專利名稱：一種生物藥物/類水滑石復合材料的合成方法
技術領域：
本發明屬于金屬化合物領域，具體涉及一種類水滑石復合材料的制備工藝。
背景技術：
層狀雙氫氧化物(Layerde Double Hydroxide，LDH)，具有層間陰離子的可交換 性，可作為生物藥物輸送體系，生物利用高、毒副作用小、釋放半衰期適當等特點。不僅可提 高藥品的安全性、有效性、穩定性，還可解決其他制劑給藥不能解決的問題，如藥物穩定性 低或溶解度小、低吸收或生物不穩定、細胞屏障等問題，具有廣泛的應用價值。研究合適的 生物藥物-LDH納米復合材料的制備方法，是成功開發新型輸送控釋體系的第一步，可為生 物藥物-LDH納米復合材料在生物藥物種的控釋、靶向輸入、基因轉染、疾病的早期診斷與 治療、生物分子的識別、分離與富集等領域中的應用研究奠定基礎材料和科學依據，尤其是 對研發新型遞藥系統具有實用意義。目前通用的生物藥物-LDH納米復合材料的合成方法 中，如共沉淀法、離子交換法、沉淀熱轉換等方法都要在氮氣保護的氛圍里，并且都需要PH 計來調節溶液的PH值，這些限定條件使生物藥物-LDH納米復合材料在工業上的生產受到 了限制。
發明內容
為克服現有技術存在的弊端，本發明提供一種生物藥物/類水滑石復合材料的合 成方法，該方法不用氮氣保護，不依賴于PH計來調節溶液的pH值。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是一種生物藥物/類水滑石復合材 料的合成方法，其特征是將Al (N03) 3溶于蒸餾水中，滴入NaOH溶液，觀察到先產生白色 沉淀，繼續加入NaOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到無色透明的溶液，將該溶液置于 燒瓶中備用；在水浴及磁力攪拌的條件下，向燒瓶的溶液中滴加飽和的谷氨酸溶液，在滴加 的過程中觀察混合液的變化，當觀察到有明顯白色混濁產生時，停止滴加谷氨酸溶液；此 時，再將Mg(N03) 2溶液直接倒入到白色混濁中，觀察到白色沉淀迅速增加，在水浴及磁力 攪拌的條件下繼續反應；停止反應后，離心洗滌先用蒸餾水洗滌沉淀，除去未反應掉的鎂 離子；接著用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀，除去反應過程中生成的雜質Al(OH)3 ；最后再用蒸餾 水洗滌沉淀，出去多余的雜質離子；最后放在烘箱中膠溶，制得生物藥物/類水滑石復合材 料。本發明中，水浴的溫度值是30-80°C ；采用pH = 10-13的氫氧化鈉溶液洗滌沉淀。本發明所具有的有益效果是1.在反應過程中無需氮氣保護。因為一開始的澄清溶液堿性較強，谷氨酸在這樣 的堿性條件下全部形成了谷氨酸的陰離子，谷氨酸陰離子數量非常多，空氣溶解在溶液中 的C02與之相比非常少，故無需氮氣保護；2.在反應過程中可以通過實驗現象的變化來選擇何時加入反應物以及反應物加 入量的多少，無需控制PH值；
3.雖然在反應中會產生雜物AL (OH) 3，但是可以用pH = 10. 0-13. 0的氫氧化鈉溶 液洗滌，去除雜質的方法較簡便；4.產量與其它方法相比有所增高；因為鋁離子完全轉化為偏鋁酸根離子，而偏鋁 酸根離子在谷氨酸的作用下慢慢轉化為氫氧化鋁，形成了復合物的骨架，此時鎂離子和谷 氨酸根離子慢慢進入骨架中形成納米復合物，盡管在最后會有氫氧化鋁雜質，但是推斷量 不多且極易除去；5.方法簡單易行。
圖1為本發明制得類水滑石復合材料的XRD圖譜；圖2為本發明制得類水滑石復合材料的TEM圖。
具體實施例方式實施例一將0.003mol Al (N03) 3溶于20ml蒸餾水中，滴入Ig的NaOH溶液，觀察到先產生 白色沉淀，繼續加入NAOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到無色透明的溶液，此時原溶 液中的鋁離子完全轉化為偏鋁酸離子，將該溶液置于250mL的三口燒瓶中備用。在30°C水 浴及磁力攪拌的條件下，向上述三口燒瓶的溶液中滴加飽和的谷氨酸溶液，在滴加的過程 中觀察混合液的變化，當觀察到有明顯白色混濁產生時，停止滴加谷氨酸溶液。此時，再將 Mg (N03) 2溶液(0. 006mol Mg (N03) 2溶于20mL蒸餾水)直接倒入到白色混濁中，觀察到白 色沉淀迅速增加，在30°C水浴及磁力攪拌的條件下繼續反應1小時。1小時后停止反應，離 心洗滌先用蒸餾水洗滌沉淀3遍，除去未反應掉的鎂離子；接著用pH = 10. 0的氫氧化鈉 溶液洗滌沉淀3遍，除去反應過程中生成的雜質Al (OH) 3 ；最后再用蒸餾水洗滌沉淀3遍，除 去多余的雜質離子；最后放在烘箱中膠溶24小時即可得到GLu/LDH納米復合物，即類水滑 石復合材料。根據圖1所示，XRD測試表明谷氨酸已成功插入到MgAl-LDH中，從圖中可以看出 雜質Al (OH)3的峰很小，基本可忽略；衍射峰高且尖銳，表明結晶較好；根據圖2所示，TEM測試表明谷氨酸/鎂鋁層狀雙氫氧化物呈圓形層狀結構。實施例二將0. 006mol Al (N03) 3溶于20ml蒸餾水中，滴入1. 5g的NaOH溶液，觀察到先產 生白色沉淀，繼續加入NAOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到無色透明的溶液，此時原 溶液中的鋁離子完全轉化為偏鋁酸離子，將該溶液置于250mL的三口燒瓶中備用。在50°C 水浴及磁力攪拌的條件下，向上述三口燒瓶的溶液中滴加飽和的谷氨酸溶液，在滴加的過 程中觀察混合液的變化，當觀察到有明顯白色混濁產生時，停止滴加谷氨酸溶液。此時，再 將Mg (N03) 2溶液(0. 009mol Mg (N03) 2溶于20mL蒸餾水)直接倒入到白色混濁中，觀察到 白色沉淀迅速增加，在50°C水浴及磁力攪拌的條件下繼續反應1小時。1小時后停止反應， 離心洗滌先用蒸餾水洗滌沉淀3遍，除去未反應掉的鎂離子；接著用pH = 11. 0的氫氧化 鈉溶液洗滌沉淀3遍，除去反應過程中生成的雜質Al (OH) 3 ；最后再用蒸餾水洗滌沉淀3遍， 出去多余的雜質離子；最后放在烘箱中膠溶24小時即可得到GLu/LDH納米復合物，即類水滑石復合材料。實施例三將0.009mol Al (N03) 3溶于20ml蒸餾水中，滴入2g的NaOH溶液，觀察到先產生 白色沉淀，繼續加入NAOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到無色透明的溶液，此時原溶 液中的鋁離子完全轉化為偏鋁酸離子，將該溶液置于250mL的三口燒瓶中備用；在80°C水 浴及磁力攪拌的條件下，向上述三口燒瓶的溶液中滴加飽和的谷氨酸溶液，在滴加的過程 中觀察混合液的變化，當觀察到有明顯白色混濁產生時，停止滴加谷氨酸溶液；此時，再將 Mg(N03)2溶液(0. 018mol溶于20mL蒸餾水)直接倒入到白色混濁中，觀察到白色白色沉 淀迅速增加，在80°C水浴及磁力攪拌的條件下繼續反應1小時；1小時后停止反應，離心洗 滌先用蒸餾水洗滌沉淀3遍，除去未反應掉的鎂離子；接著用pH = 13. 0的氫氧化鈉溶液 洗滌沉淀3遍，除去反應過程中生成的雜質Al (OH) 3 ；最后再用蒸餾水洗滌沉淀3遍，出去多 余的雜質離子；最后放在烘箱中膠溶24小時即可得到Glu/LDH納米復合物。
權利要求
一種生物藥物/類水滑石復合材料的合成方法，其特征是將Al(NO3)3溶于蒸餾水中，滴入NaOH溶液，觀察到先產生白色沉淀，繼續加入NaOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到無色透明的溶液，將該溶液置于燒瓶中備用；在水浴及磁力攪拌的條件下，向燒瓶的溶液中滴加飽和的谷氨酸溶液，在滴加的過程中觀察混合液的變化，當觀察到有明顯白色混濁產生時，停止滴加谷氨酸溶液；此時，再將Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混濁中，觀察到白色沉淀迅速增加，在水浴及磁力攪拌的條件下繼續反應；停止反應后，離心洗滌先用蒸餾水洗滌沉淀，除去未反應掉的鎂離子；接著用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀，除去反應過程中生成的雜質Al(OH)3；最后再用蒸餾水洗滌沉淀，出去多余的雜質離子；最后放在烘箱中膠溶，制得生物藥物/類水滑石復合材料。
2.根據權利要求1所述的一種生物藥物/類水滑石復合材料的合成方法，其特征是 水浴的溫度值是30-80°C。
3.根據權利要求1或2所述的一種生物藥物/類水滑石復合材料的合成方法，其特征 是采用PH = 10-13的氫氧化鈉溶液洗滌沉淀。
全文摘要
一種生物藥物/類水滑石復合材料的合成方法，屬于金屬化合物領域，具體涉及一種類水滑石復合材料的制備工藝。其特征是將Al(NO3)3溶于蒸餾水中，滴入NaOH溶液，產生白色沉淀后加入NaOH溶液，直至白色沉淀物消失，得無色透明溶液，將該溶液置于燒瓶中；在水浴及磁力攪拌的條件下，向燒瓶的溶液中滴加飽和的谷氨酸溶液，當觀察到白色混濁產生時，停止滴加；此時，再將Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混濁中，觀察到白色沉淀迅速增加，在水浴及磁力攪拌的條件下繼續反應；停止反應后，離心洗滌；接著用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀；最后用蒸餾水洗滌沉淀；再放在烘箱中膠溶，制得生物藥物/類水滑石復合材料。該方法不用氮氣保護，不依賴于pH計來調節溶液的pH值。
文檔編號A61K47/48GK101879314SQ201010211129
公開日2010年11月10日 申請日期2010年6月29日 優先權日2009年12月8日
發明者宋福貴 申請人:山東炳坤騰泰陶瓷科技有限公司