專利名稱：磁性熒光二氧化硅用于潛指紋顯現的方法
技術領域：
本發明屬于檢測技術領域，具體涉及顯現潛指紋的方法。
背景技術：
指紋終身不變是指從胎兒6個月形成指紋之時起，經出生到死后真皮乳突層腐 爛之時止，手指乳突線花紋類型、具體形態，各個細節特征的形狀、數量、位置和相互 關系所構成的特征總和始終不變。指紋終身不變具有分子遺傳學、組織學和生理學的根 據。基于此，指紋一度被司法界公認為"證據之首"。雖然后期DNA技術的出現曾 經對指紋鑒定的地位形成挑戰，然而由于DNA檢測成本高、耗時長、檢材易受污染并 且DNA自動識別比對系統未完全建立，因此，到目前為止，指紋依然是多數偵查部門進 行人身認定的首選。在偵查辦案以及法庭論證過程中，潛在指紋的發現以及識別具有特 殊意義，同時它也是現代法庭科學發展的必要性和重要性的體現。然而，在犯罪現場出 現的指紋常是潛在的，需要用一些顯現方法才能觀察其紋路結構。因此，科學正確地發 現、提取、顯現鑒定指紋，對于案件的偵查和懲治犯罪，具有重要的實踐作用和不可估 量的社會價值。 1877年，法國醫生Aubert利用硝酸銀顯現出紙上的汗液指紋以來，指紋顯現已 成為一門綜合運用物理、化學、生物等學科知識和技術的專業技術。目前應用于現場生 物印跡顯現的方法主要有物理顯現法(發光法、粉末法等)、化學顯現法(茚三酮法等) 和物理化學顯現法(多金屬沉積顯現法等)。其中，磁性粉末顯現潛指紋是現在較常用的 方法之一。磁性粉，由還原鐵紛(載體)和不同顏色的染料配制而成。適用于顯現各種 油漆物體表面以及瓷器、塑料、皮革、本色木、各種紙張、石灰粉墻等物體表面上的新 鮮和較新鮮的手印。 為適應更多的應用條件和使用范圍，本發明基于磁性四氧化三鐵納米粉末，制 備二氧化硅磁性四氧化三鐵的核殼結構，將磁性顆粒四氧化三鐵和染料分子共同包覆在 二氧化硅微球中，獲得磁性熒光多功能粉末，可應用于更多條件和范圍，并且無毒副作 用。
發明內容
本發明的目的是制備磁性熒光二氧化硅微、納米顆粒，實現將不同客體表面潛 指紋顯現的方法。 本發明基于磁性四氧化三鐵納米粉末，制備了磁性二氧化硅和熒光磁性二氧化 硅膠球；得到的磁性納米粉末、磁性二氧化硅和磁性熒光二氧化硅粉末可顯現玻璃、塑 料、金屬、復合板(漆木)、紙等表面潛在指紋。粉末粘附在潛指紋的汗液上而顯出紋 線，多余的粉末會被磁刷吸走，可觀察到清晰的指紋紋路。在紫外光源下，可觀察到發 光的指紋紋路。 合成多功能磁性熒光二氧化硅微球
1、磁性四氧化三鐵(Fe304)納米粉末的合成 FeCl2 4H20和FeCl3 6H20配成混合溶液，其中FeCl2 4H20與FeCl3 6H20的 物質的量比為1.1-1.3 : 2，將混合溶液均勻攪拌，然后加熱到60-8(TC，并保持恒溫，用 稀釋三倍后的濃HC1快速滴加到混合溶液中，調節溶液pH二6.5，再緩慢滴入質量分數 為20X的NaOH，將pH調至10-11，反應2-3小時后，冷卻至室溫，用強磁鐵沉降分離以 除去雜質，用蒸餾水洗滌，重復4-5次，直至溶液pH二7，然后40-6(TC真空干燥，得到 磁性四氧化三鐵納米粉末，可直接用于潛指紋的顯現。 使用時，用磁性刷吸起磁性粉末，粉末在磁力的作用下形成"磁力粉穗"，用 粉穗尖端輕刷印有潛指紋的各種客體表面，包括A4紙、玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅 片、鋁箔、桌子或實驗臺表面，即可觀察到顯現指紋紋路，用數碼相機拍照即可。
2、磁性二氧化硅微球粉末的制備 首先Fe3O4納米粉末按質量體積比為0.2-l^超聲分散到體積比為4 : 1的水和乙 醇的混合溶液中備用，將2-10ml的正硅酸乙酯(即四乙氧基硅烷TEOS)加入15-50ml乙 醇溶液中配制成溶液一；將5-20ml的氨水、10-30ml乙醇、2-10ml Fe304混合成溶液二， 常溫下，將兩溶液在電動攪拌下迅速混合，反應4-20小時后，將得到的產物用強磁鐵沉 降分離以除去雜質，用二次水清洗4-5次，烘干，便得到深灰色核殼結構的磁性二氧化硅 微球粉末。二氧化硅微球粒徑的大小可由溶液中TEOS，氨水，水的比例的不同來調節， 得到的尺寸范圍可在10-100微米之間。 使用時，用磁性刷吸起磁性粉末，粉末在磁力的作用下形成"磁力粉穗"，用 粉穗尖端輕刷印有潛指紋的各種客體表面，包括A4紙、玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅 片、鋁箔、桌子或實驗臺表面，即可觀察到顯現指紋紋路，用數碼相機拍照即可。
3、磁性熒光二氧化硅納米粉末的制備 首先Fe3O4納米粉末按質量體積比為0.2-l^超聲分散到體積比為4 : 1的水和乙 醇的混合溶液中備用。 微乳液由以下試劑組成常溫，在電動攪拌下，環己烷、正己醇、曲拉通 X-100三種溶液混合均勻，加入Fe304超聲在水和乙醇里的混合液，然后加入釕吡啶或 1， 10-鄰菲咯啉釕20mM的水溶液和正硅酸乙酯，混合攪拌20-30分鐘后，加入質量分數 為25%的氨水，上述試劑環己烷、正己醇、曲拉通X-IOO、 ？6304混合液、釕吡啶或1， 10-鄰菲咯啉釕水溶液(20mM)、正硅酸乙酯和氨水的體積比依次為7.5 : 1.8 : 1.77 : 2-5
:0.48 : 0.1-0.5 : 0.06-0.3，混合溶液在磁力攪拌下反應20-24小時后，加入與混合溶液等
體積的丙酮破乳，將得到的產物用強磁鐵沉降分離以除去雜質，用二次水清洗4-5次，烘
干，便得到棕黃色核殼結構的磁性熒光二氧化硅納米粉末。 使用時，用磁性刷吸起磁性粉末，粉末在磁力作用下形成"磁力粉穗"，用粉 穗尖端輕刷印有潛指紋的各種客體表面，包括A4紙、玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅片、 鋁箔、桌子或實驗臺表面，即可觀察到顯現指紋紋路，磁性熒光粉末在紫外光源下，顯 現出發橙色光的指紋紋路，用數碼相機拍照即可。
本發明具有如下優點 1、方法簡單、快速、易操作，可以顯現在各種質地的表面(玻璃片、塑料瓶、 易拉罐、銅片、鋁箔、紙、桌子或實驗臺)的潛指紋。
2、不借助儀器(裸眼觀察)即可識別顯現潛指紋；所有得到的顯現指紋在自然 光下即可直接拍照取數據，粉末在特定波長的紫外光源下，可以發光，可用于特定基底 的表面的潛指紋的顯現。
3、本發明易制備和保存；造價低，使用時用量少。 4、本發明不含有毒成分，使用安全，對操作者無毒副作用。
附圖1、為用磁性四氧化三鐵粉末刷顯現非滲透性客體實驗臺表面潛指紋的圖 像； 附圖2、為用磁性二氧化硅微球粉末刷顯實驗臺表面潛指紋的圖像； 附圖3、為用磁性二氧化硅微球粉末刷顯滲透性客體A4紙表面潛指紋的圖像； 附圖4、為用磁性熒光二氧化硅微球粉末刷顯玻璃表面潛指紋的圖像；
具體實施方式
實施例1 : 磁性四氧化三鐵(Fe304)納米粉末的合成 FeCl2 4H20， FeCl3 6H20配成混合溶液，其中FeCl2 4H20為0.12mol/L， FeCl3 6H20為0.2mol/L，配成160ml混合溶液，均勻攪拌，然后加熱到8(TC，并保持恒 溫，將lml濃HCl稀釋三倍后快速滴加入到混合溶液中，使溶液pH二6.5，再緩慢滴加 質量分數為20X的NaOH，將pH調至ll，反應3小時后，冷卻至室溫，用強磁鐵沉降分 離以除去雜質，用蒸餾水洗滌重復4次，直至pH二7，然后真空干燥，得到磁性四氧化 三鐵納米粉末，可直接用于潛指紋的顯現。 使用時，用磁性刷吸起磁性粉末，粉末在磁力的作用下形成"磁力粉穗"，用 粉穗尖端輕刷印有潛指紋的各種客體表面，包括A4紙、玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅 片、鋁箔、桌子或實驗臺表面，即可觀察到顯現指紋紋路，用數碼相機拍照即可。
實施例2: 磁性二氧化硅微球粉末的制備首先將Fe304納米粉末按質量體積比為0.3%超 聲分散到體積比為4 : 1的水和乙醇的混合溶液中，將6ml的正硅酸乙酯(即四乙氧基硅 烷TEOS)加入25ml乙醇溶液中配制成溶液一，將10ml的氨水，20ml乙醇，5ml Fe304的 水和乙醇混合物配制成溶液二，常溫下，兩溶液在快速的電動攪拌下迅速混合，反應20 小時后，將得到的產物用強磁鐵沉降分離以除去雜質，并用二次水清洗，烘干，便得到 深灰色核殼結構的磁性二氧化硅微球粉末。 使用時，用磁性刷吸起磁性粉末，粉末在磁力的作用下形成"磁力粉穗"，用 粉穗尖端輕刷印有潛指紋的各種客體表面，包括A4紙、玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅 片、鋁箔、桌子或實驗臺表面，即可觀察到顯現指紋紋路，用數碼相機拍照即可。
實施例3 : 磁性熒光二氧化硅納米粉末的制備 首先將一定量的FeA納米粉末按質量體積比為0.5X超聲分散到體積比為4 : 1 的水和乙醇的混合溶液中，得到混合物備用。
微乳液由以下試劑組成常溫，在磁力攪拌下，環己烷7.5ml，正己醇1.8ml， 曲拉通X-1001.8ml三種溶液混合，然后加入0.5ml 20mM的1， 10-鄰菲咯啉釕水溶液， 正硅酸乙酯O.lml，混合攪拌20分鐘后，加入質量分數為25X的氨水70iU，混合溶液在 迅速攪拌下，反應24小時后，加入等體積的丙酮破乳，將得到的產物用強磁鐵沉降分離 以除去雜質，并用二次水清洗，烘干，便得到棕黃色核殼結構的磁性熒光二氧化硅納米 粉末。 使用時，用磁性刷吸起磁性粉末，粉末在磁力的作用下形成"磁力粉穗"， 用粉穗尖端輕刷印有潛指紋的各種客體表面，包括A4紙、玻璃片、塑料瓶、易拉罐、 銅片、鋁箔、桌子或實驗臺表面，即可觀察到顯現指紋紋路，磁性熒光粉末在紫外光源 下，顯現出發橙色光的指紋紋路，用數碼相機拍照即可。
權利要求
磁性熒光二氧化硅用于潛指紋顯現的方法，其特征是具體步驟如下用磁性刷吸起磁性四氧化三鐵納米粉末或磁性二氧化硅微球粉末或磁性熒光二氧化硅納米粉末，粉末在磁力的作用下形成“磁力粉穗”，用粉穗尖端輕刷印有潛指紋的各種客體表面，包括A4紙、玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅片、鋁箔、桌子或實驗臺表面，即可觀察到顯現指紋紋路，磁性熒光粉末在紫外光源下，顯現出發橙色光的指紋紋路，用數碼相機拍照即可。
2. 磁性四氧化三鐵納米粉末的制備方法，其特征是具體步驟如下FeCl2 41120和FeCl3 '61120配成混合溶液，其中FeCl2 '41120與FeCl3 '61120的物質的 量比為1.1-1.3 : 2，將混合溶液均勻攪拌，然后加熱到60-8(TC，并保持恒溫，用稀釋三 倍后的濃HC1快速滴加到混合溶液中，調節溶液pH = 6.5，再緩慢滴入質量分數為20% 的NaOH，將pH調至10-11，反應2-3小時后，冷卻至室溫，用強磁鐵沉降分離以除去雜 質，用蒸餾水洗滌，重復4-5次，直至溶液pH二7，然后40-6(TC真空干燥，得到磁性四 氧化三鐵納米粉末，可直接用于潛指紋的顯現。
3. 磁性二氧化硅微球粉末的制備方法，其特征是具體步驟如下 首先將Fe3O4納米粉末按質量體積比為0.2-l^超聲分散到體積比為4 : 1的水和乙醇的混合溶液中備用，將2-10ml的正硅酸乙酯加入15-50ml乙醇溶液中配制成溶液一 ；將 5-20ml的氨水、10-30ml乙醇、2-10ml Fe304混合成溶液二，常溫下，兩溶液在電動攪拌 下迅速混合，反應4-20小時后，將得到的產物用強磁鐵沉降分離以除去雜質，用二次水 清洗4-5次，烘干，便得到深灰色核殼結構的磁性二氧化硅微球粉末。二氧化硅微球粒 徑的大小可由溶液中TEOS，氨水，水的比例的不同來調節，得到的尺寸范圍可在10-100 微米之間。可直接用于潛指紋的顯現。
4. 磁性熒光二氧化硅納米粉末的制備方法，其特征是具體步驟如下 首先將Fe3O4納米粉末按質量體積比為0.2-l^超聲分散到體積比為4 : 1的水和乙醇的混合溶液中備用。微乳液由以下試劑組成常溫，在電動攪拌下，環己烷、正己醇、 曲拉通X-100三種溶液混合均勻，加入Fe304超聲在水和乙醇里的混合液，然后加入釕吡 啶或l， 10-鄰菲咯啉釕20mM的水溶液和正硅酸乙酯，混合攪拌20-30分鐘后，加入質 量分數為25%的氨水，上述試劑環己烷、正己醇、曲拉通X-IOO、 F&04混合液、釕吡啶或i， io-鄰菲咯啉釕水溶液、正硅酸乙酯和氨水的體積比依次為7.5 : 1.8 : 1.77 : 2-5 : o.·48 : 0.1-0.5 : 0.06-0.3，混合溶液在磁力攪拌下反應20-24小時后，加入與混合溶液等體積 的丙酮破乳，將得到的產物用強磁鐵沉降分離以除去雜質，用二次水清洗4-5次，烘干， 便得到棕黃色核殼結構的磁性熒光二氧化硅納米粉末。
全文摘要
本發明屬于檢測技術領域，具體涉及顯現潛指紋的方法。本發明提供顯現潛在指紋的方法。用磁性刷吸起磁性粉末，粉末在磁力的作用下形成“磁力粉穗”，用粉穗尖端輕刷印有潛指紋的各種客體表面，可顯現A4紙、玻璃片、塑料瓶、易拉罐、銅片、鋁箔、桌子或實驗臺表面的潛在指紋。本發明基于磁性四氧化三鐵納米粉末，利用反相微乳液聚合法制備了熒光磁性二氧化硅膠球；利用TEOS在堿性條件下水解，將磁性顆粒四氧化三鐵和染料分子共同包覆在二氧化硅微球中，一步合成磁性二氧化硅單分散膠球和摻雜染料的磁性熒光二氧化硅膠球，獲得磁性熒光多功能粉末，可應用于更多條件和范圍，并且操作簡單，無毒副作用。
文檔編號A61B5/117GK101690663SQ20091021770
公開日2010年4月7日 申請日期2009年9月24日 優先權日2009年9月24日
發明者柴芳, 王婷婷, 王春剛, 蘇忠民, 馬占芳 申請人:東北師范大學