一種超臨界CO₂萃取萬壽菊中富含葉黃素的油樹脂方法

專利名稱：一種超臨界CO₂萃取萬壽菊中富含葉黃素的油樹脂方法
技術領域：
本發明屬于醫藥、食品、保健食品加工應用技術領域，具體涉及一種超臨界C02萃取萬壽菊中富含葉黃素的油樹脂方法。
背景技術：
自美國1976年禁止使用合成色素莧菜紅之后，世界各國相繼制定法規，淘汰大部分有毒的化學合成色素，逐步重視對天然食用色素的開發和應用。天然食用色素的價格較高，其在國內食品制造業中的應用量還較少。隨著我國人民生活水平的逐步提高，對天然食用色素的需求將不斷增長。
葉黃素是一種重要的天然類胡蘿卜素，作為著色劑己廣泛應用于食品工業中，是理想的天然食用色素之一。葉黃素可以淬滅單線態氧和捕獲活性氧自由基，起到抗氧化作用，并通過其抗氧化功能而表現出多種生理活性。臨床醫學發現，多食用富含葉黃素的食物，可以大大減少癌癥的發病率，并有效預防和延緩年齡相關性視黃斑退化和白內障疾病，降低動脈粥樣硬化和冠心病的發病率。
萬壽菊為菊科萬壽菊屬植物，萬壽菊花中含有豐富的葉黃素及其酯類，是生產葉黃素的理想原料。目前工業上主要采用有機溶劑萃取法，該法溶劑殘留高，容易污染環境，濃縮分離時還會造成有效成分的損失，萃取的產品還有樹脂等的不悅臭味，不能很好地滿足葉黃素作為食品添加劑和藥品的要求。提取效率高、無溶劑殘留等優勢的超臨界二氧化碳萃取技術可以解決傳統方法中存在的問題。
在超臨界二氧化碳萃取體系中加入適量的夾帶劑可以大大提高溶質的選擇性，從而強化萃取過程，縮短萃取時間。但是過去所選用的夾帶劑大多數為有機溶劑，存在著目標產物和夾帶劑分離的困難，同時造成有機溶劑殘留。因此，既能強化萃取過程又不殘留有毒有害物質的"綠色夾帶劑"是尋求解決這一問題的有效方法。
使用夾帶劑的方式可分為靜態和動態兩種。靜態是將夾帶劑加入萃取釜中，在萃取過程中夾帶劑與C02不能按設定比例混合，強化萃取效率低。動態是用夾帶劑泵將夾帶劑打入并與超臨界C02混合，在整個萃取過程始終有夾帶劑的作用，故而優于靜態方式。在超臨界C02從萬壽菊中萃取葉黃素的資料中，有少量研究選用葵花籽油，大豆油等食用油作為綠色夾帶劑，以靜態方式加入提高葉黃素得率，解決了有機溶劑殘留的問題，但缺乏動態方式加入夾帶劑強化超臨界C02萃取萬壽菊中葉黃素的研究。同時，新型綠色夾帶劑也有待進一步開發。

發明內容
本發明的目的在于提供一種超臨界C02萃取萬壽菊中富含葉黃素的油樹脂方法。
一種超臨界C02萃取萬壽菊中富含葉黃素的油樹脂方法，具體操作步驟如
下
將發酵后造粒的萬壽菊干燥，將其粉碎至20 140目，放入萃取釜7中，
裝入的原料占萃取釜體積的1/2-3/4，然后用C02泵5-a和夾帶劑泵5-b分別將
二氧化碳儲存罐2-a中的二氧化碳和夾帶劑儲存罐2-b中的夾帶劑打入混合器
6，經混合后，由底部進入萃取釜7，其中，萃取溫度為35 44.9°C，壓力為20
27.4MPa或50.1 55MPa， 二氧化碳流量為5 9.9kg/h或10.1 20kg/h，萃取
時間為6.5 8h，將含有產物的二氧化碳進行二級減壓解析分離，其中一級分離
壓力為5 15MPa， 二級分離壓力5 10MPa，兩級分離溫度均為20 60°C，
分離后的二氧化碳回C02鋼瓶1后經高壓泵加壓循環使用，解析出的組分為富
含葉黃素的萬壽菊油樹脂。
所述夾帶劑與二氧化碳在混合器中混合的質量比為0.5 5.0% 。所述夾帶劑是中碳鏈脂肪酸甘油三酯，即MCT。
本發明具有如下優點
1、 此綠色夾帶劑MCT，其黏度低，表面張力小，是優質的溶劑和油性載
體，可以強化超臨界流體對葉黃素的選擇性萃取，縮短萃取時間。
2、 MCT中不飽和脂肪酸的含量極低，即使在極高或極低的溫度下也非常穩定，相對于植物油和動物油，MCT是目前氧化穩定性最好的食用油，而且與葉黃素有很好的互溶性，可以有效防止葉黃素的氧化。
3、 MCT具有保健功能，能迅速，方便的被人體消化吸收，迅速補充能量，而且其代謝速度是普通長鏈脂肪酸的10倍，很難再形成脂肪，不會造成人體肥胖，可作為功能性食品原料。其作為夾帶劑，不僅解決了傳統夾帶劑中有機溶劑的殘留問題，也不存在目標產物和夾帶劑的分離問題，并提高了產品的營養價值，增加了附加值。
4、 采用了動態加入夾帶劑的方式，在萃取過程中夾帶劑隨超臨界CCb進入萃取系統，有效地提高了葉黃素得率。


圖1為實施本發明的設備示意圖。
其中，1 C02鋼瓶，2-a 二氧化碳儲存罐，2-b夾帶劑儲存罐，3制冷機，4質量流量計，5-aC02泵，5-b夾帶劑泵，6混合器，7萃取釜，8溫度控制器，9壓力表，10加熱套，ll溫度探頭，12分離釜I， 13分離釜II
具體實施例方式
以下實施例中所使用的萃取釜容積為1L。
實施例1
1) 、將發酵后造粒的萬壽菊顆粒干燥后，粉碎機粉碎至20 140目。
2) 、將步驟l中粉碎的萬壽菊原料200g裝入萃取釜7，用C02泵5-a和夾帶劑泵5-b分別將二氧化碳儲存罐2-a中的二氧化碳和夾帶劑儲存罐2-b中的MCT打入混合器6進行混合，MCT與C02的質量比為1 %，在萃取溫度44.9°C，壓力50.1MPa， C02流量為9.9kg/h的條件下萃取6.5h，分離I溫度6(TC，分離壓力8MPa，分離II溫度3(TC，壓力和二氧化碳儲存罐2-a相同，分離得富含葉黃素的萬壽菊油樹脂和MCT的混合物。
3)、將分離I所得萬壽菊油樹脂采用FAO(聯合國糧食及農業組織)方法測葉黃素含量，計算葉黃素得率為1014.90mg/100g原料。同樣萃取條件下，不使用MCT作為夾帶劑，葉黃素得率是497.25 mg/100g原料。本發明的萃取方法可使葉黃素得率提高2.04倍。實施例2
1) 、將發酵后造粒的萬壽菊顆粒干燥后，粉碎機粉碎至20 140目。
2) 、將步驟l中粉碎的萬壽菊原料200g裝入萃取釜7，用C02泵5-a和夾帶劑泵5-b分別將C02儲存罐2-a中的二氧化碳和夾帶劑儲存罐2-b中的MCT打入混合器6進行混合，MCT與C02的質量比為2%,在萃取溫度35'C，壓力55MPa， C02流量10.1kg/h的條件下萃取8h，分離I溫度40°C，分離壓力15MPa，分離II溫度2(TC，壓力和二氧化碳儲存罐2-a相同，分離得富含葉黃素的萬壽菊油樹脂和MCT的混合物。
3)、將分離I所得萬壽菊油樹脂采用FAO(聯合國糧食及農業組織)方法測葉黃素含量，計算葉黃素得為1028.19mg/100g原料。同樣萃取條件下，不使用MCT作為夾帶劑，葉黃素得率是546.79mg/100g原料。本發明的萃取方法可使葉黃素得率提高1.88倍。實施例3
1) 、將發酵后造粒的萬壽菊顆粒干燥后，粉碎機粉碎至20 140目。
2) 、將步驟l中粉碎的萬壽菊原料250g裝入萃取釜7，用C02泵5-a和夾帶劑泵5-b分別將C02儲存罐2-a中的二氧化碳和夾帶劑儲存罐2-b中的MCT打入混合器6進行混合，MCT與C02的質量比為0.5%，在萃取溫度40。C，壓力20MPa， C02流量8kg/h的條件下萃取7h，分離I溫度50°C ，分離壓力5MPa，分離n溫度25。C，壓力和二氧化碳儲存罐2-a相同，分離得富含葉黃素的萬壽菊油樹脂和MCT的混合物。
3)、將分離I所得萬壽菊油樹脂采用FAO(聯合國糧食及農業組織)方法測葉黃素含量，計算葉黃素得率為1206.11mg/100g原料。實施例4
1) 、將發酵后造粒的萬壽菊顆粒干燥后，粉碎機粉碎至20 140目。
2) 、將步驟l中粉碎的萬壽菊原料200g裝入萃取釜7，用C02泵5-a和夾帶劑泵5-b分別將C02儲存罐2-a中的二氧化碳和夾帶劑儲存罐2-b中的MCT打入混合器6進行混合，MCT與C02的質量比為5%，在萃取溫度37。C，壓力27.4MPa， C02流量20kg/h的條件下萃取6.5h,分離I溫度45 °C ，分離壓力7MPa，分離II溫度25i:，壓力和二氧化碳儲存罐2-a相同，分離得富含葉黃素的萬壽菊油樹脂和MCT的混合物。
3) 、將分離I所得萬壽菊油樹脂采用FAO(聯合國糧食及農業組織)方法測葉黃素含量，計算葉黃素得率為1284.73mg/100g原料。
實施例5
1) 、將發酵后造粒的萬壽菊顆粒干燥后，粉碎機粉碎至20 140目。
2) 、將步驟l中粉碎的萬壽菊原料250g裝入萃取釜7，用C02泵5-a和夾帶劑泵5-b分別將C02儲存罐2-a中的二氧化碳和夾帶劑儲存罐2-b中的MCT打入混合器6進行混合，MCT與C02的質量比為4%，在萃取溫度39'C，壓力25MPa， C02流量15kg/h的條件下萃取7h，分離I溫度50°C，分離壓力6MPa，分離II溫度25'C，壓力和二氧化碳儲存罐2-a相同，分離得富含葉黃素的萬壽菊油樹脂和MCT的混合物。
3) 、將分離I所得萬壽菊油樹脂采用FAO(聯合國糧食及農業組織)方法測葉黃素含量，計算葉黃素得率為1105.56mg/100g原料。
實施例6
1) 、將發酵后造粒的萬壽菊顆粒干燥后，粉碎機粉碎至20 140目。
2) 、將步驟l中粉碎的萬壽菊原料150g裝入萃取釜7，用C02泵5-a和夾帶劑泵5-b分別將C02儲存罐2-a中的二氧化碳和夾帶劑儲存罐2-b中的MCT打入混合器6進行混合，MCT與C02的質量比為3%，在萃取溫度4rC，壓力52MPa， C02流量5kg/h的條件下萃取7.5h，分離I溫度55°C，分離壓力10MPa，分離II溫度25'C，壓力和二氧化碳儲存罐2-a相同，分離得富含葉黃素的萬壽菊油樹脂和MCT的混合物。
3)、將分離I所得萬壽菊油樹脂采用FAO(聯合國糧食及農業組織)方法測葉黃素含量，計算葉黃素得率為1089.71mg/100g原料。
權利要求
1. 一種超臨界CO2萃取萬壽菊中富含葉黃素的油樹脂方法，其特征在于，將發酵后造粒的萬壽菊干燥，將其粉碎至20～140目，放入萃取釜(7)中，裝入的原料占萃取釜體積的1/2-3/4，然后用CO2泵(5-a)和夾帶劑泵(5-b)分別將二氧化碳儲存罐(2-a)中的二氧化碳和夾帶劑儲存罐(2-b)中的夾帶劑打入混合器(6)，經混合后，由底部進入萃取釜(7)，其中，萃取溫度為35～44.9℃，壓力為20～27.4MPa或50.1～55MPa，二氧化碳流量為5～9.9kg/h或10.1～20kg/h，萃取時間為6.5～8h，將含有產物的二氧化碳進行二級減壓解析分離，其中一級分離壓力為5～15MPa，二級分離壓力5～10MPa，兩級分離溫度均為20～60℃，分離后的二氧化碳回CO2鋼瓶(1)后經高壓泵加壓循環使用，解析出的組分為富含葉黃素的萬壽菊油樹脂。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述夾帶劑與二氧化碳在混合器中混合的質量比為0.5 5.0%。
3. 根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于所述夾帶劑是中碳鏈脂肪酸甘油三酯。
全文摘要
本發明公開了一種超臨界CO₂萃取萬壽菊中富含葉黃素的油樹脂方法，屬于醫藥、食品、保健食品加工應用技術領域。該方法以萬壽菊花為原料，并以動態的方式加入夾帶劑使之作用于整個萃取過程，其中，萃取溫度為35～44.9℃，壓力為20～27.4MPa或50.1～55MPa，二氧化碳流量為5～9.9kg/h或10.1～20kg/h，萃取時間為6.5～8h，將含有產物的二氧化碳進行二級減壓解析分離，其中一級分離壓力為5～15MPa，二級分離壓力5～10MPa，兩級分離溫度均為20～60℃，分離后的二氧化碳回CO₂鋼瓶后經高壓泵加壓循環使用，解析出的組分為富含葉黃素的萬壽菊油樹脂。本發明所使用的夾帶劑以及動態的加入方式，有效地提高了葉黃素得率。
文檔編號A61P39/00GK101530447SQ20091008189
公開日2009年9月16日 申請日期2009年4月14日 優先權日2009年4月14日
發明者璇 劉, 劉光敏, 琦 王, 高彥祥 申請人:中國農業大學