專利名稱：一種冠心七味滴丸中揮發性成分的指紋圖譜檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測方法，特別是涉及一種冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法。
背景技術：
冠心七味滴丸是在冠心七味片的基礎上，使用現在中藥制劑技術制成的新劑型， 然而冠心七味片在質量控制方面只有性狀和片劑通則的相關檢查，基本不能控制產品的內
在質量。
發明內容
本發明的目的在于提供一種冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法。本發明是通過如下技術方案實現的本發明冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法包括如下步驟色譜條件與系統適用性試驗以Aiglent Innowax 30mX 0. 32mmX 0. 5 μ m為色譜柱，以氮氣為載氣，檢測器為氫火焰離子化檢測器，進樣口溫度為150-350°C，檢測器溫度為150-350°C ；氮氣流速為l_3ml/min，氫氣流速為25_45ml/min，空氣流速為250_450ml/ min ；柱溫為程序升溫，起始溫度為50-150°C，以1_3°C /分鐘的速率升溫至150_290°C，保持5-15分鐘，分流比1 1，直接進樣，理論板數按對甲氧基桂皮酸乙酯峰計算，應不低于 300000 ；參照物溶液的制備取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 Iml 含 0. 1-0. 3mg 的溶液；供試品溶液的制備取本發明藥物組合物1重量份，研細，置10體積份容量瓶中，加入甲醇，功率為220-340W，頻率為20-60kHz超聲處理5_15分鐘，放冷，定容至刻度，搖勻， 3000-7000轉/分鐘離心，離心3-7分鐘，取上清液；測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1_3μ 1，注入氣相色譜議，測定， 記錄色譜圖；將供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜進行比較，在供試品色譜圖中，呈現10個與對照指紋圖譜對應的特征峰，按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0. 90。本發明冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法包括如下步驟色譜條件與系統適用性試驗以Aiglent Innowax 30mX0. 32mmX0. 5 μ m為色譜柱，以氮氣為載氣，檢測器為氫火焰離子化檢測器，進樣口溫度為250°C，檢測器溫度為 2500C ；氮氣流速為2ml/min，氫氣流速為35ml/min，空氣流速為350ml/min ；柱溫為程序升溫，起始溫度為100°C，以2°C/分鐘的速率升溫至220°C，保持10分鐘，分流比1 1，直接進樣，理論板數按對甲氧基桂皮酸乙酯峰計算，應不低于300000 ；參照物溶液的制備取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 Iml含0. 2mg的溶液；
供試品溶液的制備取本發明藥物組合1.0重量份，研細，置10體積份容量瓶中，加入適量甲醇，功率為^OW,頻率為40kHz，超聲處理10分鐘，放冷，定容至刻度，搖勻，5000轉 /分鐘離心，離心5分鐘，取上清液；測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μ 1，注入氣相色譜議，測定，記錄色譜圖；將供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜進行比較，在供試品色譜圖中，應呈現10個與對照指紋圖譜對應的特征峰，按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0. 90。本發明冠心七味滴丸指紋圖譜中呈現的10個與對照指紋圖譜對應的具體特征峰為3號峰、4號峰和6號峰為降香中的成分；1號峰、2號峰、5號峰、7號峰和10號峰為肉豆蔻中的成分；9號峰為山奈中的成分；8號峰為檀香中的成分。本發明所述10個與對照指紋圖譜對應的特征峰的相對保留時間以及占參照峰的面積比為1號峰相對保留時間0. 192-0. 235，占參照峰的面積比64. 59% -134. 16% ；2號峰相對保留時間0. 371-0. 454，占參照峰的面積比1. 90% -36. 14% ；3號峰相對保留時間0. 448-0. 548，占參照峰的面積比30. 59% -71. 38% ；4號峰相對保留時間0. 468-0. 572，占參照峰的面積比38. 76% -90. 44% ；5號峰相對保留時間0. 477-0. 584，占參照峰的面積比43. 68% -101. 93% ；6號峰相對保留時間0. 497-0. 607，占參照峰的面積比86. 70% -202. 31% ；7號峰相對保留時間0. 655-0. 800，占參照峰的面積比92. 25% -191. 59% ；8號峰相對保留時間0. 822-1. 004，占參照峰的面積比2. 99% -56. 78% ；9號峰為參照峰；10號峰相對保留時間0. 956-1. 169，占參照峰的面積比161. 06% -299. 11%。本發明所述10個與對照指紋圖譜對應的特征峰的相對保留時間以及占參照峰的面積比為1號峰相對保留時間0. 192-0. 235，占參照峰的面積比80. 59% -120. 16% ；2號峰相對保留時間0. 371-0. 454，占參照峰的面積比10. 90% -25. 14% ；3號峰相對保留時間0. 448-0. 548，占參照峰的面積比40. 59% -60. 38% ；4號峰相對保留時間0. 468-0. 572，占參照峰的面積比50. 76% -75. 44% ；5號峰相對保留時間0. 477-0. 584，占參照峰的面積比60. 68% -80. 93% ；6號峰相對保留時間0. 497-0. 607，占參照峰的面積比120. 70% -170. 31% ；7號峰相對保留時間0. 655-0. 800，占參照峰的面積比120. 25% -170. 59% ；8號峰相對保留時間0. 822-1. 004，占參照峰的面積比15. 99% -30. 78% ；9號峰為參照峰；10號峰相對保留時間0. 956-1. 169，占參照峰的面積比190. 06% -250. 11%。本發明所述10個與對照指紋圖譜對應的特征峰的相對保留時間以及占參照峰的面積比為1號峰相對保留時間0. 213，占參照峰的面積比99. 38% ；2號峰相對保留時間0. 412，占參照峰的面積比19. 02% ；
3號峰相對保留時間0. 498，占參照峰的面積比50. 99% ；4號峰相對保留時間0. 520，占參照峰的面積比64. 60% ；5號峰相對保留時間0. 530，占參照峰的面積比72. 80% ；6號峰相對保留時間0. 552，占參照峰的面積比144. 51% ；7號峰相對保留時間0. 727，占參照峰的面積比141. 92% ；8號峰相對保留時間0. 913，占參照峰的面積比29. 88% ；9號峰為參照峰；10號峰相對保留時間1. 062，占參照峰的面積比230. 08%。本發明所述的冠心七味滴丸由如下方法制成本發明冠心七味滴丸的原料藥組成為丹參19. 2-57. 6重量份檀香2. 1-6. 5重量份降香4. 2-12. 8重量份山柰3. 2-9. 6重量份肉豆蔻6. 4-19. 2重量份廣棗6. 4-19. 2重量份沙棘6. 4-19. 2重量份本發明冠心七味滴丸的原料藥組成為丹參38. 4重量份檀香4. 3重量份降香8. 5重量份山柰6. 4重量份肉豆蔻12. 8重量份廣棗12. 8重量份沙棘12. 8重量份本發明冠心七味滴丸的原料藥組成為丹參21重量份檀香6重量份降香6重量份山柰8重量份肉豆蔻8重量份廣棗18重量份沙棘8重量份本發明冠心七味滴丸的原料藥組成為丹參50重量份檀香3重量份降香11重量份山柰4重量份肉豆蔻18重量份廣棗8重量份沙棘18重量份本發明冠心七味滴丸的制備方法為將檀香、降香、山柰、肉豆蔻用5-10倍量水提取揮發油2-8小時，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余丹參、廣棗、沙棘三味藥材用2-8倍量75-95%乙醇回流提取1-3次， 每次0. 5-1. 5小時，濾過，收集濾液，藥渣用4-10倍量水煎煮1-3次，每次1-2小時，濾過，收集濾液，分別濃縮各提取液至60°C時相對密度為1. 30 1. 40的稠膏，合并上述水溶液和濾液，80°C減壓干燥，粉碎成細粉，得浸膏粉，加入揮發油、2-10重量份的聚乙二醇400、15-35 重量份的聚乙二醇4000，以二甲基硅油為冷卻劑，制成滴丸。本發明冠心七味滴丸的制備方法優選為將檀香、降香、山柰、肉豆蔻用7. 8倍量水提取揮發油5小時，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余丹參、廣棗、沙棘三味藥材用5倍量95%乙醇回流提取二次，每次1小時， 濾過，收集濾液，藥渣用7倍量水煎煮二次，每次1. 5小時，濾過，收集濾液，分別濃縮各提取液至60°C時相對密度為1. 30 1. 40的稠膏，合并各稠膏，80°C減壓干燥，粉碎成細粉，得浸膏粉，加入揮發油、5重量份的聚乙二醇400、25重量份的聚乙二醇4000，以二甲基硅油為冷卻劑，制成滴丸。
本發明所述的重量份與體積份的關系為g/ml或kg/1。本發明冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法的優點在于(1)專屬性強，該指紋圖 譜是冠心七味滴丸所獨有的，其反映的化學信息是具有高度的選擇性的。( 穩定性好，該 指紋圖譜是從多批冠心七味滴丸歸納出的共性，圖譜中的特征峰穩定。( 重現性好，該指 紋圖譜測定方法在規定測定條件下能再現冠心七味滴丸的指紋特征。控制冠心七味滴丸的
質量和療效有重要意義。
圖1為對照指紋圖譜；圖2為參照品圖譜；圖3為降香藥材指紋圖譜；圖4為肉豆蔻藥材指紋圖譜；圖5為山奈藥材指紋圖譜；圖6為檀香藥材指紋圖譜；圖7為樣品1圖譜；圖8為樣品2圖譜；圖9為樣品3圖譜；圖10為樣品4圖譜；圖11為樣品5圖譜；圖12為樣品6圖譜；圖13為樣品7圖譜。圖14為樣品8圖譜。圖15為樣品9圖譜。圖16為樣品10圖譜。圖17為樣品11圖譜。圖18為樣品12圖譜。圖19為樣品13圖譜。圖20為樣品14圖譜。圖21為樣品15圖譜圖22為樣品16圖譜。圖23為樣品17圖譜。下面實驗例用于進一步說明本發明，但不限于本發明。實驗例一色譜條件與系統條件的蹄選試驗。1、升溫程序的選擇選擇三種升溫程序進行試驗。第一種升溫程序柱溫為程序升溫，起始溫度為9(rc，以2°C /分鐘的速率升溫至 20(rc，保持12分鐘。第二種升溫程序柱溫為程序升溫，起始溫度為iicrc，以2°c/分鐘的速率升溫至 23(rc，保持15分鐘。第三種升溫程序柱溫為程序升溫，起始溫度為locrc，以2°C /分鐘的速率升溫至220°C，保持10分鐘。試驗結果第三種升溫程序所得的指紋圖譜峰型和分離度均最好，而且采集時間也較少，所以選擇第三種升溫程序。2、色譜柱的選擇選擇三種色譜柱進行試驗。第一種色譜柱AC-2030mX 0. 32mmX0. 5 μ m。第二種色譜柱DB-wax 30mX 0. 32mmX 0. 5 μ m。第三種色譜柱Aiglent Innowax 30mX 0. 32mmX 0· 5 μ m。試驗結果第一、二種色譜柱所得的指紋圖譜峰型和分離度稍差，第三種色譜柱所得的指紋圖譜峰型和分離度最好，所以最終確定使用第三種色譜柱(Aiglent Innowax 30mX0. 32mmX0. 5ym)。實驗例二、本發明冠心七味滴丸(按照實施例1制備方法制得)中揮發性成分的指紋圖譜檢測方法試驗1、冠心七味滴丸的指紋圖譜測定方法(1)、色譜條件與系統適用性試驗以Aiglent Innowax 30mX0. 32mmX0. 5 μ m為色譜柱，以氮氣為載氣，檢測器為氫火焰離子化檢測器，進樣口溫度為250°C，檢測器溫度為 2500C ；氮氣流速為2ml/min，氫氣流速為35ml/min，空氣流速為350ml/min ；柱溫為程序升溫，起始溫度為100°C，以2°C/分鐘的速率升溫至220°C，保持10分鐘，分流比1 1，直接進樣，理論板數按對甲氧基桂皮酸乙酯峰計算，應不低于300000。O)、參照物溶液的制備取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含0.2mg的溶液，即得。(3)、供試品溶液的制備取樣品適量，研細，取約l.Og，精密稱定，置IOml容量瓶中，加入適量甲醇，超聲處理(功率^OW,頻率40kHz) 10分鐘，放冷，定容至刻度，搖勻，離心 (5000轉/分鐘)5分鐘，取上清液，即得。0)、測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2 μ 1，注入氣相色譜議，測定，記錄色譜圖，即得。將供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜進行比較，在供試品色譜圖中，應呈現10個與對照指紋圖譜對應的特征峰，按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0. 90。2、對照指紋圖譜(見圖1)其中儀器、色譜柱及積分參數=Agilent 6890Ν氣液相色譜儀，Instrument色譜工作站。色譜柱為 Aiglent Innowax (30mX0. 32mmX0. 5 μ m)。斜率30 ；峰寬0. 03。3、對照指紋圖譜的說明冠心七味滴丸由七味中藥制備而成，根據附圖可知，其中四味中藥降香、肉豆蔻、 山奈和檀香相關的揮發性成分在指紋圖譜中均有體現3號峰、4號峰和6號峰為降香中的成分；1號峰、2號峰、5號峰、7號峰和10號峰為肉豆蔻中的成分；9號峰山奈中的成分；8號峰為檀香中的成分。所以本方法對冠心七味滴丸的質量控制意義重大。4、樣品指紋圖譜測定(1)、色譜條件與系統適用性試驗以Aiglent Innowax 30mX0. 32mmX0. 5 μ m為色譜柱，以氮氣為載氣，檢測器為氫火焰離子化檢測器，進樣口溫度為250°C，檢測器溫度為2500C ；氮氣流速為2ml/min，氫氣流速為35ml/min，空氣流速為350ml/min ；柱溫為程序升溫，起始溫度為100°C，以2°C/分鐘的速率升溫至220°C，保持10分鐘，分流比1 1，直接進樣，理論板數按對甲氧基桂皮酸乙酯峰計算，應不低于300000。O)、參照物溶液的制備取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含0.2mg的溶液，即得。(3)、供試品溶液的制備取樣品適量，研細，取約l.Og，精密稱定，置IOml容量瓶中，加入適量甲醇，超聲處理(功率^OW,頻率40kHz) 10分鐘，放冷，定容至刻度，搖勻，離心 (5000轉/分鐘)5分鐘，取上清液，即得。、測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2 μ 1，注入氣相色譜議，測定，記錄色譜圖，即得。5、結果討論比較樣品1 17的指紋圖譜，發現①、17批樣品中均有共有的色譜峰10個；②、 樣品8的指紋圖譜最有代表性，所以確定樣品8的指紋圖譜為對照指紋圖譜。將其他樣品的指紋圖譜與對照指紋圖譜進行比較，在供試品色譜圖中，均有10個與對照指紋圖譜對應的特征峰，按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度均大于0. 90。
權利要求
1.一種冠心七味滴丸中揮發性成分的指紋圖譜檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟色譜條件與系統適用性試驗以Aiglent Innowax 30mX0. 32mmX0. 5 μ m為色譜柱， 以氮氣為載氣，檢測器為氫火焰離子化檢測器，進樣口溫度為150-350°C，檢測器溫度為 150-350 0C ；氮氣流速為l_3ml/min，氫氣流速為25_45ml/min，空氣流速為250_450ml/ min ；柱溫為程序升溫，起始溫度為50-150°C，以1_3°C /分鐘的速率升溫至150_290°C，保持5-15分鐘，分流比1 1，直接進樣，理論板數按對甲氧基桂皮酸乙酯峰計算，應不低于 300000 ；參照物溶液的制備取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml 含0. 1-0. 3mg的溶液；供試品溶液的制備取藥物組合物0. 5-1. 5重量份，研細，置5-15體積份容量瓶中，加入甲醇，功率為220-340W，頻率為20-60kHz超聲處理5_15分鐘，放冷，定容至刻度，搖勻， 3000-7000轉/分鐘離心，離心3-7分鐘，取上清液；測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1-3μ 1，注入氣相色譜議，測定，記錄色譜圖；將供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜進行比較，在供試品色譜圖中，呈現10個與對照指紋圖譜對應的特征峰，按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0. 90。
2.如權利要求1所述的冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟色譜條件與系統適用性試驗以Aiglent Innowax 30mX0. 32mmX0. 5 μ m為色譜柱，以氮氣為載氣，檢測器為氫火焰離子化檢測器，進樣口溫度為250°C，檢測器溫度為250°C ；氮氣流速為2ml/min，氫氣流速為35ml/min，空氣流速為350ml/min ；柱溫為程序升溫，起始溫度為100°C，以2°C/分鐘的速率升溫至220°C，保持10分鐘，分流比1 1，直接進樣，理論板數按對甲氧基桂皮酸乙酯峰計算，應不低于300000 ；參照物溶液的制備取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml 含0. 2mg的溶液；供試品溶液的制備取藥物組合物1. 0重量份，研細，置10體積份容量瓶中，加入適量甲醇，功率為^OW,頻率為40kHz，超聲處理10分鐘，放冷，定容至刻度，搖勻，5000轉/分鐘離心，離心5分鐘，取上清液；測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2 μ 1，注入氣相色譜議，測定，記錄色譜圖；將供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜進行比較，在供試品色譜圖中，應呈現10個與對照指紋圖譜對應的特征峰，按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統計算，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0. 90。
3.如權利要求1或2所述的冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法，其特征在于該冠心七味滴丸指紋圖譜中呈現的10個與對照指紋圖譜對應的具體特征峰為3號峰、4號峰和6號峰為降香中的成分；1號峰、2號峰、5號峰、7號峰和10號峰為肉豆蔻中的成分；9號峰為山奈中的成分；8號峰為檀香中的成分。
4.如權利要求3所述的冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述10個與對照指紋圖譜對應的特征峰的相對保留時間以及占參照峰的面積比為1號峰相對保留時間0. 192-0. 235，占參照峰的面積比64. 59% -134. 16% ； 2號峰相對保留時間0. 371-0. 454，占參照峰的面積比1. 90% -36. 14% ； 3號峰相對保留時間0. 448-0. 548，占參照峰的面積比30. 59% -71. 38% ； 4號峰相對保留時間0. 468-0. 572，占參照峰的面積比38. 76% -90. 44% ； 5號峰相對保留時間0. 477-0. 584，占參照峰的面積比43. 68% -101. 93% ； 6號峰相對保留時間0. 497-0. 607，占參照峰的面積比86. 70% -202. 31% ； 7號峰相對保留時間0. 655-0. 800，占參照峰的面積比92. 25% -191. 59% ； 8號峰相對保留時間0. 822-1. 004，占參照峰的面積比2. 99% -56. 78% ； 9號峰為參照峰；10號峰相對保留時間0. 956-1. 169，占參照峰的面積比161. 06% -299. 11%。
5.如權利要求4所述的冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述10個與對照指紋圖譜對應的特征峰的相對保留時間以及占參照峰的面積比為1號峰相對保留時間0. 192-0. 235，占參照峰的面積比80. 59% -120. 16% ； 2號峰相對保留時間0. 371-0. 454，占參照峰的面積比10. 90% -25. 14% ； 3號峰相對保留時間0. 448-0. 548，占參照峰的面積比40. 59% -60. 38% ； 4號峰相對保留時間0. 468-0. 572，占參照峰的面積比50. 76% -75. 44% ； 5號峰相對保留時間0. 477-0. 584，占參照峰的面積比60. 68% -80. 93% ； 6號峰相對保留時間0. 497-0. 607，占參照峰的面積比120. 70% -170. 31% ； 7號峰相對保留時間0. 655-0. 800，占參照峰的面積比120. 25% -170. 59% ； 8號峰相對保留時間0. 822-1. 004，占參照峰的面積比15. 99% -30. 78% ； 9號峰為參照峰；10號峰相對保留時間0. 956-1. 169，占參照峰的面積比190. 06% -250. 11%。
6.如權利要求4所述的冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述10個與對照指紋圖譜對應的特征峰的相對保留時間以及占參照峰的面積比為1號峰相對保留時間0. 213，占參照峰的面積比99. 38% ； 2號峰相對保留時間0. 412，占參照峰的面積比19. 02% ； 3號峰相對保留時間0. 498，占參照峰的面積比50. 99% ； 4號峰相對保留時間0. 520，占參照峰的面積比64. 60% ； 5號峰相對保留時間0. 530，占參照峰的面積比72. 80% ； 6號峰相對保留時間0. 552，占參照峰的面積比144. 51% ； 7號峰相對保留時間0. 727，占參照峰的面積比141. 92% ； 8號峰相對保留時間0. 913，占參照峰的面積比29. 88% ； 9號峰為參照峰；10號峰相對保留時間1. 062，占參照峰的面積比230. 08%。
7.如權利要求1、2、4、5或6所述的冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述冠心七味滴丸的原料藥組成為丹參19. 2-57. 6重量份檀香2. 1-6. 5重量份降香4. 2-12. 8重量份山柰3. 2-9. 6重量份肉豆蔻6. 4-19. 2重量份廣棗6. 4-19. 2重量份沙棘6. 4-19. 2重量份。
8.如權利要求3所述的冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述冠心七味滴丸的原料藥組成為丹參19. 2-57. 6重量份檀香2. 1-6. 5重量份降香4. 2-12. 8重量份山柰3. 2-9. 6重量份肉豆蔻6. 4-19. 2重量份廣棗6. 4-19. 2重量份沙棘6. 4-19. 2重量份。
9.如權利要求7所述的冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述冠心七味滴丸的原料藥組成為丹參38. 4重量份山柰6. 4重量份沙棘12. 8重量份； 或丹參21重量份山柰8重量份沙棘8重量份； 或丹參50重量份山柰4重量份沙棘18重量份。
10.如權利要求8所述的冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述冠心七味滴丸的原料藥組成為丹參38. 4重量份山柰6. 4重量份沙棘12. 8重量份； 或丹參21重量份山柰8重量份沙棘8重量份； 或丹參50重量份山柰4重量份沙棘18重量份。
11.如權利要求7所述的冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述冠心七味滴丸由如下方法制成將檀香、降香、山柰、肉豆蔻用5-10倍量水提取揮發油2-8小時，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余丹參、廣棗、沙棘三味藥材用2-8倍量75-95%乙醇回流提取1-3次，每次 0. 5-1. 5小時，濾過，收集濾液，藥渣用4-10倍量水煎煮1-3次，每次1-2小時，濾過，收集濾液，分別濃縮各提取液至60°C時相對密度為1. 30 1. 40的稠膏，合并上述水溶液和濾液， 80°C減壓干燥，粉碎成細粉，得浸膏粉，加入揮發油、2-10重量份的聚乙二醇400、15-35重量份的聚乙二醇4000，以二甲基硅油為冷卻劑，制成滴丸。
12.如權利要求8-10之一所述的冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述冠心七味滴丸由如下方法制成檀香4. 3重量份降香8. 5重量份肉豆蔻12. 8重量份廣棗12. 8重量份檀香6重量份降香6重量份肉豆蔻8重量份廣棗18重量份檀香3重量份降香11重量份肉豆蔻18重量份廣棗8重量份檀香4. 3重量份降香8. 5重量份肉豆蔻12. 8重量份廣棗12. 8重量份檀香6重量份降香6重量份肉豆蔻8重量份廣棗18重量份檀香3重量份降香11重量份肉豆蔻18重量份廣棗8重量份將檀香、降香、山柰、肉豆蔻用5-10倍量水提取揮發油2-8小時，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余丹參、廣棗、沙棘三味藥材用2-8倍量75-95%乙醇回流提取1-3次，每次 0. 5-1. 5小時，濾過，收集濾液，藥渣用4-10倍量水煎煮1-3次，每次1-2小時，濾過，收集濾液，分別濃縮各提取液至60°C時相對密度為1. 30 1. 40的稠膏，合并上述水溶液和濾液， 80°C減壓干燥，粉碎成細粉，得浸膏粉，加入揮發油、2-10重量份的聚乙二醇400、15-35重量份的聚乙二醇4000，以二甲基硅油為冷卻劑，制成滴丸。
13.如權利要求11所述的冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述冠心七味滴丸由如下方法制成將檀香、降香、山柰、肉豆蔻用7. 8倍量水提取揮發油5小時，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余丹參、廣棗、沙棘三味藥材用5倍量95%乙醇回流提取二次，每次1小時，濾過，收集濾液，藥渣用7倍量水煎煮二次，每次1. 5小時，濾過，收集濾液，分別濃縮各提取液至60°C時相對密度為1. 30 1. 40的稠膏，合并各稠膏，80°C減壓干燥，粉碎成細粉，得浸膏粉，加入揮發油、5重量份的聚乙二醇400、25重量份的聚乙二醇4000，以二甲基硅油為冷卻劑，制成滴丸。
14.如權利要求12所述的冠心七味滴丸的指紋圖譜檢測方法，其特征在于所述冠心七味滴丸由如下方法制成將檀香、降香、山柰、肉豆蔻用7. 8倍量水提取揮發油5小時，蒸餾后的水溶液另器收集；藥渣與其余丹參、廣棗、沙棘三味藥材用5倍量95%乙醇回流提取二次，每次1小時，濾過，收集濾液，藥渣用7倍量水煎煮二次，每次1. 5小時，濾過，收集濾液，分別濃縮各提取液至60°C時相對密度為1. 30 1. 40的稠膏，合并各稠膏，80°C減壓干燥，粉碎成細粉，得浸膏粉，加入揮發油、5重量份的聚乙二醇400、25重量份的聚乙二醇4000，以二甲基硅油為冷卻劑，制成滴丸。
全文摘要
本發明公開一種冠心七味滴丸揮發性成分的指紋圖譜檢測方法，該方法為以Aiglent Innowax為色譜柱，以氮氣為載氣，柱溫為程序升溫，分流比1∶1，直接進樣，理論板數按對甲氧基桂皮酸乙酯峰計算，應不低于300000；取對甲氧基桂皮酸乙酯對照品，加甲醇制成溶液作為參照物溶液；取本發明藥物組合物研細，加入甲醇，搖勻，離心，取上清液作為供試品溶液；分別取參照物溶液與供試品溶液各2μl，注入氣相色譜議，測定，記錄色譜圖；將供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜進行比較，呈現10個與對照指紋圖譜對應的特征峰，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度不得低于0.90。本發明的優點在于專屬性強、穩定性好、重現性好。
文檔編號A61K36/906GK102297922SQ20111013271
公開日2011年12月28日 申請日期2011年5月20日 優先權日2011年5月20日
發明者余啟波, 張德奎, 張煜華, 梁隆, 王利春, 申志春, 程志鵬, 羅琴, 胡思玉 申請人:四川科倫藥物研究有限公司