專利名稱：婦康丸中木香的薄層色譜檢測方法
技術領域：
本發明屬于薄層色譜檢測技術領域，具體涉及一種利用薄層色譜檢測木香中熊果 酸的方法。
背景技術：
木香為婦康丸中的一種有效成分，如果不對其分析，可能會導致產品的質量和療 效不穩定。使用薄層色譜法鑒別中藥制劑的原理，通常是在同一塊薄層板上點加供試品和對 照品，在相同條件下展開，顯色檢出色譜斑點后，將所得供試品與對照品的色譜圖進行對比 分析，從而對藥品進行定性鑒別。薄層色譜鑒別法具有簡便、快速、易普及等特點。該法具 有分離和分析雙重功能，且采用共薄層對照分析法，故專屬性較強，廣泛應用于中藥材及中 成藥的鑒別檢查。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種婦康丸中木香的薄層色譜檢測方法。本發明的技術方案為婦康丸中木香的薄層色譜檢測方法，它按如下步驟操作(1)對照品溶液的制備稱木香對照藥材0. 5 lg，加乙醇15 30ml，加熱回流 20 40分鐘，過濾，濾液揮干，殘渣加乙醚1 2ml溶解；(2)供試品溶液的制備稱取婦康丸5 10g，粉碎，加乙醚20 40ml，加熱回流 20 40分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙醚1 2ml溶解；(3)陰性對照溶液的制備按處方量藥材同法制備不含木香的婦康丸，按步驟(2) 制備陰性對照分析液；(4)色譜識別吸取步驟(1)、(2)、(3)制備的溶液在硅膠板上點樣，在展開劑中展 開，噴以5%香草醛硫酸溶液，在90 110°C加熱至斑點顯色，根據步驟(2)制備的供試品 溶液和步驟(3)制備的陰性對照溶液與步驟(1)制備的對照品溶液斑點同一 Rf值處，作對 比分析。所述步驟(4)中點樣量為1 3 μ 1，展距為6 10cm。所述展開劑為環己烷和丙酮的混合液，環己烷和丙酮的體積比為10 2 4。所述硅膠板為羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板。本發明中，木香的鑒定作了陰性對照試驗，結果表明，婦康丸中其他藥品不干擾的鑒定。本發明的有益效果是操作簡單，價格低廉，可行性強，重復性好，有利于推廣。
具體實施例方式實施例1婦康丸中木香的薄層色譜檢測方法，它按如下步驟操作
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(1)對照品溶液的制備稱木香對照藥材0. 5g，加乙醇15ml，加熱回流30分鐘，過 濾，濾液揮干，殘渣加乙醚Iml溶解；(2)供試品溶液的制備稱取婦康丸10g，粉碎，加乙醚40ml，加熱回流30分鐘，濾 過，濾液揮干，殘渣加乙醚Iml溶解；(3)陰性對照溶液的制備按處方量藥材同法制備不含木香的婦康丸，按步驟(2) 制備陰性對照分析液；(4)色譜識別吸取步驟(1)、(2)、(3)制備的溶液在以羧甲基纖維素鈉為黏合劑 的硅膠G薄層板上點樣，點樣量為1 μ 1，展距為6cm，以環己烷和丙酮的混合液為展開劑，環 己烷和丙酮的體積比為10 3在展開劑中展開，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加熱至 斑點顯色，根據步驟(2)制備的供試品溶液和步驟(3)制備的陰性對照溶液與步驟(1)制 備的對照品溶液斑點同一 Rf值處，作對比分析。實施例2婦康丸中木香的薄層色譜檢測方法，它按如下步驟操作(1)對照品溶液的制備稱木香對照藥材lg，加乙醇30ml，加熱回流40分鐘，過 濾，濾液揮干，殘渣加乙醚2ml溶解；(2)供試品溶液的制備稱取婦康丸10g，粉碎，加乙醚40ml，加熱回流20分鐘，濾 過，濾液揮干，殘渣加乙醚2ml溶解；(3)陰性對照溶液的制備按處方量藥材同法制備不含木香的婦康丸，按步驟(2) 制備陰性對照分析液；(4)色譜識別吸取步驟(1)、(2)、(3)制備的溶液在以羧甲基纖維素鈉為黏合劑 的硅膠G薄層板上點樣，點樣量為3 μ 1，展距為10cm，以環己烷和丙酮的混合液為展開劑， 環己烷和丙酮的體積比為10 4在展開劑中展開，噴以5%香草醛硫酸溶液，在110°C加熱 至斑點顯色，根據步驟(2)制備的供試品溶液和步驟(3)制備的陰性對照溶液與步驟(1) 制備的對照品溶液斑點同一 Rf值處，作對比分析。實施例3婦康丸中木香的薄層色譜檢測方法，它按如下步驟操作(1)對照品溶液的制備稱木香對照藥材lg，加乙醇30ml，加熱回流40分鐘，過 濾，濾液揮干，殘渣加乙醚Iml溶解；(2)供試品溶液的制備稱取婦康丸8g，粉碎，加乙醚40ml，加熱回流40分鐘，濾 過，濾液揮干，殘渣加乙醚2ml溶解；(3)陰性對照溶液的制備按處方量藥材同法制備不含木香的婦康丸，按步驟(2) 制備陰性對照分析液；(4)色譜識別吸取步驟(1)、(2)、(3)制備的溶液在以羧甲基纖維素鈉為黏合劑 的硅膠G薄層板上點樣，點樣量為2 μ 1，展距為8cm，以環己烷和丙酮的混合液為展開劑，環 己烷和丙酮的體積比為10 4在展開劑中展開，噴以5%香草醛硫酸溶液，在90°C加熱至 斑點顯色，根據步驟(2)制備的供試品溶液和步驟(3)制備的陰性對照溶液與步驟(1)制 備的對照品溶液斑點同一 Rf值處，作對比分析。實施例4婦康丸中木香的薄層色譜檢測方法，它按如下步驟操作
(1)對照品溶液的制備稱木香對照藥材0.5g，加乙醇20ml，加熱回流30分鐘，過 濾，濾液揮干，殘渣加乙醚2ml溶解；(2)供試品溶液的制備稱取婦康丸8g，粉碎，加乙醚30ml，加熱回流30分鐘，濾 過，濾液揮干，殘渣加乙醚2ml溶解；(3)陰性對照溶液的制備按處方量藥材同法制備不含木香的婦康丸，按步驟(2) 制備陰性對照分析液；(4)色譜識別吸取步驟(1)、(2)、(3)制備的溶液在以羧甲基纖維素鈉為黏合劑 的硅膠G薄層板上點樣，點樣量為3 μ 1，展距為10cm，以環己烷和丙酮的混合液為展開劑， 環己烷和丙酮的體積比為10 4在展開劑中展開，噴以5%香草醛硫酸溶液，在100°C加熱 至斑點顯色，根據步驟(2)制備的供試品溶液和步驟(3)制備的陰性對照溶液與步驟(1) 制備的對照品溶液斑點同一 Rf值處，作對比分析。上述實施例中，婦康丸購自鄭州豫密藥業股份有限公司，處方及處方量為白術 12重量份，黨參12重量份，茯苓12重量份，蒼術12重量份，川芎12重量份，熟地黃12重量 份，川牛膝12重量份，蒲黃12重量份，香附12重量份，山茱萸28重量份。
權利要求
1.婦康丸中木香的薄層色譜檢測方法，其特征在于它按如下步驟操作(1)對照品溶液的制備稱木香對照藥材0.5 lg，加乙醇15 30ml，加熱回流20 40分鐘，過濾，濾液揮干，殘渣加乙醚1 2ml溶解；(2)供試品溶液的制備稱取婦康丸5 10g，粉碎，加乙醚20 40ml，加熱回流20 40分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加乙醚1 2ml溶解；(3)陰性對照溶液的制備按處方量藥材同法制備不含木香的婦康丸，按步驟(2)制備 陰性對照分析液；(4)色譜識別吸取步驟(1)、(2)、(3)制備的溶液在硅膠板上點樣，在展開劑中展開， 噴以5%香草醛硫酸溶液，在90 110°C加熱至斑點顯色，根據步驟⑵制備的供試品溶液 和步驟(3)制備的陰性對照溶液與步驟(1)制備的對照品溶液斑點同一 Rf值處，作對比分 析。
2.根據權利要求1所述的婦康丸中木香的薄層色譜檢測方法，其特征在于所述步驟 (4)中點樣量為1 3μ 1，展距為6 10cm。
3.根據權利要求1所述的婦康丸中木香的薄層色譜檢測方法，其特征在于所述展開 劑為環己烷和丙酮的混合液，環己烷和丙酮的體積比為10 2 4。
4.根據權利要求1所述的婦康丸中木香的薄層色譜檢測方法，其特征在于所述硅膠 板為羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板。
全文摘要
本發明公開了一種婦康丸中木香的薄層色譜檢測方法，它按如下步驟操作對照品溶液的制備；供試品溶液的制備；陰性對照溶液的制備；色譜識別吸取步驟(1)、(2)、(3)制備的溶液在硅膠板上點樣，在展開劑中展開，噴以5％香草醛硫酸溶液，在90～110℃加熱至斑點顯色，根據步驟(2)制備的供試品溶液和步驟(3)制備的陰性對照溶液與步驟(1)制備的對照品溶液斑點同一Rf值處，作對比分析。本發明的有益效果是操作簡單，價格低廉，可行性強，重復性好，有利于推廣。
文檔編號A61K36/8905GK102106947SQ200910227680
公開日2011年6月29日 申請日期2009年12月28日 優先權日2009年12月28日
發明者馮金河, 崔慧芳, 張艷紅, 段桂生, 魏朝陽 申請人:鄭州豫密藥業股份有限公司