專利名稱：一種1-(2,6-二氟芐基)-1h-1,2,3-三唑-4-甲酰胺的新晶型d的制作方法
技術領域：
本發明屬于藥學領域，涉及一種新的l-(2，6-二氟芐基)-1Η-1，2，3-三唑-4-甲酰胺的晶型D及其制備方法。
背景技術：
1-[(2，6_ 二氟苯基)_甲基]-1H_1，2，3-三唑-4-甲酰胺，化合物結構如下圖所
示
權利要求
1.一種化學式如下的1-(2，6-二氟芐基)-1Η-1，2，3-三唑-4-甲酰胺的晶型D，
2.根據權利要求1所述的晶型D，其特征在于1)以X-衍射粉末圖譜方法測定的面間距d值為14.13 A，9.99 A，6.63 A，2.99 A和2.47 A的特征譜線，對應特征衍射角2 θ為 6.25° ,8. 84°，13. 34°，30. 021° 和 36. 337° 士0. 2°，2)其在差示掃描量熱法熱分析圖中在235 245°C范圍內有吸熱信號，另外在145°C有一個寬而弱的熱信號。
3.根據權利要求1所述的晶型D，其特征在于，其X-射線粉末圖譜具有下列面間距 d 值特征譜線14.13 A，9.99 A, 6.63 A, 5.22 A, 4.95 A, 4.72 A, 4.57 A, 4.33 A, 4.07 A, 4.0 A, 3.68A, 3.63 A, 3.48 A, 3.37 A, 3.25 A, 3.11 A,2.99 A, 2.83 A, 2.47 A和2.39 A。
4.權利要求1所述的晶型D的制備方法，步驟如下室溫下，用三氟乙酸溶解1- (2,6- 二氟芐基)-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺粗品，再加水或乙酸乙酯析晶，或者，在室溫下，用三氟乙酸和水的混合溶劑或者用三氟乙酸和乙酸乙酯的混合溶劑加熱溶解1-(2，6_ 二氟芐基)-1Η-1，2，3-三唑-4-甲酰胺粗品后，降溫析晶。
5.權利要求4所述的制備方法，步驟如下室溫下，將1- (2,6- 二氟芐基)-1H-1，2，3-三唑-4-甲酰胺粗品溶于6倍量的三氟乙酸中，攪拌至無固體存在，滴加2倍量的水，逐漸有白色固體析出，30分鐘滴畢，攪拌2小時， 過濾，少量水淋洗濾餅，60°C真空干燥，得到1-(2，6_ 二氟芐基)-1Η-1，2，3-三唑-4-甲酰胺的晶型D。
6.權利要求4所述的制備方法，步驟如下室溫下，將1-(2，6_ 二氟芐基)-1Η-1，2，3-三唑-4-甲酰胺粗品與6倍量的三氟乙酸和水的混合溶劑混合，攪拌下升溫至60 70°C，固體完全溶解，攪拌10分鐘后，冷卻至室溫，白色晶體逐漸析出，攪拌2小時后過濾，少量水淋洗，60°C真空干燥，得到1-(2，6_ 二氟芐基)-1H-1，2，3-三唑-4-甲酰胺的晶型D，其中，所述混合溶劑為體積比2 1的三氟乙酸和水溶液。
7.權利要求4所述的制備方法，步驟如下室溫下，將1- (2,6- 二氟芐基)-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺粗品溶于6倍量的三氟乙酸中，攪拌至無固體存在，滴加2倍量的乙酸乙酯，逐漸有白色晶體析出，30分鐘滴畢，攪拌2小時，過濾，少量水淋洗濾餅，60°C真空干燥，得到1- (2,6- 二氟芐基)-1H-1，2，3-三唑-4-甲酰胺的晶型D。
8.權利要求4所述的制備方法，步驟如下室溫下，將1- (2,6- 二氟芐基)-1H-1，2，3-三唑-4-甲酰胺粗品與5倍量的三氟乙酸和乙酸乙酯的混合溶劑混合，攪拌下升溫至70 75°C，固體完全溶解，攪拌10分鐘后，冷卻至0 5°C，白色晶體逐漸析出，攪拌4小時后過濾，少量水淋洗，60°C真空干燥，得到1-(2， 6- 二氟芐基)-1H-1，2，3-三唑-4-甲酰胺的晶型D，其中，所述混合溶劑為體積比2 1的三氟乙酸和乙酸乙酯溶液。
9.一種藥物制劑，含有權利要求1的1-(2，6-二氟芐基)-1!1-1，2，3-三唑-4-甲酰胺的晶型D以及可藥用的賦形劑和/或添加劑。
10.權利要求1所述的晶型D在制備治療癲癇及其并發癥的藥物中的應用。
全文摘要
本發明屬于藥學領域，涉及一種新的1-(2，6-二氟芐基)-1H-1，2，3-三唑-4-甲酰胺的晶型D及其制備方法。本發明所述的晶型具有以下特征1)以X-衍射粉末圖譜方法測定的面間距d值為和的特征譜線，對應特征衍射角2θ為6.25°，8.84°，13.34°，30.021°和36.337°±0.2°。
文檔編號A61P25/08GK102219752SQ20111010079
公開日2011年10月19日 申請日期2011年4月21日 優先權日2011年4月21日
發明者楊琰, 鄒江, 陸驍俊 申請人:北京賽科藥業有限責任公司