專利名稱：一種從威靈仙中提取總皂苷的方法
技術領域：
本發明屬于天然藥物分離領域，特別是涉及一種從威靈仙中提取總皂苷的方法。
背景技術：
威靈仙，為雙子葉植物毛茛科Ranunculaceae威靈仙Clematis chinensis Osbeck、棉團鐵線蓮(山蓼)C. hexapetala Pall.或東北鐵線蓮(黑薇)C manshurica Rupr.的干燥根及根莖。傳統中醫認為威靈仙性味辛、咸，溫，歸膀胱經，具有祛風除濕，通絡止痛作用，用于風濕痹痛、肢體麻木、筋脈拘攣、屈伸不利、骨硬咽喉。現代醫學研究表明威靈仙藥材中含有威靈仙的根含皂甙、內酯、酚類、氨基酸、多糖等成分，其皂苷類成分為主要成分，多以齊墩果酸苷元為化學結構通式的三萜類皂苷，具有明顯的抗炎、抗腫瘤以及提高人體免疫力的藥理活性。趙英等發表的“威靈仙總皂苷抗腫瘤作用及其對癌細胞增殖周期的影響”以及夏倫祝等發表的“威靈仙總皂苷對小鼠免疫功能的影響”都通過實驗證明威靈仙皂苷的作用。現有從威靈仙中提取總皂苷的方法，多為大孔樹脂法。如夏倫祝等發表的“大孔吸附樹脂分離純化威靈仙總皂苷的工藝研究”公開的方法為威靈仙用70%乙醇回流提取后，上大孔樹脂，水洗后分別用30%、50%、70%乙醇洗脫。專利(CN2005100408M. 2 ) “威靈仙總皂苷提取物、其制備方法及其在制備藥物中的用途”，該專利公開的方法為取威靈仙藥材，用20-60%濃度的乙醇液回流提取，提取液濃縮，過濾或離心，濾液或上清液上大孔樹脂，依次用20-50%的堿水、水、20-30%乙醇液、50-70%乙醇液，洗脫至流出液無色，收集 50-70%乙醇洗脫液，減壓蒸干，即得威靈仙總皂苷。還有專利(CN200510094339. 3) “威靈仙總皂苷及其對類風濕性關節炎的治療作用”也是采用大孔樹脂純化得到總皂苷。此類方法存在能耗高，污染嚴重等技術缺點。
發明內容
本發明要解決的技術問題是克服現有提取技術的缺陷，提供一種從威靈仙中提取總皂苷的方法，該方法能耗低，污染小。為了解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案來實現的
一種從威靈仙中提取總皂苷的方法，其特征在于取威靈仙藥材粉碎，加4-8倍量 40-70%乙醇超聲提取30-90分鐘，提取2-3次，提取液濾過，加入超濾膜系統超濾，透過液再加入納濾膜系統納濾，濃縮液加入活性炭回流脫色，脫色液濃縮至無醇，加入水飽和正丁醇萃取，萃取液減壓濃縮，干燥即得產品。所述的超聲提取頻率為20-40KHZ。所述的超濾膜為截留分子量3000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量不大于800的中空纖維素膜。所述的活性炭為藥用活性炭，用量為液體的1_3%。本發明的積極效果在于
31)采用超聲提取，提取效率高，能耗低，溶出雜質少，利于后續純化；
2)采用膜分離是物理除雜，不對產品造成破壞，又有濃縮作用，也解決了皂苷在水溶液中濃縮難的問題，能耗較低，廢液產生較少；
3)整個工藝操作簡單，所得產品含量高，生產成本低，易于工業化生產。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1
威靈仙藥材粉碎20目，取^g，加入40L 40%乙醇超聲提取(頻率為20KHz)90分鐘，濾出液體，再加20L40%乙醇溶液超聲提取30分鐘，濾出液體，再加20L40%乙醇溶液超聲提取 30分鐘，合并提取液濾過，加入截留分子量3000的中空纖維素超濾膜系統超濾，室溫進行， 進口壓力控制0. 5-0. 8MPa，透過液再加入截留分子量800的中空纖維素納濾膜系統濃縮， 室溫進行，進口壓力控制0. 6-lMPa，濃縮液加1%量的藥用活性炭回流脫色1小時，脫色液濾出活性炭，濃縮至無醇，加入等體積的水飽和正丁醇萃取3次，萃取液減壓濃縮，真空干燥得白色威靈仙總皂苷，含量91. 5% (UV法)，收率81. 4%。實施例2
威靈仙藥材粉碎40目，取^g，加入30L 70%乙醇超聲提取(頻率為40KHz)30分鐘，提取3次，合并提取液濾過，加入截留分子量10000的中空纖維素超濾膜系統超濾，室溫進行， 進口壓力控制0. 4-0. 6MPa，透過液再加入截留分子量600的中空纖維素納濾膜系統濃縮， 室溫進行，進口壓力控制0. 8-1.2MPa，濃縮液加3%量的藥用活性炭回流脫色1小時，脫色液濾出活性炭，濃縮至無醇，加入2倍體積的水飽和正丁醇萃取2次，萃取液減壓濃縮，真空干燥得白色威靈仙總皂苷，含量90. 1% (UV法)，收率86. 3%。實施例3:
威靈仙藥材粉碎40目，取10kg，加入80L60%乙醇超聲提取(頻率為40KHz)30分鐘，提取2次，合并提取液濾過，加入截留分子量3000的中空纖維素超濾膜系統超濾，室溫進行， 進口壓力控制0. 6-0. 8MPa，透過液再加入截留分子量800的中空纖維素納濾膜系統濃縮， 室溫進行，進口壓力控制0. 8-1. OMPa，濃縮液加洲量的藥用活性炭回流脫色1小時，脫色液濾出活性炭，濃縮至無醇，加入等體積的水飽和正丁醇萃取3次，萃取液減壓濃縮，真空干燥得白色威靈仙總皂苷，含量94. 1% (UV法)，收率78. 3%。實施例4:
威靈仙藥材粉碎20目，取20kg，加入160L60%乙醇超聲提取(頻率為40KHz) 30分鐘， 提取2次，合并提取液濾過，加入截留分子量6000的中空纖維素超濾膜系統超濾，室溫進行，進口壓力控制0. 6-0. 8MPa，透過液再加入截留分子量800的中空纖維素納濾膜系統濃縮，室溫進行，進口壓力控制0. 8-1. OMPa，濃縮液加3%量的藥用活性炭回流脫色1小時，脫色液濾出活性炭，濃縮至無醇，加入等體積的水飽和正丁醇萃取2次，萃取液減壓濃縮，真空干燥得白色威靈仙總皂苷，含量91. 3% (UV法)，收率76. H實施例5:
威靈仙藥材粉碎40目，取20kg，加入120L50%乙醇超聲提取(頻率為40KHz) 30分鐘，提取3次，合并提取液濾過，加入截留分子量6000的中空纖維素超濾膜系統超濾，室溫進行，進口壓力控制0. 6-0. 8MPa，透過液再加入截留分子量800的中空纖維素納濾膜系統濃縮，室溫進行，進口壓力控制0. 8-1. OMPa，濃縮液加洲量的藥用活性炭回流脫色1小時，脫色液濾出活性炭，濃縮至無醇，加入等體積的水飽和正丁醇萃取2次，萃取液減壓濃縮，真空干燥得白色威靈仙總皂苷，含量90. 7% (UV法)，收率75. 3%。
權利要求
1.一種從威靈仙中提取總皂苷的方法，其特征在于取威靈仙藥材粉碎，加4-8倍量 40-70%乙醇超聲提取30-90分鐘，提取2-3次，提取液濾過，加入超濾膜系統超濾，透過液再加入納濾膜系統納濾，濃縮液加入活性炭回流脫色，脫色液濃縮至無醇，加入水飽和正丁醇萃取，萃取液減壓濃縮，干燥即得產品。
2.根據權利要求1所述從威靈仙中提取總皂苷的方法，其特征在于所述的超聲提取頻率為 20-40KHz。
3.根據權利要求1所述從威靈仙中提取總皂苷的方法，其特征在于所述的超濾膜為截留分子量3000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量不大于800的中空纖維素膜。
4.根據權利要求1所述從威靈仙中提取總皂苷的方法，其特征在于所述的活性炭為藥用活性炭，用量為液體的1_3%。
全文摘要
本發明涉及一種從威靈仙中提取總皂苷的方法，方法是將威靈仙藥材粉碎，加4-8倍量40-70%乙醇超聲提取30-90分鐘，提取2-3次，提取液濾過，加入超濾膜系統超濾，透過液再加入納濾膜系統納濾，濃縮液加入活性炭回流脫色，脫色液濃縮至無醇，加入水飽和正丁醇萃取，萃取液減壓濃縮，干燥即得產品。本方法運用超聲提取和膜分離等技術，有著提取效率高、能耗低、污染少和適合工業化生產的優勢。
文檔編號A61P37/04GK102327335SQ20111021062
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月26日 優先權日2011年7月26日
發明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司