專利名稱：一種從松球殼提取原花青素的提取工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于食品技術領域，涉及一種保健品提取工藝的發明改進。
背景技術：
目前，植物提取物(Plant extract)開發的保健品的品種很多，對人體的保健作用也比較確切，其中以葡萄籽提取物比較著名，葡萄籽提取物中主要有效成份為原花青素。原花青素是一種新型高效抗氧化劑，是目前為止所發現的最強效的自由基清除劑和脂質過氧化抑制劑，具有非常強的體內活性，并且吸收迅速完全。實驗證明，原花青素的抗自由基能力是維生素E的50倍，維生素C的20倍，并吸收迅速完全，口服20分鐘即可達到最高血液濃度，代謝半衰期達7小時之久。其①具有延緩衰老；②降低心臟病、癌癥、關節炎等病癥的發病危險；③增強血管壁抵抗力；④降低糖尿病的發病危險；⑤美白肌膚增強皮膚彈性和柔滑性及預防太陽光線對皮膚的輻射損傷等功效。
發明內容
本發明的目的是提供一種從松球殼提取原花青素的提取工藝，它利用松樹上的松仔加工后的廢棄物即松球殼提取原花青素。本發明的技術方案是松球(別名松實、松元、松果、小松球、松塔)入藥《本草綱目》、《本草綱目拾遺》、 《名醫別錄》、《重慶草藥》和《陜西中藥志》等均有記載；用于祛風除搏，化痰止咳平喘，利尿， 通便。主治風寒濕痹，白癜風，慢性氣管炎，淋濁，便秘，痔瘡等；春末夏初采集，鮮用或干燥后用。松球殼即松科、松屬植物油松(學名Pinus tabulaeformis Carr.別名紅皮松、短葉松黑松、赤松)的松球外殼，球果圓錐狀卵圓形，成熟時栗褐色或黃褐色，裂作鱗甲形，鱗片張開種子進出，球殼可宿存枝上達數年之久。本發明所采用的松球殼為初冬采集當年成熟的種子已經進出存于枝上的松球外殼。本發明的提取工藝是松球殼一粉碎一脫脂一醇浸一超聲提取2次一合并濾液一減壓濃縮一大孔樹脂純化一水洗一乙醇解析一減壓濃縮一干燥一成品(主要成分含量測定、大孔樹脂殘留物檢定及安全性考察)粉碎松球殼經60_80°C干燥后粉碎至40-60目，備用。脫脂取松球殼粉，加8-12倍量石油醚浸泡M小時以上，常溫下超聲處理25分鐘以上， 過濾，濾液回收石油醚，回收的石油醚可反復使用；濾渣常溫或低溫干燥除去殘余的石油醚，得脫脂松球殼粉，備用。提取
采用正交試驗法選擇最佳提取條件為提取溶劑40%乙醇，固液比1 20，超聲波提取2次，提取時間1小時以上。按脂松球殼粉與40%乙醇的固液比1 20比例，混勻浸泡對小時以上，超聲波振蕩提取1小時，過濾，濾渣再加20倍量40%乙醇，超聲波振蕩提取1小時，過濾，合并濾液， 減壓濃縮至無醇味，加蒸餾水稀釋，備用。純化采用大孔樹脂AB-8。將提取液上大孔樹脂柱(AB-8，用量松球殼粉大孔樹脂為1 5-6，大孔樹脂可再生反復使用)，放置M小時以上，以2BV/h流速水洗，水洗至流出液澄明，停止水洗，用 20-60%的乙醇4-6BV解析，洗脫流速減半，收集流出液，流出液(60-80°C)減壓濃縮回收乙醇，60-80°C真空干燥，成品。主要成分含量測定原花青素正丁醇-鹽酸法大孔樹脂殘留物檢定氣相色譜法(頂空進樣法)安全性考察急性毒性試驗30天喂養試驗成品標示主要成分％含量和安全性考察結果及殘留物量苯ppm，其它有機物殘留物ppm本發明的有益效果是1、本發明的松球殼提取物主要成分是水溶性的原花青素低聚物，還含有多種對人體有用的生物活性成分，具有顯著的清除自由基、抗氧化、保護心血管、抗腫瘤、防輻射、抗突變及降脂、減肥、美容、美發等多種生理功效，有良好的開發前景。2、本發明除可在保健方面開發應用外還可以考慮作為醫藥產品、美容美發產品及食用色素開發應用。3、本發明為原花青素生產提供了一種來源廣泛、數量豐富的可再生綠色資源。
具體實施例方式實施例1粉碎松球殼經60°C干燥后粉碎至40-60目，備用。脫脂松球殼粉6000g，加石油醚60L，浸泡M小時，常溫下超聲處理30分鐘，過濾，濾液回收石油醚再利用，濾渣常溫下放置，揮去殘余石油醚，得脫脂松球殼粉，備用。提取取脫脂松球殼粉500g，加40 %乙醇10L，浸泡M小時，超聲波(40KHz)提取1小時，過濾，濾渣再加40%乙醇10L，超聲波(40KHz)提取1小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮至無醇味，得濃縮液約3L，加蒸餾水至6L，備用。純化將上述提取液上大孔樹脂柱(AB-8用量2500克)吸附，放置M小時，以2BV/h流速水洗約12-20L，水洗至流出液澄明，停止水洗；用20%的乙醇IBV約6L洗脫，再用40%
4的乙醇2BV約12L洗脫，再用60%的乙醇2BV約12L洗脫，洗脫流速減半，收集流出液，流出液(60-80°C )減壓濃縮回收乙醇，80°C真空干燥，成品。成品得成品14克主要成分含量測定原花青素含量82.70%大孔樹脂殘留物檢定苯< 2ppm，其它有機物殘留物< 20ppm實施例2粉碎松球殼經60°C干燥后粉碎至40-60目，備用。脫脂松球殼粉6000g，加石油醚60L，浸泡M小時，常溫下超聲處理30分鐘，過濾，濾液回收石油醚再利用，濾渣常溫下放置，揮去殘余石油醚，得脫脂松球殼粉，備用。提取取脫脂松球殼粉2500g，加40%乙醇50L，浸泡M小時，超聲波(40KHz)提取1小時，過濾，濾渣再加40%乙醇50L，超聲波(40KHz)提取1小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮至無醇味，得濃縮液約20L，加蒸餾水至40L，備用。純化將提取液上大孔樹脂柱(AB-8用量12. 5公斤)，放置M小時，以2BV/h流速水洗約100-200L，水洗至流出液澄明，停止水洗，用20%的乙醇IBV約40L洗脫，再用40%的乙醇2BV約80L洗脫，再用60%的乙醇2BV約80L洗脫，洗脫流速減半，收集流出液，流出液 (60-800C )減壓濃縮回收乙醇，80°C真空干燥，成品。成品得成品72. 5克主要成分含量測定原花青素含量75.57%大孔樹脂殘留物檢定苯< 2ppm，其它有機物殘留物< 20ppm安全性考察試驗樣品實例1和實例2所得成品按1 5混合急性口服毒性試驗最大耐受量試驗健康昆明小白鼠(吉林大學實驗動物中心提供，實驗動物生產許可證編號吉2008-0005 ；試驗單位實驗動使用許可證編號SYXK軍 2007-003 ；試驗者崗位證書號軍動管字2006A00423)20只，體重18_20g，雌雄各半，一次灌胃0. 4ml (0. 25g/ml水溶液)，連續觀察7天未發現小白鼠有中毒表現及死亡。結果最大耐受量> 5g/kg Bff (為人常用量的1250倍)30天喂養試驗健康昆明小白鼠(吉林大學實驗動物中心提供，實驗動物生產許可證編號吉2008-0005 ；試驗單位實驗動使用許可證編號SYXK軍2007-003 ；試驗者崗位證書號軍動管字2006A0042;3) 80只，體重18_20g，雌雄各半，雌雄分別隨機分為4組，每組雌雄各10只(恒溫、清潔環境分籠飼養)，分別為對照組(蒸餾水)、低劑量組40mg/kg、中劑量組80mg/kg和高劑量組400mg/kg (為人常用量的10，20，100倍，以蒸餾水溶解)。每天早晨分別灌胃一次，灌胃量均為0. anl，每周空腹稱重一次并按體重調整劑量，記錄體重和攝食量。30天后分別眼眶取血，測定血紅蛋白、紅細胞計數、白細胞計數及分類；生化學檢查谷丙轉氨酶、谷草轉氨酶、肌酐、尿素氮、血糖、血清白蛋白、總膽固醇和甘油三酯。處死后解剖，進行肝、腎、脾、睪丸及卵巢稱重，計算絕對重量和相對重量并進行組織病理學檢查。 完成后，對所有資料進行統計學處理。結果所有小白鼠均健康存活，各項指標均未發現有統計學意義的異常。結果收率約 2. 50-3. 00%含量約75. 00-85. 00%殘留物苯< 2ppm，其它有機物殘留物< 20ppm安全性最大耐受量> 5g/kg Bff ；30天喂養所有小白鼠均健康存活，各項指標均未發現有統計學意義的異常。
權利要求
1. 一種從松球殼提取原花青素的提取工藝，其提取工藝是a、粉碎，松球殼經60-80°C干燥后粉碎至40-60目，備用；b、脫脂，取松球殼粉，加8-12倍量石油醚浸泡M小時以上，常溫下超聲處理25分鐘以上，過濾，濾液回收石油醚，濾渣常溫或低溫干燥除去殘余的石油醚，得脫脂松球殼粉，備用；c、提取，按脂松球殼粉與40%乙醇的固液比1 20比例，混勻浸泡M小時以上，超聲波振蕩提取1小時，過濾，濾渣再加20倍量40%乙醇，超聲波振蕩提取1小時，過濾，合并濾液，減壓濃縮至無醇味，加蒸餾水稀釋，備用；d、純化，采用大孔樹脂AB-8，將提取液上大孔樹脂柱，放置M小時以上，以2BV/h流速水洗，水洗至流出液澄明，停止水洗，用20-60%的乙醇4-6BV解析，洗脫流速減半，收集流出液，流出液在60-80°C間減壓濃縮回收乙醇，60-80°C真空干燥，成品。
全文摘要
本發明涉及一種從松球殼提取原花青素的提取工藝，屬于食品技術領域，其提取工藝是粉碎，松球殼經粉碎至40-60目，備用；脫脂，取松球殼粉，加8-12倍量石油醚浸泡24小時以上，超聲處理25分鐘以上，過濾，得脫脂松球殼粉，備用；提取，按脂松球殼粉與40％乙醇的固液比1∶20比例，浸泡24小時以上，超聲波振蕩提取1小時，過濾，減壓濃縮至無醇味，加蒸餾水稀釋，備用；純化，將提取液上大孔樹脂柱，放置24小時以上，以2BV/h流速水洗，水洗，用乙醇4-6BV解析，流出液減壓濃縮回收乙醇，60-80℃真空干燥，成品。有益效果是為原花青素生產提供了一種來源廣泛、數量豐富的可再生綠色資源。
文檔編號A61P19/02GK102240306SQ20111012676
公開日2011年11月16日 申請日期2011年5月17日 優先權日2011年5月17日
發明者湯真 申請人:湯真