專利名稱：一種花生殼多酚綠色環保提取方法及應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種花生殼多酚化合物的綠色環保提取方法，以及該提取物作為活性成分的保健品、化妝品、醫藥成分和食品添加劑。
背景技術：
我國是花生生產大國，年副產花生殼400萬噸，占花生果的30%左右，除少部分作為造紙或生產化工產品的原料被利用外，更多的是當作燃料或棄之農田，造成資源的極大浪費。花生殼中除了含較多的碳水化合物及粗纖維外，還含有少量的多酚類物質。據報道， 成熟的花生殼中有含量為3. 34% 7. 13%的多酚類物質。多酚類物質是油脂的抗氧化劑， 若把花生殼中的多酚類物質提出，即可獲得天然的食品抗氧化劑。因此從花生殼提取多酚類提取物，避免浪費的同時提高了花生殼的附加值，具有重要的開發價值。國際上對多酚類提取物的研究開發十分活躍，其產品的種類很多，在國際上的銷售額已達10億美元以上。國內外相繼開發出多種藥品和保健品。目前采用的多酚類提取物提取工藝大致為以下幾種方法①超聲波輔助熱浸提法在專利《一種利用超聲波輔助化學法浸提花生殼黃酮的方法》中公開了采用超聲波輔助化學法浸提花生殼黃酮，是目前比較新的方法。其原理是超聲波可在液體中產生“空穴作用”，而“空穴作用”產生的沖擊波和射流可以破壞植物細胞和細胞膜結構，從而增加細胞內容物通過細胞膜的穿透能力，有助于黃酮類化合物的釋放與溶出。但是反應不容易控制，有副反應發生，同時不能工業化生產，因此限制了它的應用。②有機溶劑提取法主要用于提取脂溶性基團占優勢的黃酮類物質，在專利《艾納香總黃酮提取物及其提取方法和藥物應用》中公開了一種采用含水或不含水的有機溶劑做提取溶劑來提取黃酮，但是本方法提取時間長、耗能高，不利于成本的節約。③微波法微波指頻率在300 300000MHz之間的電磁波，亦稱超高頻波。利用微波可為極性物如水等選擇性吸收，從而被加熱，而不為玻璃、陶瓷等非極性物吸收，具穿透性的原理進行萃取。然而，微波萃取在理論和實踐中還存在一些問題，如有機溶劑的殘留以及微波穿透物質內部時的衰減問題等。⑤大孔樹脂吸附法吸附樹脂是近年來發展起來的一類有機高分子聚合物吸附劑，它具有物理化學穩定性高、吸附選擇性獨特、不受無機物存在的影響，使用周期長、宜于構成閉路循環，節省費用等諸多優點，避免了用有機溶劑提取分離而造成的有機溶劑回收難、易燃易爆、對環境污染嚴重等缺點，現已用于黃酮類物質的提取。但是大孔樹脂使用過程中破碎嚴重，使用壽命短，樣品預處理難度大。
發明內容
本發明的目的在于負壓空化技術提取花生殼多酚類提取物及應用。利用負壓空化氣泡產生強烈的空化效應和機械振動，造成樣品顆粒細胞壁快速破裂，加速了胞內物質向介質釋放、擴散和溶解，促進提取過程。負壓空化提取技術具有提取收率高、設備簡單、易于操作的特點，適于工業化生產，為多酚類提取物的提取提供了一種新的方法和手段。本發明的目的利用負壓空化技術提取花生殼多酚類提取物，具有以下優點①對提取濃縮過程中溫度、壓力要求不高，實現起來比較容易，適合大規模的生產。②樣品干燥及試劑回收比較容易。③原料來源廣，價格低廉，所需的成本低。本發明是這樣實現的投料一加熱加壓一浸提一浸提液打到濃縮罐一加熱一真空濃縮一二次浸提一二次浸提液脫脂一脫脂后的浸提液打到濃縮罐一二次真空濃縮一放出濃縮液一真空干燥該發明的技術要點是1.花生殼多酚類提取物負壓空化提取工藝條件負壓空化壓力為0.01 0. 09MPa ；提取溶劑為40 90%的乙醇溶液；料液比為1 8 1 15 ；負壓空化溫度為 10 60°C;負壓空化時間為10 150min ；間歇負壓空化提取次數1 5次，或者采用連續循環提取，一次性加入不同濃度溶劑后連續提取。2.花生殼黃酮濃縮工藝條件真空濃縮溫度為50 90°C，壓力為0.01 0. 09MPa ；真空濃縮時間為1 5h。3.真空干燥后脫脂，也可濃縮到5-10倍后脫脂，脫脂溶劑為乙醚、正己烷、石油醚、乙酸乙酯和6號溶劑等非極性溶劑；脫脂溫度為25 70°C ；脫脂時間為1 他。負壓空化提取花生殼多酚類提取物具體步驟如下①清洗設備將浸提及濃縮罐中注入自來水(將近滿罐)，加熱至100°C，保溫lh， 將水放掉，然后自來水清洗一次。②配制浸提溶劑將95%的食用酒精與蒸餾水配成70%乙醇溶液，一批原料需配制70%乙醇960L。③投料稱取花生殼120kg，按照1 8的料液比加入960L 70%乙醇。投料時，應將物料與溶劑分次交叉投入物料罐，并打開攪拌機攪拌，以利于物料與溶劑充分混合。④一次浸提投料完成以后，密封物料罐，打開壓力閥，使物料罐內壓力保持在 0. 05MPa，負壓空化保持30min。打開閥門通路和輸液泵，將物料罐內浸提液打入濃縮罐。⑤二次浸提待一次浸提后的浸提液完全打入濃縮罐后，打開物料罐口，向物料罐中加入新鮮70 %乙醇600L，關閉關口，打開壓力閥，將物料罐壓力保持在0. 05MPa,保持 30min，完成后，打開閥門通路和輸液泵，將物料罐內浸提液打入濃縮罐。⑥濃縮濃縮的過程主要在一效濃縮罐中進行，二效濃縮罐主要起貯藏浸提液的作用。濃縮開始時，打開濃縮罐蒸汽閥，將罐中浸提液加熱至60到70°C，打開真空泵，關閉通氣閥，使濃縮罐中浸提液達到沸騰狀態，此時濃縮速度最快。濃縮過程中，應密切關注濃縮罐中浸提液狀態，防止暴沸導致浸提液沖入酒精回收塔中。⑦放料將浸提液濃縮至大約40L左右視為濃縮完成，放出濃縮液，趁熱取濃縮液上層部分溶液，清洗濃縮罐，以洗出濃縮罐中殘留有效成分。⑧干燥濃縮液離心，將沉淀和上清液分別放入真空干燥設備和噴霧干燥設備中干燥，待水分含量降至10%以下取出，粉碎。負壓空化提取花生殼多酚類提取物的應用如下在多酚類提取物中加入相關的制藥輔料，制成片劑或膠囊。先將多酚類提取物溶解到司班當中再添加到大豆油中，解決了花生殼多酚化合物不溶于大豆油的問題。作為食品抗氧化劑和防腐保鮮劑，抑制大豆油和花生油的氧化作用，使其成為合成抗氧化劑的替代品具有重要意義。
具體實施例方式實施例1 將浸提及濃縮罐中注入自來水(將近滿罐)，加熱至10(TC，保溫lh，將水放掉，然后自來水清洗一次。稱取花生殼120kg，按照1 8的料液比加入960L70%乙醇。投料時，應將物料與溶劑分次交叉投入物料罐，投料完成以后，密封物料罐，并打開壓力閥，使物料罐內壓力保持在0. 05MPa，負壓空化保持30min，保持溫度在25°C左右。浸提完成后，關閉壓力閥，打開閥門通路和輸液泵，將物料罐內浸提液打入濃縮罐。待一次浸提后的浸提液完全打入濃縮罐后，打開物料罐口，向物料罐中加入新鮮70%乙醇600L，再次負壓空化提取一次， 完成后，打開閥門通路和輸液泵，將物料罐內浸提液打入濃縮罐。濃縮開始時，打開濃縮罐蒸汽閥，將罐中浸提液加熱至60到70°C，打開真空泵，關閉通氣閥，使濃縮罐中浸提液達到沸騰狀態，此時濃縮速度最快。將浸提液濃縮至大約40L左右視為濃縮完成，放出濃縮液， 趁熱取濃縮液上層部分溶液，清洗濃縮罐。濃縮液離心，將沉淀和上清液分別放入真空干燥設備和噴霧干燥設備中干燥，待水分含量降至10%以下取出，粉碎，得到多酚類提取物。實施例2 將濃縮的提取液放入抽提筒中，注入6號溶劑，使樣品包完全浸沒在6號溶劑中。 連接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒溫水浴中進行抽提，調節水溫在70 80°C之間，使冷凝下滴的六號溶劑成連珠狀(120 150滴/min或回流7次/h以上)，抽提至抽取筒內的6號溶劑用濾紙點滴檢查無油跡為止(約需6 12h)。抽提完畢后，在通風處使6 號溶劑揮發(抽提室溫度以12 25°C為宜)。提取瓶中的6號溶劑回收。待6號溶劑揮發之后，將脫脂后的濃縮液真空干燥至恒重。實施例3 多酚提取物先以1/30的比例溶解在司班溶劑中，然后加入大豆油中，多酚提取物添加量為50ppm/kg。對其進行大豆油各個指標(透明度、氣味、滋味、色澤、過氧化值和酸價等)的測定。添加多酚提取物顏色有微弱的變化，但是并未影響透明度，添加后仍然保持透明狀態，氣味、滋味未發生明顯變化也不會造成大豆油的等級變化。多酚提取物具有一定的防止酸敗的作用，且在允許范圍內添加量越大效果越明顯。添加花生殼多酚提取物的大豆油過氧化值比未加多酚提取物的大豆油在儲存30d后低35%，說明多酚提取物具有抗氧化作用，且在一定范圍內隨著添加量的增大，抗氧化效果越好。實施例4 膠囊的制作將多酚提取物加入5 10倍的淀粉或微晶纖維素，用5 10%的水濕潤，加入8 14%崩解劑羧甲基淀粉鈉，常規制粒，裝入膠囊殼。
權利要求
1.花生殼多酚類提取物負壓空化提取工藝條件負壓空化壓力為0.01 0. 09MPa ；提取溶劑為40 90%的乙醇溶液；料液比為1 8 1 15;負壓空化溫度為10 60°C ； 負壓空化時間為10 150min ；間歇負壓空化提取次數1 5次，或者采用連續循環提取，一次性加入不同濃度溶劑后連續提取；真空濃縮溫度為50 90°C，壓力為0. 01 0. 09MPa ； 真空濃縮時間為1 證。
2.根據權利要求1所述的負壓空化提取花生殼多酚類提取物的方法，其特征是以花生殼為原料，負壓空化得到的多酚類提取物得率3-5%，多酚純度為80% 95%。
3.根據權利要求1所述的負壓空化提取花生殼多酚類提取物脫脂工藝條件真空干燥后脫脂，也可濃縮到5-10倍后脫脂，脫脂溶劑為乙醚、正己烷、石油醚、乙酸乙酯和6號溶劑等非極性溶劑；脫脂溫度為25 700C ；脫脂時間為1 6h。
4.根據權利要求3所述的負壓空化提取花生殼多酚類提取物脫脂工藝條件，其特征是經過脫脂處理后，脫脂率為20 60%，在水中溶解度提高10 70倍，產品不板結，流動性得到提高。
5.根據權利要求1和3所述提取的花生殼多酚類提取物的應用，在多酚類提取物中加入相關的輔料，制成片劑或膠囊。
6.根據權利要求5所述提取的花生殼多酚類提取物的應用，其特征是其制劑劑型為片劑，每片所含多酚類提取物為10 lOOmg。
7.根據權利要求5所述提取的花生殼多酚類提取物的應用，其特征是其制劑劑型為膠囊，每粒膠囊所含多酚類提取物為10 lOOmg。
8.根據權利要求1和3所述提取的花生殼多酚類提取物的應用，先將多酚類提取物溶解到司班當中再添加到大豆油中，解決了花生殼多酚化合物不溶于大豆油的問題。根據司班用量 的限制(植物油中司班最大添加量為1.5g/kg)大豆油中黃酮提取物的添加量為 20 50ppm/kgo
9.根據權利要求8所述提取的花生殼多酚類提取物的應用，其特征是添加后仍然保持透明狀態，不會造成大豆油的等級變化。
10.根據權利要求1和3所述提取的花生殼多酚類提取物的應用，其特征是可作為食品抗氧化劑和防腐保鮮劑，抑制大豆油和花生油的氧化作用，使其成為合成抗氧化劑的替代品具有重要意義。
全文摘要
本發明是一種花生殼多酚綠色環保提取方法及應用。以花生殼為原料，在負壓空化條件下提取多酚類提取物，得到的多酚類提取物得率3-5％，多酚純度為80％～95％。利用這種方法提取出來多酚類提取物具有顯著的抗氧化和抑菌作用，因此，可以應用于保健品、化妝品、醫藥和食品行業。
文檔編號A61K36/48GK102228503SQ201110166508
公開日2011年11月2日 申請日期2011年6月10日 優先權日2011年6月10日
發明者孫慶杰, 孫玲玲, 熊柳 申請人:青島農業大學