專利名稱：一種七葉蓮總皂苷的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種七葉蓮總皂苷的制備方法，尤其是一種從七葉蓮中提取七葉蓮總皂苷的方法。
背景技術：
七葉蓮也叫七葉一枝花、重樓、蚤休。七葉蓮皂苷來源于百合科植物七葉蓮的干燥根莖，有清熱解毒、消腫止痛功效。民間多用于治療無名腫毒和毒蛇咬傷，以及流行性腮腺炎、扁桃體炎、咽喉腫痛、乳腺炎、跌打損傷等。七葉蓮根莖含薯蕷皂苷元-3-0- α -D-吡喃葡萄糖苷(diosgenin-3-O- α -D-gl ucopyranoside)即七葉一枝花皂苷(polyphyllin) A，薯蕷皂苷元-3-0-α-L吡喃鼠李糖基(1 — 4) - β -D-吡喃葡萄糖苷，蚤休皂苷(pariphyllin) [2]，蚤休皂苷A、B,薯蕷皂苷 (dioscin) [4]，七葉一枝花皂苷C、D、E、F [5]、G、H，薯蕷皂苷元-3-0- α -L-呋喃阿拉伯糖基-(1 — 4)_[ α -L-吡喃鼠李糖基-(1 — 2) β -D-吡喃葡萄糖苷，薯蕷皂苷元_六乙酸基-3-0- α -L-呲喃鼠李糖基-(1 — 2) - β -D-吡喃葡萄糖苷(diosgenin-hexaacetyl-3-0-α -L-rhamnopyranosyl -(1 — 2)-β -D-glucopyrano-sidej,薯截阜著苷-3-0- α -L-呋喃阿拉伯糖基-(1 — 4) - β -D-吡喃葡萄糖苷[diosgenin-3-Ο-α -L-arabinofuranosyl-( 1 — 4)-0-0飛111-(；0 7^11081(16，]，噴諾皂苷元-3-0-0-1^呋喃阿拉伯糖基-(1 -4)-( a-L-批喃鼠李糖基-(1 — 2) - β -D-吡喃葡萄糖苷(Pennogenin-3-0- α -L-arabinofurano syl- (1 — 4) -[a-l-rhamnopyranosyl- (1 — 2) ] - β -D-glucopyranoside},噴諾阜苷兀-六乙酰基-3-0-α -L-吡喃鼠李糖基(1 — 2) - β -D-吡喃葡萄糖苷[pennogenin-hexaacetyl-3 -0- α -L-rhamnopyransyl- (1 — 2) - β -D-glucopyranoside]，這些皂苷有多種藥理作用。現有技術對七葉蓮皂苷的研究較少，崔艷等《七葉一枝花中薯蕷皂苷的分離及結構鑒定研究》提到了用硅膠柱層析的方法分離不同薯蕷皂苷的方法，非生產目的，批量小， 不適合放大。七葉蓮薯蕷皂苷的提取方法得率低、純度不高。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種利于大生產操作、產品純度高的七葉蓮皂苷的制備方法。為解決上述技術問題，本發明采用下列技術方案—種七葉蓮總皂苷的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取七葉蓮根莖粗粉，加10-12倍量60-90%乙醇回流提取2-3次，每次1. 5小時，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至藥材1-2倍量，通過納濾膜濃縮， 濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結晶，濾過，洗滌，干燥即得。所述納濾膜選用HNF40-8040，HNF70-8040，HNF90-8040 中的一種。所述重結晶次數為2-3次。采用上述技術方案制備七葉蓮皂苷的優點在于本法所得產品為混合物，皂苷的分子量均在500以上，且分子多呈體型，因此選用納濾膜可以截留絕大部分目標產物，步驟簡單，且省去了萃取中的溶劑消耗，降低了環境壓力，更加低碳地得到產物。下面將結合具體實施方式
對本發明做進一步闡述，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1取七葉蓮根莖粗粉10Kg，加100L 90%乙醇回流提取3次，每次1.5小時，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至10L，通過 HNF40-8040型納濾膜濃縮，濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結晶2次，干燥即得淡黃色七葉蓮皂苷18. 2g，HPLC檢測純度為85. 3%0實施例2取七葉蓮根莖粗粉10Kg，加120L 60 %乙醇回流提取2次，每次1. 5小時，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至15L，通過 HNF70-8040型納濾膜濃縮，濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結晶3次，干燥即得淡黃色七葉蓮總皂苷19. 9g，HPLC檢測純度為84. 8% 0實施例3取七葉蓮根莖粗粉10Kg，加IlOL 80%乙醇回流提取3次，每次1.5小時，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至20L，通過 HNF90-8040型納濾膜濃縮，濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結晶2次，干燥即得淡黃色七葉蓮總皂苷18. 8g，HPLC檢測純度為83.9%。實施例4取七葉蓮根莖粗粉10Kg，加IlOL 70%乙醇回流提取2次，每次1.5小時，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至20L，通過 HNF70-8040型納濾膜濃縮，濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結晶2次，干燥即得淡黃色七葉蓮總皂苷19. 5g，HPLC檢測純度為84. 9% 0實施例5取七葉蓮根莖粗粉10Kg，加100L 70%乙醇回流提取3次，每次1.5小時，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至10L，通過 HNF90-8040型納濾膜濃縮，濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結晶2次，干燥即得淡黃色七葉蓮總皂苷19. 3g，HPLC檢測純度為83. 6%。實施例6取七葉蓮根莖粗粉10Kg，加20L 80%乙醇回流提取2次，每次1. 5小時，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至15L，通過HNF40-8040 型納濾膜濃縮，濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結晶2次，干燥即得淡黃色七葉蓮總皂苷 20. 2g，HPLC 檢測純度為 86. 4% ο
權利要求
1.一種七葉蓮總皂苷的制備方法，其特征在于所述的方法包括下列步驟取七葉蓮根莖粗粉，加10-12倍量60-90%乙醇回流提取2-3次，每次1. 5小時，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至藥材1-2倍量，通過納濾膜濃縮，濃縮液烘干為固體，加入丙酮重結晶，濾過，洗滌，干燥即得。
2.根據權利要求1所述一種七葉蓮總皂苷的制備方法，其特征在于所述納濾膜選用 HNF40-8040, HNF70-8040, HNF90-8040 中的一種。
3.根據權利要求1所述一種七葉蓮總皂苷的制備方法，其特征在于所述重結晶次數為 2-3 次。
全文摘要
本發明涉及一種操作簡便、污染小、設備投入少的七葉蓮總皂苷的制備方法，工藝步驟為取七葉一枝花根莖粗粉，加10-12倍量60-90％乙醇回流提取2-3次，每次1.5小時，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，加入石油醚脫脂，殘留物加水定容至藥材1-2倍量，通過納濾膜濃縮，將濃縮液烘干，加入丙酮重結晶，濾過，洗滌，干燥即得。采用本發明制備七葉蓮皂苷，產品純度高，易于實現產業化放大。
文檔編號A61P15/14GK102430033SQ20101029635
公開日2012年5月2日 申請日期2010年9月29日 優先權日2010年9月29日
發明者李法慶, 錢鈺 申請人:蘇州瑞藍博中藥技術開發有限公司