專利名稱：荔枝核皂苷提取工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種荔枝核皂苷提取工藝，屬于中藥提取技術領域。
背景技術：
荔枝核(Lychee Seed, Litchi ked)，別名荔仁、荔核、大荔核，是無患子科植物荔 枝(Litchi Chinensis Sonn)的干燥成熟種子，性溫，味微甘、苦、澀，無毒。《本草綱目》記 載，荔枝核“止渴、益人顏色、食之止煩渴”(煩渴病，現代醫學稱為糖尿病)。研究表明，荔 枝核有降低血糖、調節血脂、提高抗氧化、抑制乙肝病毒表面抗原的作用。實驗研究和臨床 治療顯示荔枝核提取物能夠顯著地降低血糖，有效治療糖尿病。充分利用荔枝核，進一步開 發治療糖尿病的藥物，對于糖尿病患者日益增多，需求大量治療糖尿病藥物具有重要的社^^ 眉、ο荔枝核的主要成分有皂苷、留體類化合物、黃酮類化合物、脂肪酸、氨基酸、蛋白質 和糖分等化學成分。研究證實，荔枝核皂苷是治療糖尿病的有效成分。因此，充分開發荔枝 核，提高荔枝核皂苷提取率，具有重要的經濟效益。目前，荔枝核成分分離制備工藝主要采用水提醇沉和溶劑提取法，水提醇沉法耗 時、提取率低；溶劑提取法需要大量的溶劑，而且提取物含雜質多。這些提取工藝對皂苷提 取效率不高。本發明旨在針對現有荔枝核化學成分提取工藝的不足，提供一種提取率高、工 藝流程簡單的從荔枝核中提取皂苷的工藝方法。
發明內容
本發明的目的在于提供一種荔枝核皂苷提取工藝。本工藝通過酶軟化降解細胞 壁，結合超聲的空化作用，充分破壞細胞壁，加速并增加活性成分的溶出，通過非極性的大 孔吸附樹脂，對荔枝核的皂苷成分富集分離，制備出高含量的荔枝核皂苷。本工藝具有省 時、省力和省費用等優點。本發明的目的是通過以下技術方案實現的—種荔枝核皂苷提取工藝，包括以下步驟1)將荔枝核粉碎，稱取一定量的荔枝核粉末加水浸潤，然后加入重量為荔枝核粉 末重量1/100 1/50的組合酶試劑進行酶解處理；2)加入乙醇溶液進行超聲提取，得到超聲提取液；3)對超聲提取液進行過濾和減壓濃縮處理，得到荔枝核皂苷粗提物；4)采用大孔吸附樹脂對荔枝核皂苷粗提物進行純化，得到所述的荔枝核皂苷。在本發明中，所述的組合酶試劑選自纖維素酶、半纖維素酶、果膠酶、葡聚糖酶和 木瓜蛋白酶中的兩種或兩種以上的組合。在上述的步驟1)中，進行加水浸潤處理時，加水量為荔枝核粉末重量的2 6倍， 加水浸潤的時間為5 30min。在上述的步驟1)中，進行酶解處理時，酶解溫度控制在30°C 50°C，酶解時間為1 3小時。在上述的步驟2)中，乙醇溶液的濃度為50% 70% (體積百分比)，乙醇溶液的 用量為荔枝核粉末重量的2 3倍。在上述的步驟2)中，進行超聲提取時，超聲頻率控制在20KHz 50KHz，超聲提取 的時間為20 40min。在上述的步驟4)中，采用大孔吸附樹脂進行純化時，采用濃度為50% 80% (體 積百分比)的乙醇溶液作為洗脫液；所述大孔吸附樹脂采用型號為AB-8、D201、DlOU X_5 的大孔吸附樹脂。本發明通過組合酶試劑酶解處理和超聲空化作用，只需少量的溶劑，即能使荔枝 核的有效成分快速浸出，具有提取率高、溶劑消耗量少等優點；通過大孔吸附樹脂的洗脫， 能夠除去大量雜質，富集了皂苷含量。與水提醇沉法相比，本發明所述的工藝提取時間減 少，提取率增加；與溶劑提取法相比，本發明所述的工藝在單位藥材的溶劑消耗量減少， 提取時間減少，提取率增加。采用本發明所述的工藝提取荔枝核有效成分，提取率高達 9. 05%，荔枝核皂苷含量高達85.0%。由此可見，本發明所述的工藝用于荔枝核皂苷的提 取，具有提取效率高、節省時間和溶劑等顯著優點。
具體實施例方式實施例一將荔枝核粉碎，粒度大小為20 30目。取50g荔枝核粉，加入150ml水(相當于 荔枝核粉末重量的3倍)浸潤lOmin，稱取0. 5g纖維素酶、0. 5g果膠酶和0. 5g葡聚糖酶加 入其中，充分混勻，控制溫度50°C，酶解處理3小時。然后加入150ml 70%的乙醇溶液，在 超聲頻率為20KHz的條件下提取40min。將提取液過濾并減壓濃縮，得荔枝核皂苷粗提物 4. 53g。將荔枝核皂苷粗提物經大孔吸附樹脂柱，用70%的乙醇溶液洗脫3個柱體積，得荔 枝核皂苷3. 85g。經測定，荔枝核皂苷含量為85. 0%。實施例二將荔枝核粉碎，粒度大小為20 30目。取50g荔枝核粉，加入150ml水浸潤5min， 稱取0. 5g纖維素酶和0. 5g果膠酶加入其中，充分混勻，控制溫度50°C，酶解處理3小時。 然后加入150ml 70%的乙醇溶液，在超聲頻率為20KHz的條件下提取40min。將提取液過濾 并減壓濃縮，得荔枝核皂苷粗提物4. 20g。將荔枝核皂苷粗提物經大孔吸附樹脂柱，用70% 的乙醇溶液洗脫3個柱體積，得荔枝核皂苷3. 55g。經測定，荔枝核皂苷含量為83. 5%。實施例三將荔枝核粉碎，粒度大小為10 20目。取50g荔枝核粉，加入150ml水浸潤lOmin， 稱取0. 5g纖維素酶和0. 5g葡聚糖酶加入其中，充分混勻，控制溫度50°C，酶解處理3小時。 然后加入150ml 70%的乙醇溶液，在超聲頻率為20KHz的條件下提取40min。將提取液過濾 并減壓濃縮，得荔枝核皂苷粗提物4. 03g。將荔枝核皂苷粗提物經大孔吸附樹脂柱，用70% 的乙醇溶液洗脫3個柱體積，得荔枝核皂苷3. 48g。經測定，荔枝核皂苷含量為83. 9%。實施例四將荔枝核粉碎，粒度大小為10 20目。取50g荔枝核粉，加入150ml水浸潤lOmin， 稱取0. 5g果膠酶和0. 5g葡聚糖酶加入其中，充分混勻，控制溫度30°C，酶解處理2小時。然后加入150ml 50%的乙醇溶液，在超聲頻率為50KHz的條件下提取40min。將提取液過濾 并減壓濃縮，得荔枝核皂苷粗提物3. 83g。將荔枝核皂苷粗提物經大孔吸附樹脂柱，用70% 的乙醇溶液洗脫3個柱體積，得荔枝核皂苷3. 05g。經測定，荔枝核皂苷含量為82. 6%。實施例五將荔枝核粉碎，粒度大小為10 20目。取50g荔枝核粉，加入IOOml水浸潤5min， 稱取0. 5g纖維素酶、0. 5g果膠酶和0. 5g葡聚糖酶加入其中，充分混勻，控制溫度30°C， 酶解處理1小時。然后加入IOOml 50%的乙醇溶液，在超聲頻率為20KHz的條件下提取 20min。將提取液過濾并減壓濃縮，得荔枝核皂苷粗提物4. 23g。將荔枝核皂苷粗提物經大 孔吸附樹脂柱，用70%的乙醇溶液洗脫3個柱體積，得荔枝核皂苷3. 20g。經測定，荔枝核 皂苷含量為84.5%。
權利要求
1.一種荔枝核皂苷提取工藝，包括以下步驟1)將荔枝核粉碎，稱取一定量的荔枝核粉末加水浸潤，然后加入重量為荔枝核粉末重 量1/100 1/50的組合酶試劑進行酶解處理；2)加入乙醇溶液進行超聲提取，得到超聲提取液；3)對超聲提取液進行過濾和減壓濃縮處理，得到荔枝核皂苷粗提物；4)采用大孔吸附樹脂對荔枝核皂苷粗提物進行純化，得到所述的荔枝核皂苷。
2.根據權利要求1所述的荔枝核皂苷提取工藝，其特征在于所述的組合酶試劑選自 纖維素酶、半纖維素酶、果膠酶、葡聚糖酶和木瓜蛋白酶中的兩種或兩種以上的組合。
3.根據權利要求1所述的荔枝核皂苷提取工藝，其特征在于在步驟1)中，進行加水 浸潤處理時，加水量為荔枝核粉末重量的2 6倍，加水浸潤的時間為5 30min。
4.根據權利要求1所述的荔枝核皂苷提取工藝，其特征在于在步驟1)中，進行酶解 處理時，酶解溫度控制在30°C 50°C，酶解時間為1 3小時。
5.根據權利要求1所述的荔枝核皂苷提取工藝，其特征在于在步驟幻中，所述乙醇 溶液的濃度為50% 70%，所述乙醇溶液的用量為荔枝核粉末重量的2 3倍。
6.根據權利要求1所述的荔枝核皂苷提取工藝，其特征在于在步驟幻中，進行超聲 提取時，超聲頻率控制在20KHz 50KHz，超聲提取的時間為20 40min。
7.根據權利要求1所述的荔枝核皂苷提取工藝，其特征在于在步驟4)中，采用大孔 吸附樹脂進行純化時，采用濃度為50% 80%的乙醇溶液作為洗脫液。
8.根據權利要求1所述的荔枝核皂苷提取工藝，其特征在于所述大孔吸附樹脂采用 型號為AB-8、D201、D101、X-5的大孔吸附樹脂。
全文摘要
本發明公開了一種荔枝核皂苷提取工藝，該工藝包括以下步驟1)將荔枝核粉碎，稱取一定量的荔枝核粉末加水浸潤，然后加入重量為荔枝核粉末重量1/100～1/50的組合酶試劑進行酶解處理；2)加入乙醇溶液進行超聲提取，得到超聲提取液；3)對超聲提取液進行過濾和減壓濃縮處理，得到荔枝核皂苷粗提物；4)采用大孔吸附樹脂對荔枝核皂苷粗提物進行純化，得到所述的荔枝核皂苷。本工藝通過酶軟化降解細胞壁，結合超聲的空化作用，充分破壞細胞壁，加速并增加活性成分的溶出，通過非極性的大孔吸附樹脂，對荔枝核的皂苷成分富集分離，制備出高含量的荔枝核皂苷。本工藝具有省時、省力和省費用等優點。
文檔編號A61P3/10GK102048885SQ20111000349
公開日2011年5月11日 申請日期2011年1月10日 優先權日2011年1月10日
發明者葉碧波, 郭潔文 申請人:廣州市中醫醫院