專利名稱：黃芪地上、地下部分綜合開發利用的方法
技術領域：
本發明涉及一種黃芪中藥效成分的提取方法，尤其涉及一種黃芪地上、地下部分綜合開發利用的方法。
背景技術：
黃芪為豆科(Leguminosae)黃芪屬(Astragalus L.)植物，主要含有皂苷、黃酮以及多糖等多種活性成分。2010年版《中國藥典》一部規定，中藥黃芪為豆科植物蒙古黃苗 Astragalus membranaceus (Fisch. ) Bge. var. mongholicus (Bge. ) Hsiao 或膜英黃苗 Astragalus membranaceus (Fisch. ) Bge.的干燥根，春、秋二季采挖，除去須根及根頭，曬干。現有技術中，對黃芪的開發利工藝，大多是關于地下部分的開發利用，且僅僅是針對黃芪地下部分中的某一或兩種活性成分的單獨提取。提取方法均是采用傳統的提取方法，如煎煮法、浸漬法、滲漉法、回流法等。這些方法存在提取溫度高、提取時間長、效率低以及成本高等問題。
發明內容
本發明的目的是提供一種黃芪地上、地下部分綜合開發利用的方法，用于分離黃芪中總皂苷、總黃酮和總多糖，該方法工藝簡單、成本低、回收率高、所得產品質量高。本發明的目的是通過以下技術方案實現的粉碎將黃芪的地上和/或地下部分用粉碎機打成10-60目粗粉；超聲提取將黃芪粗粉加入超聲提取罐中，加入黃芪粗粉質量5-20倍的甲醇或乙醇溶液，在20-80°C下超聲提取1-3次，每次10-60分鐘；過濾將上述超聲提取1-3次的提取液合并過濾，獲得濾液；離子交換樹脂或聚酰胺樹脂柱吸附將上述濾液脫醇后通過離子交換樹脂柱或聚酰胺樹脂柱，黃酮類物質留在樹脂柱上，皂苷類物質隨尾液流出；離子交換樹脂柱或聚酰胺樹脂柱洗脫先用2-10倍樹脂柱體積量的去離子水洗脫，然后用2-10倍樹脂柱體積量的甲醇或乙醇溶液洗脫，將醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總黃酮；大孔吸附樹脂柱吸附將上述離子交換樹脂柱或聚酰胺樹脂柱吸附后的尾液及其水洗脫液通過大孔吸附樹脂柱，皂苷類化合物吸附在大孔吸附樹脂柱上；大孔吸附樹脂柱解吸附先用2-10倍樹脂柱體積量的去離子水洗脫，然后用2-10 倍樹脂柱體積量的甲醇或乙醇洗脫，將醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總皂苷；多糖提取將上述超聲提取和過濾步驟中醇提后的黃芪濾渣，加入黃芪濾渣質量 5-10倍的去離子水，在20-80°C下超聲提取1-3次，每次10-60分鐘，將提取液過濾后濃縮至原體積的1/3-1/2，然后加入甲醇或乙醇溶液沉淀多糖，得黃芪總多糖。由上述本發明提供的技術方案可以看出，本發明提供的黃芪地上、地下部分綜合開發利用的方法，首先將黃芪的地上或地下部分粗粉，然后用醇溶液進行超聲提取，醇提液經脫醇后通過離子交換樹脂柱或聚酰胺樹脂柱吸附、醇洗，醇洗液濃縮得到黃芪總黃酮；尾液經大孔吸附樹脂柱吸附，甲醇或乙醇解吸附，濃縮得到黃芪總皂苷。醇超聲提取后的黃芪濾渣再次經過水超聲提取，水提液經過絮凝和濃縮，得到黃芪總多糖。整個過程工藝簡單、 成本低、損失小、原料綜合利用率高，產品質量高，無環境污染。
具體實施例方式下面將結合實施例對本發明作進一步地詳細描述。本發明的黃芪地上、地下部分綜合開發利用的方法，其較佳的具體實施方式
包括以下步驟粉碎將黃芪的地上和/或地下部分用粉碎機打成10-60目粗粉；超聲提取將黃芪粗粉加入超聲提取罐中，加入黃芪粗粉質量5-10倍的甲醇或乙醇溶液，在20-80°C下超聲提取1-3次，每次10-60分鐘；過濾將上述超聲提取1-3次的提取液合并過濾，獲得濾液；離子交換樹脂或聚酰胺樹脂柱吸附將上述濾液脫醇后通過離子交換樹脂柱或聚酰胺樹脂柱，黃酮類物質留在樹脂柱上，皂苷類物質隨尾液流出；離子交換樹脂柱或聚酰胺樹脂柱洗脫先用2-10倍樹脂柱體積量的去離子水洗脫，然后用2-10倍樹脂柱體積量的甲醇或乙醇溶液洗脫，將醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總黃酮；大孔吸附樹脂柱吸附將上述離子交換樹脂柱或聚酰胺樹脂柱吸附后的尾液及其水洗脫液通過大孔吸附樹脂柱，皂苷類化合物吸附在大孔吸附樹脂柱上；大孔吸附樹脂柱解吸附先用2-10倍樹脂柱體積量的去離子水洗脫，然后用2-10 倍樹脂柱體積量的甲醇或乙醇洗脫，將醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總皂苷；多糖提取將上述超聲提取和過濾步驟中醇提后的黃芪濾渣，加入黃芪濾渣質量 5-10倍的去離子水，在20-80°C下超聲提取1-3次，每次10-60分鐘，將提取液過濾后濃縮至原體積的1/3-1/2，然后加入甲醇或乙醇溶液沉淀多糖，得黃芪總多糖。所述多糖提取步驟中，具體可以將提取液過濾后濃縮為原體積的1/2，然后加入5 倍量95%的甲醇或乙醇溶液，4°C下放置過夜，然后過濾得黃芪總多糖沉淀。所述甲醇或乙醇溶液可以為40-95%的甲醇或乙醇溶液。所述離子交換樹脂可以為弱堿或強堿性陰離子樹脂；所述大孔吸附樹脂可以為AB-8、DlOl或HP20。所述超聲提取可以為超聲波逆流循環提取。所述黃芪地下部分可以包括黃芪的根，所述黃芪地上部分可以包括黃芪的莖、葉、 花。本發明所用原料為黃芪地上部分(包括莖、葉和花)，或是地下部分，可以高效合理的利用黃芪資源，具有很好的應用價值。本發明所采用的提取方法為超聲波提取法，該方法是依據“空化作用”等原理，可使有效成分在提取介質中快速達到濃度平衡，可同時將黃芪皂苷類、黃酮類和多糖類成分提取出來，并且大大縮短了提取時間，提高了產品質量。本發明所采用的三種活性成分的分離方法為離子交換樹脂或聚酰胺樹脂和大孔吸附樹脂。本發明對黃芪的地上、地下部分綜合開發利用，用于分離黃芪中總皂苷、總黃酮和總多糖，該工藝簡單、成本低、回收率高，所得產品質量高。具體實施例一將黃芪地上或地下部分用粉碎機粗粉至40目，然后稱取500g，加入3L 60%的乙醇，20°C超聲提取1小時，重復提取一次，合并兩次濾液。將濾液在60°C縮濃至無醇味。將濃縮液過D241離子交換樹脂柱，黃芪黃酮類化合物吸附在樹脂柱上，皂苷類化合物在水洗液當中。先用3倍量柱體積的去離子水洗脫樹脂柱，然后用6倍量80%的乙醇洗脫。乙醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總黃酮。將離子交換樹脂柱的尾液過AB-8大孔吸附樹脂柱，黃芪皂苷類化合物吸附在樹脂柱上。待樹脂柱達到吸附飽合后，先用4倍量柱體積的去離子水洗脫，接著用80%的乙醇洗脫。將乙醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總皂苷。黃芪地上或地下部分醇提后的殘渣再用5倍量的水在20°C下超聲提取兩次，每次 1小時。將提取液過濾后濃縮為原體積的1/2，然后加入5倍量95%的乙醇溶液，4°C下放置過夜，然后過濾得黃芪總多糖沉淀。具體實施例二 將黃芪地上或地下部分用粉碎機粗粉至10目，然后稱取500g，加入3L 40%的乙醇，80°C超聲提取30分鐘，重復提取一次，合并兩次濾液。將濾液在60°C濃縮至無醇味。將濃縮液加入到經過處理的聚酰胺柱上，先用4倍量柱體積的去離子水洗脫，再用6倍量75%的乙醇洗脫。乙醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總黃酮。將水洗部分過AB-8大孔吸附樹脂柱，黃芪皂苷類化合物吸附在樹脂柱上。待樹脂柱達到吸附飽合后，先用4倍量柱體積的去離子水洗脫，接著用75%的乙醇洗脫。將乙醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總皂苷。黃芪地上或地下部分醇提后的殘渣再用6倍量的水在80°C下超聲提取兩次，每次 30分鐘。將提取液過濾后濃縮為原體積的1/2，然后加入5倍量95%的乙醇溶液，4°C下放置過夜，然后過濾得黃芪總多糖沉淀。具體實施例三將黃芪地上或地下部分用粉碎機進行粗粉至60目，然后稱取400g，加入2L 70% 的甲醇，30°C超聲循環提取1小時，重復提取一次，合并兩次濾液。將濾液在60°C縮濃至無醇味。將濃縮液過D241離子交換樹脂柱，黃芪黃酮類化合物吸附在樹脂柱上，皂苷類化合物在水洗液當中。先用3倍量柱體積的去離子水洗脫樹脂柱，然后用6倍量80%的甲醇洗脫。甲醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總黃酮。將離子交換樹脂柱的尾液過AB-8大孔吸附樹脂柱，黃芪皂苷類化合物吸附在樹脂柱上。待樹脂柱達到吸附飽合后，先用4倍量柱體積的去離子水洗脫，接著用80%的甲醇洗脫。將甲醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總皂苷。黃芪地上或地下部分醇提后的殘渣再用5倍量的水在30°C下超聲提取兩次，每次 1小時。將提取液過濾后濃縮為原體積的1/2，然后加入5倍量95%的乙醇溶液，4°C下放置過夜，然后過濾得黃芪總多糖沉淀。具體實施例四
將黃芪地上或地下部分用粉碎機進行粗粉至20目，然后稱取500g，加入3L 40% 的甲醇，45°C超聲循環提取50分鐘，重復提取一次，合并兩次濾液。將濾液在60°C濃縮至無醇味。將濃縮液加入到經過處理的聚酰胺柱上，先用4倍量柱體積的去離子水洗脫，再用6倍量75%的甲醇洗脫。乙醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總黃酮。將水洗部分過AB-8大孔吸附樹脂柱，黃芪皂苷類化合物吸附在樹脂柱上。待樹脂柱達到吸附飽合后，先用4倍量柱體積的去離子水洗脫，接著用75%的甲醇洗脫。將甲醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總皂苷。黃芪地上或地下部分醇提后的殘渣再用6倍量的水在45°C下超聲提取兩次，每次 1小時。將提取液過濾后濃縮為原體積的1/2，然后加入5倍量95%的甲醇溶液，4°C下放置過夜，然后過濾得黃芪總多糖沉淀。具體實施例五將黃芪地上或地下部分用粉碎機進行粗粉至30目，然后稱取500g，加入4L 90% 的乙醇，60°C超聲循環提取45分鐘，重復提取一次，合并兩次濾液。將濾液在60°C縮濃至無醇味。將濃縮液過D280離子交換樹脂柱，黃芪黃酮類化合物吸附在樹脂柱上，皂苷類化合物在水洗液當中。先用3倍量柱體積的去離子水洗脫樹脂柱，然后用6倍量80%的乙醇洗脫。乙醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總黃酮。將離子交換樹脂柱的尾液過HP20大孔吸附樹脂柱，黃芪皂苷類化合物吸附在樹脂柱上。待樹脂柱達到吸附飽合后，先用4倍量柱體積的去離子水洗脫，接著用80%的乙醇洗脫。將乙醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總皂苷。黃芪地上或地下部分醇提后的殘渣再用5倍量的水在80°C下超聲提取兩次，每次 20分鐘。將提取液過濾后濃縮為原體積的1/3，然后加入5倍量95%的乙醇溶液，4°C下放置過夜，然后過濾得黃芪總多糖沉淀。具體實施例六將黃芪地上或地下部分用粉碎機進行粗粉至10目，然后稱取500g，加入5L 50 %的乙醇，70°C超聲循環提取40分鐘，重復提取一次，合并兩次濾液。將濾液在60°C濃縮至無醇味。將濃縮液加入到經過處理的聚酰胺柱上，先用4倍量柱體積的去離子水洗脫，再用6倍量78%的乙醇洗脫。乙醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總黃酮。將水洗部分過DlOl大孔吸附樹脂柱，黃芪皂苷類化合物吸附在樹脂柱上。待樹脂柱達到吸附飽合后，先用4倍量柱體積的去離子水洗脫，接著用78%的乙醇洗脫。將乙醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總皂苷。黃芪地上或地下部分醇提后的殘渣再用6倍量的水在80°C下超聲提取兩次，每次 10分鐘。將提取液過濾后濃縮為原體積的1/3，然后加入5倍量95%的乙醇溶液，4°C下放置過夜，然后過濾得黃芪總多糖沉淀。以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式
，但本發明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明披露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換， 都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求書的保護范圍為準。
權利要求
1.一種黃芪地上、地下部分綜合開發利用的方法，其特征在于，包括以下步驟粉碎將黃芪的地上和/或地下部分用粉碎機打成10-60目粗粉；超聲提取將黃芪粗粉加入超聲提取罐中，加入黃芪粗粉質量5-10倍的甲醇或乙醇溶液，在20-80°C下超聲提取1-3次，每次10-60分鐘；過濾將上述超聲提取1-3次的提取液合并過濾，獲得濾液；離子交換樹脂或聚酰胺樹脂柱吸附將上述濾液脫醇后通過離子交換樹脂柱或聚酰胺樹脂柱，黃酮類物質留在樹脂柱上，皂苷類物質隨尾液流出；離子交換樹脂柱或聚酰胺樹脂柱洗脫先用2-6倍樹脂柱體積量的去離子水洗脫，然后用2-6倍樹脂柱體積量的甲醇或乙醇溶液洗脫，將醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總黃酮；大孔吸附樹脂柱吸附將上述離子交換樹脂柱或聚酰胺樹脂柱吸附后的尾液及其水洗脫液通過大孔吸附樹脂柱，皂苷類化合物吸附在大孔吸附樹脂柱上；大孔吸附樹脂柱解吸附先用2-6倍樹脂柱體積量的去離子水洗脫，然后用2-6倍樹脂柱體積量的甲醇或乙醇洗脫，將醇洗脫液濃縮至干，得到黃芪總皂苷；多糖提取將上述超聲提取和過濾步驟中醇提后的黃芪濾渣，加入黃芪濾渣質量5-10 倍的去離子水，在20-80°C下超聲提取1-3次，每次10-60分鐘，將提取液過濾后濃縮至原體積的1/3-1/2，然后加入甲醇或乙醇溶液沉淀多糖，得黃芪總多糖。
2.根據權利要求1所述的黃芪地上、地下部分綜合開發利用的方法，其特征在于，所述多糖提取步驟中，將提取液過濾后濃縮為原體積的1/2，然后加入4倍量95%的甲醇或乙醇溶液，4°C下放置過夜，然后過濾得黃芪總多糖沉淀。
3.根據權利要求1所述的黃芪地上、地下部分綜合開發利用的方法，其特征在于，所述甲醇或乙醇溶液為40-95%的甲醇或乙醇溶液。
4.根據權利要求1所述的黃芪地上、地下部分綜合開發利用的方法，其特征在于，所述離子交換樹脂為弱堿或強堿性陰離子樹脂；
5.根據權利要求1所述的黃芪地上、地下部分綜合開發利用的方法，其特征在于，所述大孔吸附樹脂為AB-8、DlOl或HP20。
6.根據權利要求1所述的黃芪地上、地下部分綜合開發利用的方法，其特征在于，所述超聲提取為超聲波循環提取。
7.根據權利要求1至6任一項所述的黃芪地上、地下部分綜合開發利用的方法，其特征在于，所述黃芪地下部分包括黃芪的根，所述黃芪地上部分包括黃芪的莖、葉、花。
全文摘要
本發明公開了一種黃芪地上、地下部分綜合開發利用的方法，首先將黃芪的地上或地下部分粗粉，然后用醇溶液進行超聲循環提取，醇提液經脫醇后過通過離子交換樹脂柱或聚酰胺樹脂柱吸附、醇洗，醇洗液濃縮得到黃芪總黃酮；尾液經大孔吸附樹脂柱吸附，醇解吸附，濃縮得到黃芪總皂苷。醇超聲提取后的黃芪濾渣再次經過水超聲循環提取，水提液經過濃縮和絮凝，得到黃芪總多糖。整個過程工藝簡單、成本低、損失小、原料綜合利用率高，產品質量高，無環境污染。
文檔編號A61K36/481GK102266378SQ201110218898
公開日2011年12月7日 申請日期2011年8月1日 優先權日2011年8月1日
發明者尹輝, 杜新剛, 王東紅, 王國強, 董志海, 董淑香 申請人:北京弘祥隆生物技術開發有限公司