專利名稱：超臨界制取植酸的方法
技術領域：
本發 明屬于保健食品加工技術。
背景技術：
植酸(Phytic acid)，化學名肌醇六磷酸，主要存在于植物種籽的種皮及穎殼中， 是一種有機磷酸類化合物。分子式=C6H18O24P6，分子量660. 04。易溶于水、乙醇、丙酮，不溶于無水乙醚、苯、已烷、氯仿。植酸作為螯合劑、抗氧化劑、保鮮劑、水的軟化劑、發酵促進劑廣泛應用于食品、醫藥領域。天然植酸以植酸鈣鎂鉀鹽的形式廣泛存在于植物種子內，也存在于動物有核紅細胞內，可促進氧合血紅蛋白中氧的釋放，改善血紅細胞功能，延長血紅細胞的生存期。植酸在人體內水解產物為肌醇和磷脂，肌醇能促進細胞的新陳代謝，改善細胞營養作用，增進食欲，恢復體力，具有抗衰老作用。能阻止脂肪在肝臟中積存，加速去除心臟中過多的脂肪，與膽堿有協同去脂作用，可用于治療肝脂防過多癥、肝硬化等癥。磷脂是人體細胞重要組成部分，是維持生命活動的基礎物質。磷脂是細胞膜的重要組成部分，負責細胞內外物質的交換，維持細胞的營養及活力。磷脂對活化細胞、維持新陳代謝及荷爾蒙的均衡分泌、增強人體免疫力和再生力等都發揮著重大作用。因此磷脂具有增強腦力、安定神經、平衡內分泌、 提高免疫力和再生力、解毒利尿、清潔血液，健美肌膚、延緩衰老等功能，廣泛用于相關保健保健食品的生產。植酸對絕大多數金屬離子有極強絡合能力，可解除鉛中毒，并可作重金屬中毒防止劑。在飲料中添加0. 01-0. 05%的植酸，可除去過多的金屬離子(特別是對人體有害的重金屬)，對人體有良好保護作用。在日本，歐美等國家常用作飲料金屬去除劑。含植酸飲料具有快速止渴、恢復神經機能和保護腦、肝、眼的正常功能，適于運動員激烈訓練和高溫作業工人飲用。每個植酸分子可提供六對氫原子使自由基的電子形成穩定結構，從而代替被保鮮物質分子作為供氧分子，避免被保鮮物氧化變質。植酸在食品中應用廣泛。按我國衛生部頒發《食品添加劑衛生標準GB2760-86增補品種》中的規定，植酸用于水產品對蝦保鮮參考用量以0. 05%-0. 1%的水溶液為宜。日本在貝類罐頭中添加0. 1-0. 5%的植酸防止黑變；魚類用0. 3%植酸在100°C處理2分鐘可防止魚體變色；用0. 01-0. 05%植酸與微量檸檬酸混合配制的溶液，可作果蔬保鮮劑。在罐頭食品中添加植酸還可達到穩定及護色效果。另外，植酸鈉鹽能減少胃分泌物，用于治療胃炎、 十二指腸炎、腹瀉等。植酸加到含單孢絲菌屬介質中，可促進慶大霉素和氨基配糖物抗生素的發酵，大幅度提高產量；在乳酸菌的培養基里加入植酸，可促進乳酸菌的生長。植酸作為一種新型保健食品功能因子倍受人們的青睞，隨著進一步研究與探索， 植酸有利于人體健康的生理機制將逐漸被揭示，植酸在食品工業中的應用前景越來越廣泛。目前，在日本、美國等一些發達國家已有大量含植酸功能食品面世，我國市場含植酸保健食品或功能食品極少，且都為進口，開發植酸產品和優化植酸工業生產方法將成為今后研究的重點。
目前國內外植酸生產方法主要為沉淀法和離子交換法。沉淀法工藝流程原料一浸取一過濾一沉淀一洗滌一陽離子交換一除鈣一濃縮。離子交換吸附法工藝流程原料一浸取一過濾一吸附一洗滌一除雜一解吸一濃縮。特點是雜質含量較高，回收率低(沉淀法約30 %，離子交換法約60 % )，成本高，勞動強度大，生產過程產生大量廢水，污染環境，必須經過無害化處理才能排放。 其生產過程是將米糠粉碎過40目篩，用去離子水配制pH2. 0的鹽酸溶液，加熱至 60°C左右，按料水比1 8加入米糠，浸泡4-6小時，每隔30分鐘攪拌一次。靜置2小時后， 抽取上層清液，在沉渣中按1 4加水進行第二次浸泡，調整pH2.0，浸泡2小時，靜置1小時后，抽取上層清液。將二次抽取的上層清液合并，并過濾出母液，母液經洗滌、酸化、交換和濃縮便可制得植酸成品。超臨界流體(Supercritical Fluid，SF)是處于臨界溫度和臨界壓力以上，介于氣體和液體之間的流體。超臨界流體具有氣體和液體的雙重特性。SF的密度和液體相近，粘度與氣體相近，但擴散系數約比液體大100倍。超臨界流體同時也具有氣體的優點，粘度小，擴散系數大、滲透性好，與其它氣體的互容性強，有良好的傳質和傳熱特性。利用超臨界流體對物質進行溶解和分離的過程就叫超臨界流體萃取。目前食品工業最常用的是超臨界 CO2流體。CO2是非極性物質，單純的超臨界CO2流體只能萃取極性較低的親脂性物質及低分子量的脂肪烴，如醇、醚、醛及內醋等物質。對于極性較大的親水性分子，金屬離子及相對分子量較大的物質萃取效果不夠理想。
發明內容
本發明提供一種超臨界制取植酸的方法，以解決目前制備方法中存在的污染較大、副產物多、反應產率較低、成本較高的問題。本發明采取的技術方案包括下列步驟
(一).米糠前處理
新鮮無霉變、無蟲蛀米糠篩選除去其中混有的砂、石、草屑等雜質及碎米后進行粉碎處理，篩分得到可全部通過為0. 175 mm 0. 246mm孔徑篩的米糠粉備用；
(二)·植酸的制取
采用超臨界流體反應裝置制取植酸經前處理的米糠按料水比1 (2 4)加入純凈水，攪拌均勻，置于超臨界流體萃取裝置的反應釜中，以CO2為萃取劑及反應物在萃取溫度為35°C 50°C、萃取壓力30MPa 40MPa條件下反應及萃取處理2h 4h ；
(三)·分離純化
步驟二獲得的反應產物，通過超臨界流體反應與萃取裝置的分離器取出，經G3砂芯漏斗過濾后用717陰離子交換樹脂吸附純化，當植酸吸附飽和時用lmol/LNaCl溶液洗脫，洗脫液通過732陽離子交換樹脂除雜，在0. 9Mpa，45°C條件下真空濃縮，即可得到濃度為60% 以上的植酸。本發明采用超臨界制取植酸方法，避免高溫、強酸等劇烈反應，反應物和產物都無有機溶劑及酸堿殘留，制取植酸后的米糠粉繼續用于功能性米糠油、高品質膳食纖維及米糠多糖等功能性產品的生產，提高了原料的利用率，避免傳統方法采用高溫強酸法制取植酸，本發明方法與其相比具有高效，低耗，無毒、無污染，無殘留、操作方便，選擇性好等優點，并可使生產連 續化、自動化。本發明采用超臨界制取與分離制取植酸，條件溫和、產物得率高，純度高，工藝簡便，操作安全，節省設備，減少占地面積，萃余物可再利用，原料利用率高。本發明獲得的產品，即可作為食品添加劑添加到需要強化植酸的食品中，也可以作為保健食品或藥品使用。
具體實施例方式實施例1
一·米糠前處理
取新鮮無霉變、無蟲蛀、含水量低于13%的米糠清選除雜，去除其中混有的砂、石、草屑等不可食用雜質；進一步篩選分離出其中混有的碎米及米粉，得到純凈米糠，粉碎處理，獲得可全部通過為0. 246mm孔徑篩的米糠粉備用； 二.植酸的制取
采用超臨界流體反應裝置制取植酸經前處理的米糠按料水比1 2加入純凈水，攪拌均勻，置于超臨界流體萃取裝置的反應釜中，以CO2為萃取劑及反應物在萃取溫度為35°C、 萃取壓力30MPa條件下反應及萃取處理4h。三.分離純化
步驟二獲得的反應產物，通過超臨界流體反應與萃取裝置的分離器取出，經G3砂芯漏斗過濾后用717陰離子交換樹脂吸附純化，當植酸吸附飽和時用lmol/LNaCl溶液洗脫，洗脫液通過732陽離子交換樹脂除雜，在0. 9Mpa，45°C條件下真空濃縮，即可得到濃度為60% 以上的植酸。實施例2 一·米糠前處理
取新鮮無霉變、無蟲蛀、含水量低于13%的米糠清選除雜，去除其中混有的砂、石、草屑等不可食用雜質，。進一步篩選分離出其中混有的碎米及米粉，得到純凈米糠，粉碎處理，獲得可全部通過為0. 175mm孔徑篩的米糠粉備用； 二.植酸的制取
采用超臨界流體反應裝置制取植酸經前處理的米糠按料水比1 2. 5加入純凈水， 攪拌均勻，置于超臨界流體萃取裝置的反應釜中，以CO2為萃取劑及反應物在萃取溫度為 40°C、萃取壓力35MPa條件下反應及萃取處理3h。三.分離純化同實施例1。實施例3 一·米糠前處理同實施例1。二 .植酸的制取
采用超臨界流體反應裝置制取植酸經前處理的米糠按料水比1 3加入純凈水，攪拌均勻，置于超臨界流體萃取裝置的反應釜中，以CO2為萃取劑及反應物在萃取溫度為45°C、 萃取壓力40MPa條件下反應及萃取處理2. 5h。
三.分離純化
同實施例1。 實施例4
一·米糠前處理同實施例2。二 .植酸的制取
采用超臨界流體反應裝置制取植酸經前處理的米糠按料水比1 4加入純凈水，攪拌均勻，置于超臨界流體萃取裝置的反應釜中，以CO2為萃取劑及反應物在萃取溫度為50°C、 萃取壓力40MPa條件下反應及萃取處理2h。三.分離純化同實施例1。實施例5 一·米糠前處理同實施例2。二 .植酸的制取
采用超臨界流體反應裝置制取植酸經前處理的米糠按料水比1 2. 5加入純凈水， 攪拌均勻，置于超臨界流體萃取裝置的反應釜中，以CO2為萃取劑及反應物在萃取溫度為 50°C、萃取壓力35MPa條件下反應及萃取處理2. 5h。三.分離純化同實施例1。
權利要求
1. 一種超臨界制取植酸的方法，其特征在于包括下列步驟(一).米糠前處理新鮮無霉變、無蟲蛀米糠篩選除去其中混有的砂、石、草屑等雜質及碎米后進行粉碎處理，篩分得到可全部通過為0. 175 mm 0. 246mm孔徑篩的米糠粉備用；(二)·植酸的制取采用超臨界流體反應裝置制取植酸經前處理的米糠按料水比1 (2 4)加入純凈水，攪拌均勻，置于超臨界流體萃取裝置的反應釜中，以CO2為萃取劑及反應物在萃取溫度為35°C 50°C、萃取壓力30MPa 40MPa條件下反應及萃取處理2h 4h ；(三)·分離純化步驟二獲得的反應產物，通過超臨界流體反應與萃取裝置的分離器取出，經G3砂芯漏斗過濾后用717陰離子交換樹脂吸附純化，當植酸吸附飽和時用lmol/LNaCl溶液洗脫，洗脫液通過732陽離子交換樹脂除雜，在0. 9Mpa，45°C條件下真空濃縮，即可得到濃度為60% 以上的植酸。
全文摘要
本發明涉及一種超臨界制取植酸的方法，屬于保健食品加工技術。將米糠篩選除去雜質及碎米后粉碎處理，置于超臨界體系中制備植酸。以超臨界CO2為流動相及萃取劑，調整米糠具有適當的粒度、pH及含水量，在一定壓力、溫度及時間的條件下進行萃取反應、選擇性分離及過濾、離子交換、濃縮等制備高濃度植酸。本發明可提高植酸的制取率及純度。制取過程中反應條件溫和，原料無變性、無污染；無廢渣、廢汽及有害物質產生；產品及副產物無有機溶劑殘留，提高原料米糠的綜合利用價值，節約資源，且對環境友好。
文檔編號A61P39/04GK102219804SQ20111011544
公開日2011年10月19日 申請日期2011年5月5日 優先權日2011年5月5日
發明者劉婷婷, 張艷榮, 王大為 申請人:吉林農業大學