為展開齊U，展開，取出，晾干，檢視，結果見圖1。結果顯示，四批供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯示相同顏色的斑點。上述鑒定方法陰性無干擾，樣品重現性良好，因此，可以作為鑒別癇愈膠囊中丹參的依據。實施例3癇愈膠囊中丹參的薄層色譜鑒定1、試驗條件雙槽展開缸(上海信誼)；硅膠G(薄層色譜用，青島海洋化工廠)；羧甲基纖維素鈉(國藥集團化學試劑有限公司)；薄層板自制，厚度O. 3mm。其余試劑均為分析純。2、試驗步驟取癇愈膠囊(購自西安千禾藥業有限責任公司)內容物3g，加乙醚15ml，振搖，放置I小時，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取丹參對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(參見《中國藥典》2010版一部附錄VIB)試驗，吸取上述溶液各5μ1，點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(I I)為展開劑，展開，取出，晾干，檢視。結果顯示，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯示相同顏色的暗紅色斑點。實施例4癇愈膠囊中丹參的薄層色譜鑒定1、試驗條件雙槽展開缸(上海信誼)；硅膠G(薄層色譜用，青島海洋化工廠)；羧甲基纖維素鈉(國藥集團化學試劑有限公司)；薄層板自制，厚度O. 3mm。其余試劑均為分析純。2、試驗步驟取癇愈膠囊(購自西安千禾藥業有限責任公司)內容物3g，加甲醇50ml，加乙醚15ml，振搖，放置I小時，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取丹參對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(參見《中國藥典》2010版一部附錄VIB)試驗，吸取上述溶液各5μ1，點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(8 I)為展開劑，展開，取出，晾干，檢視。結果顯示，供試品色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應的位置上，顯示相同顏色的暗紅色斑點。實施例5癇愈膠囊中丹參的薄層色譜鑒定(對照試驗)1、試驗條件雙槽展開缸(上海信誼)；硅膠G(薄層色譜用，青島海洋化工廠)；羧甲基纖維素鈉(國藥集團化學試劑有限公司)；薄層板自制，厚度O. 3mm。其余試劑均為分析純。2、試驗步驟取癇愈膠囊(購自西安千禾藥業有限責任公司)內容物3g，加甲醇50ml，加乙醚15ml，振搖，放置I小時，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取丹參對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(參見《中國藥典》2010版一部附錄VIB)試驗，吸取上述溶液各5μ1，點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90°C)-醋酸乙酯(9 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，檢視，結果見圖2。
結果顯示，供試品色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應的位置上，未顯示相同顏色的暗紅色斑點。因此，不能作為展開劑使用。
權利要求
1.一種用于治療癲癇抽搐、小兒驚風、面肌痙攣的藥物的檢測方法，該檢測方法包括采用薄層色譜法鑒定所述藥物中的丹參，其中，所述薄層色譜的條件包括采用硅膠G薄層板和體積比為2 6 O. 5 2，優選為4 :1的A、B混合溶液作為展開劑，其中所述A溶液選自60-90°C沸程的石油醚、30-60°C沸程石油醚、乙醚、環己烷、甲苯和苯，優選為60_90°C沸程的石油醚；所述B溶液選自乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、氯仿和甲醇，優選為乙酸乙酯。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述展開劑為體積比為2 6 O. 5 2，優選為4 I的60-90°C沸程的石油醚-乙酸乙酯。
3.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，采用薄層色譜法鑒定所述藥物中的丹參包括如下步驟 (1)取所述藥物，加乙醚振搖，放置，濾過，殘渣用乙酸乙酯溶解，作為供試品溶液； (2)取丹參對照藥材，以與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液； (3)取供試品溶液和對照品溶液點于同一薄層色譜板上，以體積比為2 6:0.5 2，優選為4 I的60-90°C沸程的石油醚-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，檢視。
4.根據權利要求1至3中任一項所述的檢測方法，其特征在于，采用薄層色譜法鑒定所述藥物中的丹參包括如下步驟 (1)取所述藥物3g，加乙醚15ml，振搖，放置I小時，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液； (2)取丹參對照藥材lg，以與供試品溶液相同的方法制成對照藥材溶液； (3)吸取上述溶液各5μ 1，點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為4 :1的60-90°C沸程的石油醚-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，檢視。
5.根據權利要求1至4中任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述藥物由以下十六味藥材制備而成 黃芪100-200重量份、黨參100-200重量份、丹參100-200重量份、柴胡30-120重量份、酸棗仁70-150重量份、遠志30-120重量份、天麻70-150重量份、鉤藤70-150重量份、石菖蒲70-150重量份、膽南星30-120重量份、當歸100-200重量份、僵蠶50-200重量份、六神曲30-120重量份、郁金30-120重量份、甘草30-120重量份、制白附子10-60重量份； 優選地，所述藥物由以下十六味藥材制備而成黃芪140重量份、黨參140重量份、丹參140重量份、柴胡70重量份、酸率仁105重量份、遠志70重量份、天麻105重量份、鉤藤105重量份、石菖蒲105重量份、膽南星70重量份、當歸140重量份、僵蠶105重量份、六神曲70重量份、郁金70重量份、甘草70重量份、制白附子35重量份。
6.根據權利要求1至5中任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述藥物的制備方法如下 以上十六味，僵蠶、六神曲粉碎成細粉，過篩，備用；其余十四味加水煎煮三次，第一次2小時，第二次1. 5小時，第三次I小時，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮至60°C下相對密度為1. 36的稠膏，加入上述細粉，混合均勻，真空干燥，粉碎成細粉，用80%乙醇適量制粒，在70°C干燥，裝入膠囊，即得。
全文摘要
本發明提供一種治療癲癇抽搐、小兒驚風、面肌痙攣藥物的檢測方法，該檢測方法包括采用薄層色譜法鑒定所述藥物中的丹參，其中，所述薄層色譜的條件包括采用體積比為2～6∶0.5～2，優選為4∶1的A、B混合溶液作為展開劑，其中所述A溶液選自60-90℃沸程的石油醚、30-60℃沸程石油醚、乙醚、環己烷、甲苯和苯，優選為60-90℃沸程的石油醚；所述B溶液選自乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酮、氯仿和甲醇，優選為乙酸乙酯。本發明的檢測方法靈敏度高，重復性好，且陰性對照無干擾，整個試驗過程可操作性強，可以作為控制本品內在質量的指標之一。
文檔編號A61P25/08GK103033587SQ201110303570
公開日2013年4月10日 申請日期2011年9月30日 優先權日2011年9月30日
發明者胡小虎, 張瓊, 呂慧鋒 申請人:西安千禾藥業有限責任公司