專利名稱：北細辛無毒提取物的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及中草藥有毒有害成分的去除、有效成分的制備工藝，特別是一種從北細辛 中制備無毒提取物的制備工藝。
背景技術：
北 細 等(Asarum heterotropoldes Fr. Schmidt var. mandshuricum (Maxim.) Kitag.)屬馬兜鈴科，多年生草本植物。為常用中藥。北細辛性味性溫，味辛。《神農本草 經》列為上品。北細辛根部纖細、氣味辛香，味道辛辣、舌頭有麻痹感。北細辛生于山坡林 下、灌叢陰濕處。能耐嚴寒，主要分布于遼寧省、吉林省、黑龍江省；陜西省、山西省、河北省、 山東省亦有少量分布。北細辛又名細參、煙袋鍋花、細參。現代藥學研究表明，北細辛中的化學成分主要可以分為揮發性成分和非揮發性成 分。其中揮發性成分主要為甲基丁香酚、欖香脂素、黃樟醚、細辛醚、優葛縷酮、肉豆蔻醚、菖 蒲二醚、龍腦、莰烯、香橙醇等；非揮發性成分主要有卡枯醇、L-芝麻脂素，L-細辛脂素，去 甲烏頭堿、馬兜鈴內酰胺、香草酸、馬兜鈴酸、苯丙酸等。藥理學研究表明，北細辛提取物具有抗炎鎮痛、調節免疫、抑菌、對心血管系統的 作用以及對中樞系統的抑制作用等多方面的藥理活性。此外，近年來陸續有報道稱北細辛 提取物大劑量對肝臟組織和腎組織功能造成損害。而且，北細辛提取物還可通過抑制乙酰 膽堿酯酶的活性、減少酪氨酸氫化酶合成等方法抑制中樞系統，表現為其對肺組織的病理 損害，可以出現長吸式呼吸甚至嘆息樣呼吸。目前，北細辛藥用部位為根部，地上部分多棄去不用，造成了中藥資源的浪費。若 能脫去北細辛地上部分中的有毒有害成分、制備北細辛全草無毒提取物，必將有利于北細 辛藥材的充分利用，取得更大的社會和經濟效益。
發明內容
本發明的目的是提供一種從北細辛中有效去除有毒有害成分、制備無毒提取物的方 法。本方法創新性強，可以避免中藥資源的浪費。本發明的具體內容包括將北細辛全草用熱水煎煮提取，濾液冷卻，加入HC1、NaOH 調節PH值。并通過陽離子、陰離子交換樹脂等提純步驟，將北細辛藥材中揮發性的黃樟醚、 非揮發性成分馬兜鈴酸、烏頭堿和去甲烏頭堿等有毒成分去除，而有效保留其中的有效成 分的方法。本發明的制備工藝包括如下步驟
1)將北細辛全草粉碎，用水浸泡，加熱回流提取，冷卻得提取液；
2)過濾提取液，在攪拌下加入NaOH調節提取液pH，將提取液通過213型離子交換樹 脂，收集流出液1 ；
3)在攪拌下加入HCl調節流出液1的pH，將流出液1通過731型離子交換樹脂，收集 流出液2 ；
4)在攪拌下，加入NaOH調節流出液2的pH，將流出液2通過DlOl型大孔吸附樹脂， 用水洗脫，水洗脫液棄去，再使用適當濃度乙醇進行洗脫，收集乙醇洗脫液，回收乙醇，得脫毒提取物。如上步驟中
北細辛全草粉碎至可通過5目篩；
北細辛全草質量(g)和浸泡、提取用水量(ml)的比例為1:5 1:30 ； 加熱回流提取次數為1飛次，每次回流時間0. 5^3小時； 用NaOH調節提取液pH 8. 0 12· 0 ；
北細辛全草質量(g)與213型離子交換樹脂質量(g)的比例為1:0. 3 1:3。用HCl調節流出液1 pH 2. 0 7. 0。 北細辛全草質量(g)與731型離子交換樹脂質量(g)的比例為1 0. 3 1 3。用NaOH調節流出液2 pH 6. 0 8· 0。DlOl型大孔吸附樹脂用量(g)與藥材質量(g)的比例為1:0. 3 1:3。DlOl型大孔吸附樹脂用量(g)與洗脫水用量(ml)的比例為l:l(Tl:100。DlOl型大孔吸附樹脂用量(g)與洗脫乙醇用量(ml)的比例為1 5 1 50，乙醇濃度 為 50% 95%。本發明可同時將北細辛藥材中的多種有毒有害成分一并去除，可明顯縮短生產周 期、降低生產成本。脫毒工藝兼顧性強、工藝簡單、能源消耗低、節約資源、生產過程中不對 環境造成污染。
具體實施例方式實施例一
取北細辛全草500g，粉碎至過5目篩。置與提取罐中，加蒸餾水5000ml，加熱回流提取 3次，每次回流2小時，合并提取液，濾過。用NaOH將提取液的pH調至10. 0，靜置0. 5小時。將該提取液通過預先處理好的 213型離子交換樹脂柱(500g)，收集流出液1。用HCl將流出液1的pH調至3. 0，靜置0. 5小時。將流出液1通過預先處理好的 731型離子交換樹脂柱(500g)，收集流出液2。用NaOH將流出液2的pH調至7. 0，靜置0. 5小時。將流出液2通過預先處理好的 DlOl型大孔吸附樹脂柱(500g)，流出液棄去2。用75%乙醇10000ml洗脫大孔吸附樹脂柱，收集洗脫液。在減壓條件下回收乙醇， 得北細辛無毒提取物。表1 3次制備北細辛無毒提取物的結果
權利要求
北細辛無毒提取物的制備工藝，其特征在于它包括下述步驟將北細辛全草粉碎，用水浸泡，加熱回流提取，冷卻得提取液；過濾提取液，在攪拌下加入NaOH調節提取液pH，將提取液通過213型離子交換樹脂，收集流出液1；在攪拌下加入HCl調節流出液1的pH，將流出液1通過731型離子交換樹脂，收集流出液2；在攪拌下，加入NaOH調節流出液2的pH，將流出液2通過D101型大孔吸附樹脂，用適量水洗脫，水洗脫液棄去，在使用適當濃度乙醇進行洗脫，收集乙醇洗脫液，回收乙醇，得脫毒提取物。
2.按照權利要求1所述的制備工藝，北細辛全草粉碎至可通過5目篩。
3.按照權利要求1所述的制備工藝，藥材質量(g)和浸泡、提取用水量(ml)的比例為 1:5 1:30。
4.按照權利要求1所述的制備工藝，加熱回流提取次數為廣5次，每次回流時間0.5^3 小時。
5.按照權利要求1所述的制備工藝，用NaOH調節提取液pH8. (Tl2. 0。
6.按照權利要求1所述的制備工藝，藥材質量(g)與213型離子交換樹脂質量(g)的 比例為1:0. 3 1:3。
7.按照權利要求1所述的制備工藝，用HCl調節流出液1pH 2. (Γ7. 0。
8.按照權利要求1所述的制備工藝，藥材質量(g)與731型離子交換樹脂質量(g)的 比例為1:0. 3 1:3。
9.按照權利要求1所述的制備工藝，用NaOH調節流出液2pH 6. 0^8. 0。
10.按照權利要求1所述的制備工藝，DlOl型大孔吸附樹脂用量(g)與藥材質量(g)的 比例為1:0. 3 1:3。
11.按照權利要求1所述的制備工藝，DlOl型大孔吸附樹脂用量(g)與洗脫水用量 (ml)的比例為1:10 1:100。
12.按照權利要求1所述的制備工藝，DlOl型大孔吸附樹脂用量(g)與洗脫乙醇用量 (ml)的比例為1:5 1:50，乙醇濃度為50% 95%。
全文摘要
本發明屬于醫藥技術領域，涉及中草藥有毒有害成分的去除、有效成分的制備工藝，特別是一種從北細辛中制備無毒提取物的制備工藝。本發明包括將北細辛全草用熱水煎煮提取，濾液冷卻，加入HCl、NaOH調節pH值。并通過陽離子、陰離子交換樹脂等提純步驟，將北細辛藥材中揮發性的黃樟醚、非揮發性成分馬兜鈴酸、烏頭堿和去甲烏頭堿等有毒成分去除，而有效保留其中的有效成分的方法。本發明可同時將北細辛藥材中的多種有毒有害成分一并去除，可明顯縮短生產周期、降低生產成本。脫毒工藝兼顧性強、工藝簡單、能源消耗低、節約資源、生產過程中不對環境造成污染。
文檔編號A61P9/00GK101991628SQ20101056814
公開日2011年3月30日 申請日期2010年12月1日 優先權日2010年12月1日
發明者吳立軍, 孫博航, 高慧媛, 黃健 申請人:沈陽藥科大學