專利名稱：水溶性金盞花黃色素微膠囊的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種水溶性金盞花黃色素微膠囊的制備方法，即涉及通過超聲波細胞 粉碎同步乳化包合法制備水溶性金盞花黃色素微膠囊的方法。
背景技術：
黃色素是一種存在于金盞花等花卉中的天然色素，屬于類胡蘿卜素類，是一種性 能優異的天然抗氧化劑、著色劑和營養補充劑。金盞花黃色素呈優良的鮮黃色，其色調優于 胡蘿卜素，呈檸檬和菠蘿色，色調不受介質PH值影響。醫學研究已證實黃色素對視網膜中的黃斑有重要的保護作用，缺乏時易引起黃斑 退化和視力模糊，會引起視力退化和近視等癥狀。據統計，40歲以上成年人視力下降的主要 原因之一是“曾齡性黃斑變性癥”及眼疾(一種老年性角膜混濁所致的盲眼病)，統計顯示 僅2001年美國曾齡性黃斑變性癥患者就有1400萬人。醫學研究證實，曾齡性黃斑變性癥發 生機理之一，是由于光線所誘發的氧化作用，當視網膜黃斑部存在有葉黃素和玉米黃質時， 可吸收光線而防止黃斑氧化損傷，以保護黃斑免遭破壞。此外，醫學研究提出葉黃素和玉米 黃質對胃癌、皮膚癌和乳腺癌有預防作用。而金盞花黃色素正是葉黃素和玉米黃質的最主 要來源。然而，金盞花黃色素不溶于水，也不能混懸于水中，對光和氧也十分敏感，因此限 制了黃色素在藥物、食品及飲料工業中的應用。目前還沒有水溶性黃色素的開發研究，將黃 色素進行微膠囊化能克服非水溶性、不穩定等不足。
發明內容
本發明的目的在于提供一種超聲波細胞粉碎同步乳化包合法制備水溶性金盞花 黃色素微膠囊的方法，從而制備出100%水溶性的黃色素并增加吸收度和生物利用度，可廣 泛應用于藥物、食品及飲料等領域。本發明通過如下技術方案予以實現—種水溶性金盞花黃色素微膠囊的制備方法，依次包括原料融合均質、超聲乳化 包合以及干燥微囊化成型三個過程，其特征在于原料融合均質過程在原料融合均質過程中，按質量比例稱取微膠囊壁材，分別配制成水溶液，再將 各水溶液均勻混合備用；稱取金盞花黃色素，確定黃色素與微膠囊壁材質量比為1 5 1 8范圍內，使黃色素充分溶解；以200rpm以上的轉速充分攪拌黃色素溶液，同時慢慢滴 加微膠囊壁材水溶液，使黃色素分散充分，兩者溶液均勻混合，顏色均勻，溶液表層不存在 漂浮的黃色素；將均質完全的溶液及時存放于冰箱冷凍30min以上，然后送入細胞粉碎機 進行乳化包合過程；超聲乳化包合過程在乳化過程中，分子之間作用力加強，使流體間充分混合，最終使得一相分散在另
3一相中；在均質乳化過程中，超聲波在液體中產生分散作用，實現空化效應，引起沖擊波和 剪切作用，使得經過預處理的混合物料瞬間高能釋放，在湍流剪切和碰撞粉碎的復合效應 作用下，使物料超細微化成極小的顆粒，從而將配制好的非均相體系加工分散成均勻穩定 的液-液分散乳化體系，在此工藝單元過程，實現微膠囊壁材對黃色素的包合作用；將均質后冷凍保存的原料送入超聲波細胞粉碎機的隔音室，對包合材料和黃色素 原料的混合溶液進行同步超聲乳化包合，之后將乳化溶液及時送入干燥單元，進行產品干 燥成型；產品干燥微囊化成型過程將乳化包合后的乳液直接送入干燥單元，對產品粒度進行控制，控制產品形成100 目以上微膠囊；將成型的產品進行低溫封存；干燥過程控制溫度在較低條件下，減少溫度 過高對有效成分造成的損失；在鼓風干燥條件下將產品溶液中的水分和醇溶液帶出，得到 黃色素微膠囊最終產品。產品分析檢測表征鑒定整個工藝過程的優劣，包合過程是否成功，能否在確保黃 色素本身性質不發生改變或破壞的情況下，實現黃色素微膠囊的水溶性、穩定性，需要通過 對最終的黃色素微膠囊進行多角度評價。對黃色素微膠囊的分析，采用色譜、光譜分析檢測 手段和其它輔助表征手段完成，確保包合過程的成功實現，并獲取最優的包合工藝參數。所述的金盞花黃色素微膠囊制備方法中，微膠囊壁材為聚乙二醇、海藻酸鈉、殼聚 糖混合原料，微膠囊芯材金盞花黃色素采用超臨界流體萃取獲得，各物質比例范圍依次為 40-85%，5-30%,3-15%, 10-60%。所述的金盞花黃色素微膠囊制備方法中，聚乙二醇溶液按1 15(質量比體積) 配制，海藻酸鈉溶液按1 20 (質量比體積)配制，殼聚糖溶液按1 25(質量比體積)配 制，黃色素溶液按1 10(質量比體積)配制。所述的金盞花黃色素微膠囊制備方法中，超聲波細胞粉碎同步乳化包合過程中運 行參數設定如下變幅桿為Φ6，功率設定為60%，溫度設定為40°C，作用方式為強力空化 作用2. 5s緩沖1. 5s，作用時間為30-50min。所述的金盞花黃色素微膠囊制備方法中，干燥過程中溫度控制在75°C以下，鼓風 量不小于IOm3每分。分析檢測表征所用方法為熱重分析，高分辨掃描電鏡分析，紅外光譜分析，紫外光 譜分析，高效液相色譜分析，粒度分析等。以鑒定包合過程是否成功實現，乳化包合過程中 對黃色素本身性質是否造成破壞或改變，并指導選擇最優的乳化包合工藝參數。本發明得到的黃色素微膠囊為100%水溶性，復配成水溶液后，乳液平均粒徑在 190nm左右，產品可直接應用或配成一定濃度的貯備液應用于藥物、焙烤食品、冷凍食品、飲 料、果凍和果醬類等，在加工和貯存過程中物理穩定性和化學穩定性都很好，并具有良好的 營養強化功能和著色功能。本發明采用超聲細胞粉碎同步乳化包合技術，對黃色素改性為100%水溶。因此水 溶黃色素有望直接在醫藥、食品、飲料等制品及行業得到廣泛的應用。本發明可用下列實施例來說明，但本發明并不受所列實施舉例限制。
具體實施例方式實施例1將聚乙二醇/海藻酸鈉/殼聚糖分別配制成水溶液，再將三者水溶液混合均勻待 用；將金盞花黃色素溶于乙醇中，以大于200rpm的條件下將聚乙二醇/海藻酸鈉/殼聚 糖混合溶液慢慢滴加入黃色素溶液中；最后將黃色素包合材料混合溶液于零下20°C冷藏 30min。其中聚乙二醇所占比例75 %，海藻酸鈉所占比例10 %，殼聚糖所占比例3 %，黃色素 所占比例12%，聚乙二醇溶液按1 15 (質量比體積)配制，海藻酸鈉溶液按1 20(質量 比體積)配制，殼聚糖溶液按1 25 (質量比體積)配制，黃色素溶液按1 10(質量比體 積)配制。在超聲波細胞粉碎作用下，將冷藏貯備的黃色素包合材料混合溶液進行同步乳化 包合，其中變幅桿設定為Φ6，功率設定為60%，溫度設定為40°C，作用方式為強力空化作 用4. 5s緩沖3. Os，作用時間為65min，使得最終乳液粒徑在190nm左右。微膠囊的熱行為 通過熱重分析測試，表觀形貌及致密性通過掃描電鏡觀察，基團特性通過紅外光譜測試，含 量、水溶性及穩定性通過紫外光譜和液相色譜測試，粒度通過粒度分析儀測試。最終獲得黃 色素含量為6. 65%，溶解度為12. 8%，粒度為191nm的納米級微膠囊。實施例2將聚乙二醇/海藻酸鈉/殼聚糖分別配制成水溶液，再將三者水溶液混合均勻待 用；將金盞花黃色素溶于乙醇中，以大于200rpm的條件下將聚乙二醇/海藻酸鈉/殼聚 糖混合溶液慢慢滴加入黃色素溶液中；最后將黃色素包合材料混合溶液于零下20°C冷藏 30min。其中聚乙二醇所占比例62 %，海藻酸鈉所占比例13 %，殼聚糖所占比例7 %，黃色素 所占比例18%，聚乙二醇溶液按1 15 (質量比體積)配制，海藻酸鈉溶液按1 20(質量 比體積)配制，殼聚糖溶液按1 25 (質量比體積)配制，黃色素溶液按1 10(質量比體 積)配制。在超聲波細胞粉碎作用下，將冷藏貯備的黃色素包合材料混合溶液進行同步乳化 包合，其中變幅桿設定為Φ6，功率設定為90%，溫度設定為40°C，作用方式為強力空化作 用2. 5s緩沖1. 5s，作用時間為45min，使得最終乳液粒徑在250nm左右。微膠囊的熱行為 通過熱重分析測試，表觀形貌及致密性通過掃描電鏡觀察，基團特性通過紅外光譜測試，含 量、水溶性及穩定性通過紫外光譜和液相色譜測試，粒度通過粒度分析儀測試。最終獲得黃 色素含量為9. 65%，溶解度為11%，粒度為255nm的納米級微膠囊。實施例3將聚乙二醇/海藻酸鈉/殼聚糖分別配制成水溶液，再將三者水溶液混合均勻待 用；將金盞花黃色素溶于乙醇中，以大于200rpm的條件下將聚乙二醇/海藻酸鈉/殼聚 糖混合溶液慢慢滴加入黃色素溶液中；最后將黃色素包合材料混合溶液于零下20°C冷藏 30min。其中聚乙二醇所占比例55%，海藻酸鈉所占比例30%，殼聚糖所占比例15%，黃色 素所占比例10%，聚乙二醇溶液按1 15 (質量比體積)配制，海藻酸鈉溶液按1 20(質 量比體積)配制，殼聚糖溶液按1 25 (質量比體積)配制，黃色素溶液按1 10(質量比 體積)配制。在超聲波細胞粉碎作用下，將冷藏貯備的黃色素包合材料混合溶液進行同步乳化 包合，其中變幅桿設定為Φ6，功率設定為90%，溫度設定為60°C，作用方式為強力空化作
5用1. 5s緩沖1. Os，作用時間為70min，使得最終乳液粒徑在230nm左右。微膠囊的熱行為 通過熱重分析測試，表觀形貌及致密性通過掃描電鏡觀察，基團特性通過紅外光譜測試，含 量、水溶性及穩定性通過紫外光譜和液相色譜測試，粒度通過粒度分析儀測試。最終獲得黃 色素含量為5. 16%，溶解度為9%，粒度為236nm的納米級微膠囊。
權利要求
1.一種水溶性金盞花黃色素微膠囊的制備方法，依次包括原料融合均質、超聲乳化包 合以及干燥微囊化成型三個過程，其特征在于原料融合均質過程在原料融合均質過程中，按質量比例稱取微膠囊壁材，分別配制成水溶液，再將各水溶 液均勻混合備用；稱取金盞花黃色素，確定黃色素與微膠囊壁材質量比為1 5 1 8范 圍內，使黃色素充分溶解；以200rpm以上的轉速充分攪拌黃色素溶液，同時慢慢滴加微膠 囊壁材水溶液，使黃色素分散充分，兩者溶液均勻混合，顏色均勻，溶液表層不存在漂浮的 黃色素；將均質完全的溶液及時存放于冰箱冷凍30min以上，然后送入細胞粉碎機進行乳 化包合過程；超聲乳化包合過程將均質乳化后冷凍保存的原料送入超聲波細胞粉碎機的隔音室，對包合材料和黃色素 原料的混合溶液進行同步超聲乳化包合，之后將乳化溶液及時送入干燥單元，進行產品干 燥成型；產品干燥微囊化成型過程將乳化包合后的乳液直接送入干燥單元，對產品粒度進行控制，控制產品形成100目 以上微膠囊；將成型的產品進行低溫封存；干燥過程控制溫度在較低條件下；在鼓風干燥 條件下將產品溶液中的水分和醇溶液帶出，得到黃色素微膠囊最終產品。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于微膠囊壁材為聚乙二醇、海藻酸鈉、殼聚糖 混合原料，微膠囊芯材金盞花黃色素采用超臨界流體萃取獲得，各物質比例范圍依次為 40-85%，5-30%,3-15%, 10-60%。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于聚乙二醇溶液按1 15(質量比體積)配制， 海藻酸鈉溶液按1 20 (質量比體積)配制，殼聚糖溶液按1 25(質量比體積)配制，黃 色素溶液按1 10(質量比體積)配制。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于超聲波細胞粉碎同步乳化包合過程中運行參 數設定如下變幅桿為Φ6，功率設定為60%，溫度設定為40°C，作用方式為強力空化作用 2. 5s緩沖1. 5s，作用時間為30-50min。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于干燥過程中溫度控制在75°C以下，鼓風量不 小于IOm3每分。
全文摘要
本發明公開了一種水溶性金盞花黃色素微膠囊的制備方法。采用超聲波細胞粉碎同步乳化包合法制備，依次包括原料融合均質、超聲乳化包合以及干燥微囊化成型三個過程。本發明得到的黃色素微膠囊為100％水溶性，復配成水溶液后，乳液平均粒徑在190nm左右，產品可直接應用或配成一定濃度的貯備液應用于藥物、焙烤食品、冷凍食品、飲料、果凍和果醬類等，在加工和貯存過程中物理穩定性和化學穩定性都很好，并具有良好的營養強化功能和著色功能。
文檔編號A61K9/50GK102100713SQ20091011774
公開日2011年6月22日 申請日期2009年12月18日 優先權日2009年12月18日
發明者師彥平, 王國英 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所