專利名稱：綠豆皮中黃酮類化合物的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種黃酮類化合物的提取方法，更具體地說，是涉及 一種綠豆皮中黃酮類化合物的提取方法。
背景技術：
綠豆，又名青小豆、植豆，為豆科草本植物綠豆的成熟種子，在 我國已經有兩千多年的栽培歷史。綠豆不僅營養豐富，按中醫理論還 具有消熱、解毒的藥理作用，被稱為"藥食同源"的豆類。綠豆子葉 的主要成分是淀粉和蛋白質，而其解毒消暑的保健成分基本位于綠豆 皮中。研究表明，綠豆皮中富含高效抗氧化成分，主要為黃酮類化合 物，綠豆皮中的黃酮類化合物具有抗氧化、增強免疫力、降血脂、降 血糖等功效，所以成為近年來的研究熱點。
目前國內外提取黃酮的方法很多，包括有機溶劑提耳又法、微波輔 助提取法、超臨界萃取法、酶浸漬萃取法、超聲波輔助提取法等。有 機溶劑提取法在實際生產中應用相對較廣泛，具有經濟、安全、方便 等優點，但易受到提取時間、溫度等因素的影響，導致提取率偏低。
題為"一種桑葉黃酮提取方法"的中國專利ZL 20051 0012388.8 公開了一種桑葉黃酮的提取方法。該發明用乙醇和水作為^是取溶劑和 洗脫劑，大孔吸附樹脂為分離材料，提取物中桑葉黃酮量大于50%。但 在實際操作中，其提取時間長，效率相對較低，不適于工業化生產。
發明內容
針對現有黃酮類化合物的提取工藝中的不足，本發明要解決的 技術問題是提供一種綠豆皮黃酮類化合物的提取方法，它不僅操作簡 4更，而且提取效率高。
為了實現上述發明目的，本發明采用雙螺桿擠壓膨化技術與有機溶劑提取相結合的方法，進行綠豆皮中黃酮類化合物的揭^又。該方法
包括如下步驟
(U將1份重量的綠豆皮粉碎至20 - 40目，得到綠豆皮粗粉； (ii )取綠豆皮粗粉進行擠壓膨化處理，得到綠豆皮的膨化物料， 并進一步粉碎至35 ~ 45目；
(iii) 將粉碎后的膨化物料用適量有機溶液進行提取，過濾并 收集提取液；
(iv) 將提取液進行真空冷凍濃縮干燥，得到綠豆皮黃酮類化合 物粗品。
其中，所述步驟(i )還包括對綠豆皮粗粉進行水分調節，使綠 豆皮中的水分重量占綠豆皮總重量的15~ 18%。另外，所述步驟(ii) 中擠壓膨化處理為雙螺桿擠壓膨化，并進一步粉碎至40目。
方面的4尤點
首先，提高原料利用率，節約能源。在綠豆皮黃酮類化合物的提 取技術中，本發明另辟蹊徑，將雙螺桿擠壓膨化技術與有機溶劑提取 工藝相結合進行提取。目前國內廣泛使用的提取方法是采用有機溶劑 提取，盡管該方法操作簡便，但提取時間長，效率低。本發明的擠壓 膨化技術是通過水分、熱能、機械剪切和壓力等綜合作用形成的，是 高溫、高壓的短時加工過程。在本發明提取過程中，先將綠豆皮粗粉 進行雙螺桿擠壓膨化處理，這樣可以使綠豆皮的細胞纖維結構被破 壞，更有利于綠豆皮內的黃酮類物質的溶出。然后，再用有機溶劑提 取，大大縮短了提取時間，提高了綠豆皮黃酮類化合物的提取率，具 有提取時間短，效率高的優點。
其次，簡化了操作工藝。本發明通過對綠豆皮粗粉進行雙螺桿擠 壓膨化處理，可簡化有機溶劑的提取步驟、縮短提取時間，提取量率 高，適用于工業化生產。
另外，本發明使用溶劑安全無毒，并且在進行擠壓膨化處理時， 機器會自動將內部剩余物料擠出機外，無須拆裝設備清理，無污染，生產簡便，節省了時間。
圖1為根據本發明的綠豆皮黃酮類化合物的提取工藝流程圖。 下面將結合附圖和具體實施方式
對本發明作出進一步詳細的說明。
具體實施例方式
圖1為根據本發明的綠豆皮黃酮類化合物的提取工藝流程圖。首
先，選取一定重量份數的綠豆皮，進行粗粉碎并過20~ 40目篩。然 后，進行水分調節，在測定綠豆皮實際含水量后，根據需要加適量水 使綠豆皮粗粉的水分含量在15~18%之間為佳。隨后，將粗粉進行雙 螺桿擠壓膨化處理，使得物料成為質構疏松的多孔狀態，其中，綠豆 皮黃酮類化合物的提取率隨擠壓溫度、螺桿轉速、供料速度以及物料 含水量的變化而變化。經過反復試驗，我們發現綠豆皮黃酮類化合物 的提取的優選處理范圍是粗粉的水分含量為15 ~ 18%,雙螺桿擠壓 膨化的擠壓溫度為110~ 135°C,螺桿轉速為150~ 300r/min,供料速 度為300 ~ 700g/min。之后，再將其進一步粉碎，優選的是過35 ~ 45 目篩，以過40目篩為最佳。隨后，加入有機溶液進行才是耳又，優選的 是加入35 ~ 45%的乙醇溶液進行提取，以加入40%的乙醇;容液進行^是 取為最佳；料液重量比最好在1 : 20~ 30之間，并在70~ 80。C的溫度 下提取2 3h，然后進行過濾。最后，將所得濾液在30~ 5(TC條件下 進行真空冷凍濃縮干燥4 ~ 8h,得到綠豆皮黃酮類化合物粗品。
實施例1
首先，收集lkg的綠豆皮，粗粉碎并過20目篩，然后調節綠豆 皮水分含量為15%。隨后，將調節水分的綠豆皮粗粉進行雙螺桿擠壓 膨化處理擠壓溫度ll(TC,螺桿轉速200r/min,供料速度50Gg/min, 這樣，使得綠豆皮粗粉成為質構疏松的多孔的狀態。然后，采用植物粉碎機將其粉碎至40目。之后，稱取綠豆皮粉10g倒入燒杯內，并 加入200mL 40%的乙醇溶液進行提取，在80。C溫度下^是耳又2h。最后， 過濾得到濾液，將濾液分裝在敞口面積較大托盤中，在30。C條件下進 行真空冷凍濃縮千燥處理8h,便制得綠豆皮黃酮類化合物粗品。
測定采用紫外分光光度法，以蘆丁作為標準對照品，繪制,丁 標準曲線，測定綠豆皮黃酮類化合物含量。 (1 )標準)容液的配制
準確稱取經12(TC干燥至恒重的,丁標準品50mg,用適量70%乙 醇溶液加熱溶解，冷卻后轉移到100mL容量瓶中，用70%乙醇溶液定 容，充分混勻。
(2) 標準曲線的繪制
分別吸耳又,丁標準液0. 0、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0、 6. Oml于 7個25mL容量瓶中，分別加蒸餾水至6. OmL，再分別加入lmL 5%的亞 硝酸鈉;容液(50mg/ml ),搖勻，放置6min。然后，分另'J力。入lmL 10% 的硝酸鋁〉容液(100mg/ml )，搖勻，》文置6min。最后，力口入10mL 4% 的氫氧化鈉溶液(40mg/ml )，再加水定容至25ml，搖勻，；故置15min。 此時每毫升溶液中含無水蘆丁分別為0. 000、 0.020、 0.040、 0.060、 0. 080、 0. 100、 0. 120mg,以溶劑作空白，分光光度計于測定波長510腿 處測定吸光度。然后，以,丁含量(mg)為橫坐標，以吸光度為縱坐 標繪制標準曲線，并得到標準曲線方程。
(3) 綠豆皮提取液中黃酮含量測定準確稱取10g經擠壓粉碎 后的綠豆皮，在實施例1條件下提取的綠豆皮中黃酮類化合物粗品， 用40%乙醇溶液定容至50ml。然后，向溶液中加入一定量石圭藻土，攪 拌靜置5min,將蛋白質等大分子吸附，而后進行真空抽濾。然后，將 濾液倒入分液漏斗中，用一定量石油醚分三次萃取，去除色素、油脂 等脂溶性物質，取下層收集液合并，備用。
量取上述待測液2ml，按標準曲線制備的操作步驟于510nm處進 行吸光度的測定。
(4) 黃酮類化合物提取率計算根據標準曲線，求出相當于樣品吸光度的蘆丁含量，按下式計算綠豆皮中提取的黃酮類化合物占綠
豆皮干基(不含水分的綠豆皮干重)重量的百分比 黃酮提取率Y=^_~xioo
x『x1000
式中X—根據蘆丁標準液曲線計算出待測液中綠豆皮黃酮類化 合物的量(mg);
Y—綠豆皮中黃酮類化合物的提取率(％);
Vi—綠豆皮黃酮類化合物的提取液總體積(ml);
V2—樣品提取液測定用體積(ml);
W—經雙螺桿擠壓膨化處理后的綠豆皮千基質量(g)。
根據上述公式，可測得綠豆皮中提取的黃酮類化合物的含量占綠 豆皮干基重量的2. 82%。
實施例2
首先，收集1.5kg的綠豆皮，粗粉碎并過20目篩，然后調節綠 豆皮水分含量為17%。隨后，將調節水分的綠豆皮粗粉進行雙螺桿擠 壓膨化處理擠壓溫度115。C,螺桿轉速27Qr/min，供料速度700g/min, 這樣，使得綠豆皮粗粉成為質構疏松的多孔的狀態。然后，采用植物 粉碎機將擠壓產品粉碎至40目。之后，稱取綠豆皮粉10g倒入玻璃 燒杯內，并加入250ml 40%的乙醇溶液進行提取，在75。C溫度下提取 2.5h。最后，過濾得到濾液，將濾液分裝在敞口面積較大托盤中，在 4 5 °C條件下進行真空冷凍濃縮干燥處理6h,便制得綠豆皮黃酮類化合 物粗品。
測定方法同實施例1:采用紫外分光光度法，以,丁作為標準對 照品，繪制聲丁標準曲線，測定綠豆皮中提取的黃酮類化合物的重量 占綠豆皮千基重量的3. 15%。
實施例3
首先，收集2kg的綠豆皮，粗粉碎并過2 0目篩，然后調節綠豆 皮水分含量為18%。隨后，將調節水分的綠豆皮進行雙螺桿擠壓膨化處理約4齊壓溫度120。C，螺桿轉速250r/min,供庫+速度600g/min， 這樣，使得綠豆皮粗粉成為質構疏松的多孔的狀態。然后，采用植物 粉碎機將擠壓產品粉碎至40目。之后，稱取10g倒入玻璃燒杯內， 并加入300ml 35°/。的乙醇溶液進行提取，在80。C溫度下提取3h。最后， 過濾得到濾液，將濾液分裝在敞口面積較大托盤中，在50。C條件下進 行真空冷凍濃縮干燥處理5h,便制得綠豆皮黃酮類化合物粗品。
測定方法同實施例1:采用紫外分光光度法，以蘆丁作為標準對 照品，繪制聲丁標準曲線，測定綠豆皮中提取的黃酮類化合物的重量 占綠豆皮干基重量的3. 02%。
實施例4
首先，收集2kg的綠豆皮，粗粉碎并過30目篩，然后調節綠豆 皮水分含量為18%。隨后，將調節水分的綠豆皮進行雙螺桿擠壓膨化 處理擠壓溫度125。C,螺桿轉速300r/min,供料速度650g/min,這 樣，使得綠豆皮粗粉成為質構疏松的多孔的狀態。然后，采用植物粉 碎機將擠壓產品粉碎至40目。之后，稱取10g倒入玻璃燒杯內，并 加入300ml 45。/。的乙醇溶液進行提取，在70。C溫度下提耳又2h。最后， 過濾得到濾液，將濾液分裝在敞口面積較大托盤中，在35。C條件下進 行真空冷凍濃縮干燥處理7h,便制得綠豆皮黃酮類化合物粗品。
測定方法同實施例1:釆用紫外分光光度法，以,丁作為標準對 照品，繪制蘆丁標準曲線，測定綠豆皮中提取的黃酮類化合物的重量 占綠豆皮干基重量的2. 95%。
實施例5
首先，收集2kg的綠豆皮，粗粉碎并過20目篩，然后調節綠豆 皮水分含量為18%。隨后，將調節水分的綠豆皮進行雙螺桿擠壓膨化 處理擠壓溫度110。C,螺桿轉速15Gr/min,供料速度300g/min,這 樣，使得綠豆皮粗粉成為質構疏松的多孔的狀態。然后，采用植物粉 碎機將擠壓產品粉碎至40目。之后，稱取10g倒入玻璃燒杯內，并加入250ml 40%的乙醇溶液進行提取，在75。C溫度下提耳又2. 5h。最后， 過濾得到濾液，將濾液分裝在敞口面積較大托盤中，在5(TC條件下進 行真空冷凍濃縮干燥處理5h,便制得綠豆皮黃酮類化合物粗品。
測定方法同實施例1:采用紫外分光光度法，以,丁作為標準對 照品，繪制，丁標準曲線，測定綠豆皮中提取的黃酮類化合物的重量 占綠豆皮千基重量的2. 76%。
對比實施例1
收集lkg的綠豆皮，不進行雙螺桿擠壓膨化處理，其余提取條件 與實施例1相同。
測定方法同實施例1:采用紫外分光光度法，以,丁作為標準對 照品，繪制聲丁標準曲線，測定綠豆皮中提取的黃酮類化合物的重量 占綠豆皮干基重量的1. 95%。
通過上述實施例及其與現有技術的對比可見，本發明具有明顯優 于現有技術的技術效果，本發明的擠壓膨化技術是通過水分、熱能、 機械剪切和壓力等綜合作用形成的，是高溫、高壓的短時加工過程。 當含有 一定水分的物料通過擠壓套筒時，隨著螺桿的轉動被向前輸 送，逐漸在機頭的阻力作用下而被壓縮。通過壓延效應與套筒間的強 烈攪拌、混合、剪切等作用而產生的高溫高壓，使物料在擠壓腔內呈 熔融狀態。當熔融態的物料進入成型模頭口的高溫高壓區時，會呈完 全的流動態，最后從模孔被擠出到達常溫常壓的狀態。緊接著，物料 中的超沸點水分因瞬時的急劇汽化，使得擠出物料體積迅速膨脹，從 而形成質構疏松的多孔狀態。采用雙螺桿擠壓膨化技術對綠豆皮進行 擠壓前處理，使綠豆皮的細胞纖維結構發生破壞，有利于綠豆皮內的 黃酮類物質的溶出。這樣，再結合有機溶劑的提取，可以有效提高黃 酮類化合物的提取率。
權利要求
1.一種綠豆皮中黃酮類化合物的提取方法，其特征在于，該方法包括如下步驟(i)將1份重量的綠豆皮粉碎至20～40目，得到綠豆皮粗粉；(ii)取綠豆皮粗粉進行擠壓膨化處理，得到綠豆皮的膨化物料，并進一步粉碎至35～45目；(iii)將粉碎后的膨化物料用適量有機溶液進行提取，過濾并收集提取液；(iv)將提取液進行真空冷凍濃縮干燥，得到綠豆皮黃酮類化合物粗品。
2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(i )還包 括對綠豆皮粗粉進行水分調節，使綠豆皮中的水分重量占綠豆皮總重 量的15 ~ 18°/。。
3. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(ii)中 擠壓膨化處理為雙螺桿擠壓膨化，并進一步粉碎至4G目。
4. 如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述雙螺桿擠壓膨 化處理的擠壓溫度為110~ 135。C,所述雙螺桿擠壓膨化處理的螺桿轉 速為150~ 300r/min。
5. 如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述雙螺桿擠壓膨 化處理的供料速度為300 ~ 700g/min。
6. 如權利要求l所述的方法，其特征在于，所述步驟(iii)中 的有機溶液是體積分數為35 ~ 45°/。的乙醇溶液。
7. 如權利要求6所述的方法，其特征在于，所述有機溶液是體 積分^t為40%的乙醇^^液。
8. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(iii )中， 物料與乙醇溶液的重量比為1 : 20 - 30。
9. 如權利要求l所述的方法，其特征在于，所述步驟(iii)中 的提取條件包括溫度為70 80。C，提取時間為2 3h。
10. 如權利要求l所述的方法，其特征在于，所述步驟(iv)中 的真空冷凍濃縮干燥，干燥溫度為30~50°C,干燥時間為4 8h。
全文摘要
本發明涉及綠豆皮中黃酮類化合物的提取方法，具體包括首先將1份重量的綠豆皮粉碎，然后將其進行擠壓膨化處理，再用有機溶液對粉碎的膨化物料進行提取，隨后過濾并收集提取液吼，將提取液進行真空冷凍濃縮干燥處理后，得到綠豆皮黃酮類化合物粗品。本發明將雙螺桿擠壓膨化技術與有機溶劑提取工藝相結合，提取綠豆皮的黃酮類化合物，不僅縮短了提取時間，提高取量率，且操作更為簡便，適用于工業化生產。
文檔編號A61K36/48GK101642484SQ20091017292
公開日2010年2月10日 申請日期2009年9月3日 優先權日2009年9月3日
發明者姜龍波, 張延杰, 冰 杜, 楊公明, 鄔海雄 申請人:咀香園健康食品(中山)有限公司