專利名稱：一種維生素e微膠囊的制備方法
技術領域：
一種維生素E微膠囊的制備方法，屬于食品添加劑和生物活性物質控制釋 放的微膠囊制備技術領域。
背景技術：
維生素E是人體必需的一類營養成分，是一種強有效的自由基清除劑，能保 護機體細胞膜及生命大分子免遭自由基的攻擊，是一類高效安全的天然抗氧化 劑，在延緩衰老、防治心血管疾病、抗腫瘤方面具有良好的效果。天然維生素E 無論在營養、生理活性，還是在安全性上均優于合成維生素E。隨著營養學與病 理學研究的深入，維生素E更多新功能被不斷發現和得到證實，人們對維生素E 的需求量越來越大，其作用越來越受到人們的重視。
維生素E屬于油溶性的熱敏物質，難以與水溶性物質混溶，使其難以均勻的 添加到水溶性食品產品中，且紫外線、堿以及氧等都能破壞維生素E，所以通常 要封閉、避光保存，這樣大大限制了維生素E在食品工業的應用。微膠囊技術是 用成膜材料包埋固體、液體或氣體來保護芯材免受不利環境因素如光線、氧氣 等影響，以此來提高產品的穩定性和貨架期，擴展芯材的應用范圍，并控制芯 材釋放的一種技術。它可以改變物質形態、保護敏感成分、隔離活性物質、降 低揮發性、使不相溶成分混合并降低某些化學添加劑的毒性，在食品、化工、 醫藥、生物技術等許多領域中已得到成功的應用。在食品工業，許多由于技術 障礙而得不到開發的產品，通過微膠囊技術得以實現，使得傳統產品的品質得 到很大的提高，為食品工業高新技術的開發展現了良好前景。將維生素E用噴霧 干燥等方法制成微膠囊化維生素E，既能保持維生素E的固有性質，又能克服其 易氧化和不溶于水的缺點。維生素E微膠囊產品可用于面包或點心制品、飲料、 餅干類、保健食品以及營養強化食品等方面，具有廣闊的應用前景。
國內外己經有很多關于維生素E微膠囊的研究。專利公開號為CN1927188A， 發明一種耐壓型維生素E微囊的制備方法，其組分和組分之間的重量百分比是 維生素￡油50% 70%，囊材1% 25%,輔助囊材5% 30%，辛烯基琥珀酸酯淀 粉10% 30%，助流劑0.5% 2%，所得微囊的機械強度，足以滿足壓片要求， 且載油量可高達70%。專利公開號為CN1568969A，發明一種維生素E包合物的 制備方法和用途，通過環糊精或環糊精衍生物對維生素E進行包合，優選羥丙基 -P-環糊精，所得的包合物質的維生素E含量在10。/。以下。相比較以上專利而言， 本發明以來源廣泛、成本低廉的殼聚糖以及麥芽糊精作為壁材，沒有添加輔助囊材，采用兩相乳化法，通過噴霧干燥的方法制備維生素E微膠囊產品，工藝簡 單，有利于大規模的工業化生產，并且維生素E載量大于30n/。。此外復合凝聚法 也是維生素E微膠囊化的一種手段，但所用的壁材通常成本較高，工藝也比較的 復雜，所用的交聯劑也往往有毒性。交聯法也是維生素E微膠囊化的一種方法， 目前，國外己有很多用交聯法制備脂溶性維生素微膠囊專利，但此方法工藝較 為復雜，交聯過程需要考慮因素較多，該方法還在不斷改進。隨著微膠囊研究
不斷深入，可用于維生素E微膠囊化方法也越來越多，但目前噴霧干燥法仍是最
常用方法。
發明內容
本發明的目的在于提供一種工藝安全簡單、成本低廉的維生素E微膠囊的 制備方法，提高維生素E的穩定性，控制其釋放過程，擴大其應用的范圍。
本發明的技術方案以維生素E為芯材，以殼聚糖和麥芽糊精為壁材，以 大豆卵磷脂和Tween-80為復合乳化劑，通過高壓乳化和離心噴霧干燥技術，制 備出粉末狀的維生素E微膠囊產品，制備步驟如下
(1) 將殼聚糖溶于0.1mol/L、 pH3.0 4.0的乙酸-乙酸鈉緩沖液中，形成質 量分數為1.5% 2.25%的透明溶液-，
(2) 將麥芽糊精溶于0.1mol/L、 pH3.0 4.0的乙酸-乙酸鈉緩沖液中，形成 質量分數為37.5% 50%的溶液；
(3) 將大豆卵磷脂和Tween-80按照4:2的質量比作為復合乳化劑溶于 0.1mol/L、 pH3.0 4.0的乙酸-乙酸鈉緩沖液，形成質量分數為1.5% 1.75%復合 乳化劑溶液；
(4) 將維生素E按照與復合乳化劑1:0.25 0.35的質量比添加到步驟(3) 得到的復合乳化劑溶液中，在攪拌(700 1000rpm)下形成均勻的芯材乳化液；
(5) 將步驟(1)的殼聚糖溶液，邊攪拌邊加到步驟(4)得到的芯材乳化 液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到微膠囊初級乳化液；
(6) 將步驟(2)的麥芽糊精溶液邊攪拌邊加到步驟(5)得到的微膠囊初 級乳化液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到最終的微膠 囊乳化液；控制最終微膠囊乳化液中相關組分質量百分比為維生素E 5% 6.5%、殼聚糖0.4% 0.6%、麥芽糊精15% 20°/0以及復合乳化劑1.5% 1.75%;
(7) 將步驟(6)所得的微膠囊乳化液，經過40 50MPa，均質3次，然 后進行噴霧干燥，即得維生素E微膠囊粉末。噴霧干燥參數為進風口溫度180 °C，出風口溫度8(TC，常溫下進料，流速為1 2L/h。
所用殼聚糖的脫乙酰度為80% 85%。 所用的麥芽糊精的DE值在15到20之間。
所用大豆卵磷脂為粉末狀，其中的丙酮不溶物為97%， HLB為7。所用的維生素E為天然維生素E，它的總生育酚含量>90%。 本發明的有益效果采用上述方法制得的維生素E微膠囊，其特點在于 將維生素E加到復配乳化劑溶液中，在高速攪拌后，乳化劑能迅速的分散到維 生素E的表面上，當加入殼聚糖溶液時，由于在酸性條件下，殼聚糖分子表面
帶有大量的正電荷，在靜電的作用下，殼聚糖分子可以吸附分散在維生素E的 表面，當再加入麥芽糊精溶液時，相當于對維生素E油進行了第二次的包埋， 起到包裹和填封的作用，并且在整個包埋過程中，由于維生素E處在酸性條件 下比較穩定，因此生產中維生素E的損失很少。
本發明提供的維生素E微膠囊的制備方法成本低廉、工藝簡單、符合環保 和實用要求。所用的殼聚糖，來源廣泛且價格低廉，同時它具有獨特的生理和 化學特性，無毒、有良好的生物相容性、生物可降解性，是一種優良的生物材 料，又具有良好的成膜性，是一種理想的微膠囊壁材，同樣所用的麥芽糊精也 是經濟有效的壁材。所用的乳化劑大豆卵磷脂以及Tween-80對人體沒有毒性， 且大豆卵磷脂具有很高的營養價值，并且來源廣泛、價格低廉。微膠囊化后的 維生素E，既能保持維生素E的固有性質，又能克服其易氧化和不溶于水的缺 點。本發明所得的維生素E微膠囊，包埋率可達到90%以上，保留率也可達到 90%以上并且產品的水分在3%以下，它可用于面包或點心制品、飲料、餅干類、 保健食品以及營養強化食品等方面，具有廣闊的應用前景。 具體實施方案
實施例l:維生素E微膠囊的制備方法，它包括如下步驟
(1) 稱取2.4g殼聚糖溶于0.1mol/L、 pH3.0 4.0的乙酸-乙酸鈉緩沖液中， 形成質量分數為1.5%的透明溶液；
(2) 稱取120g麥芽糊精溶于乙酸-乙酸鈉緩沖液中，形成質量分數為50% 的溶液；
(3) 稱取6g大豆卵磷脂和3gTween-80作為復合乳化劑溶于緩沖液，形成 質量分數為1.5%復合乳化劑溶液；
(4) 稱取30g維生素E油添加到步驟(3)得到的復合乳化劑溶液中，復 合乳化劑與維生素E油的質量比為0.3:1，在攪拌(700 1000rpm)下形成均勻 的芯材乳化液；
(5) 將步驟(1)的1.5。/。殼聚糖溶液，邊攪拌邊加到步驟(4)得到的芯材 乳化液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到微膠囊初級乳 化液；
(6) 將步驟(2)的50%麥芽糊精溶液邊攪拌邊加到步驟(5)得到的微膠 囊初級乳化液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到最終的 微膠囊乳化液；(7)將步驟(6)所得的微膠囊乳化液，經過40 50MPa，均質3次，然 后進行噴霧干燥，噴霧干燥器的進口溫度為180°C、出口溫度為80°C，常溫下 進料，料液流速為l 2L/h。
所得的微膠囊產品呈乳白色，具有較好的色澤，包埋率為92.45%，保留率 為85.88%，水分含量為2.34%。
實施例2:維生素E油微膠囊的制備方法，它包括如下步驟 (1 )稱取3.6g殼聚糖溶于0.1mol/L、 pH3.0 4.0的乙酸-乙酸鈉緩沖液中， 形成質量分數為2.25%的透明溶液。
(2) 稱取90g麥芽糊精溶于乙酸-乙酸鈉緩沖液中，形成質量分數為37.5%
的溶液。
(3) 稱取7g大豆卵磷脂和3.5gTween-80作為復合乳化劑溶于緩沖液，形 成質量分數為1.75%復合乳化劑溶液。
(4) 稱取30g維生素E油添加到步驟(3)得到的復合乳化劑溶液中，復 合乳化劑與維生素E油的質量比為0.35:1，在攪拌(700 1000rpm)形成均勻 的芯材乳化液。
(5) 將步驟(1)的2.25%殼聚糖溶液，邊攪拌邊加到步驟(4)得到的芯 材乳化液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到微膠囊初級 乳化液。
(6) 將步驟(2)的37.5%麥芽糊精溶液邊攪拌邊加到步驟(5)得到的微 膠囊初級乳化液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到最終 的微膠囊乳化液。
(7) 將步驟(6)所得的微膠囊乳化液，經過40 50MPa，均質3次，然 后進行噴霧干燥，噴霧干燥器的進口溫度為180°C、出口溫度為80°C，常溫下 進料，料液流速為l 2L/h。
所得的微膠囊產品呈乳白色，具有較好的色澤，包埋率為79.64%，并且有 望超過80%，保留率為89.90%，水分含量為2.38%。
實施例3:維生素E油微膠囊的制備方法，它包括如下步驟
(1) 稱取3.6g殼聚糖溶于0.1mol/L、 pH3.0 4.0的乙酸-乙酸鈉緩沖液中， 形成質量分數為2.25%的透明溶液。
(2) 稱取120g麥芽糊精溶于乙酸-乙酸鈉緩沖液中，形成質量分數為50% 的溶液。
(3) 稱取6.5g大豆卵磷脂和3.25gTween-80作為復合乳化劑溶于緩沖液， 形成質量分數為1.625%復合乳化劑溶液。
(4) 稱取39g維生素E油添加到步驟(3)得到的復合乳化劑溶液中，復 合乳化劑與維生素E油的質量比為0.25:1，在攪拌(700 1000rpm)形成均勻的芯材乳化液。
(5) 將步驟(1)的2.25%殼聚糖溶液，邊攪拌邊加到步驟(4)得到的芯 材乳化液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到微膠囊初級 乳化液。
(6) 將步驟(2)的50%麥芽糊精溶液邊攪拌邊加到步驟(5)得到的微 膠囊初級乳化液中，再高速剪切乳化(10000 13000rpm， 3 5min)得到最終 的微膠囊乳化液。
(7) 將步驟(6)所得的微膠囊乳化液，經過40 50MPa，均質3次，然 后進行噴霧干燥，噴霧干燥器的進口溫度為180°C、出口溫度為80°C，常溫下 進料，料液流速為l 2L/h。
所得的微膠囊產品呈乳白色，具有較好的色澤，包埋率為89.02%,并且有 望超過90%，保留率為91.73%，水分含量為2.67%。
權利要求
1、一種維生素E微膠囊的制備方法，其特征在于以維生素E為芯材，以殼聚糖和麥芽糊精為壁材，以大豆卵磷脂和Tween-80為復合乳化劑，通過高壓乳化和離心噴霧干燥技術，制備出粉末狀的維生素E微膠囊產品，制備步驟如下(1)將殼聚糖溶于0.1mol/L、pH3.0～4.0的乙酸-乙酸鈉緩沖液中，形成質量分數為1.5％～2.25％的透明殼聚糖溶液；(2)將麥芽糊精溶于0.1mol/L、pH3.0～4.0的乙酸-乙酸鈉緩沖液中，形成質量分數為37.5％～50％的麥芽糊精溶液；(3)將大豆卵磷脂和Tween-80按照4∶2的質量比作為復合乳化劑溶于0.1mol/L、pH3.0～4.0的乙酸-乙酸鈉緩沖液，形成質量分數為1.5％～1.75％復合乳化劑溶液；(4)將維生素E油按照與復合乳化劑1∶0.25～0.35的質量比添加到步驟(3)得到的復合乳化劑溶液中，在700～1000rpm攪拌下形成均勻的芯材乳化液；(5)將步驟(1)的殼聚糖溶液，邊攪拌邊加到步驟(4)得到的芯材乳化液中，再10000～13000rpm、3～5min高速剪切乳化得到微膠囊初級乳化液；(6)將步驟(2)的麥芽糊精溶液邊攪拌邊加到步驟(5)得到的微膠囊初級乳化液中，再10000～13000rpm、3～5min高速剪切乳化得到最終的微膠囊乳化液；控制最終微膠囊乳化液中相關組分質量百分比為維生素E5％～6.5％、殼聚糖0.4％～0.6％、麥芽糊精15％～20％以及復合乳化劑1.5％～1.75％；(7)將步驟(6)所得的微膠囊乳化液，經過40～50MPa高壓均質，然后進行噴霧干燥，即得維生素E微膠囊粉末。
2、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所用殼聚糖的脫乙酰度為 80% 85%。
3、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所用的麥芽糊精的DE值 在15到20之間。
4、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所用大豆卵磷脂為粉末狀， 其中的丙酮不溶物為97%， HLB為7。
5、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所用的維生素E為天然維 生素E，它的總生育酚含量>90%。
6、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于微膠囊乳化液在40 50MPa 下均質3次；噴霧干燥參數為進風口溫度為180°C、出風口溫度為80°C、常 溫下進料、流速為l 2L/h。
全文摘要
一種維生素E微膠囊的制備方法，屬于食品添加劑和生物活性物質控制釋放的微膠囊制備技術領域。本發明的目的在于提供一種維生素E微膠囊的制備方法，提高維生素E的穩定性，擴大其應用范圍。本方法以殼聚糖和麥芽糊精為壁材，以大豆卵磷脂(P粉)和Tween-80為復合乳化劑，通過噴霧干燥的方法制備維生素E微膠囊，所得的維生素E微膠囊產品的包埋率可達到92.45％、保留率可達到91.73％，水分在3％以下，可用于面包或點心制品、飲料、餅干類、保健食品以及營養強化食品等方面，具有廣泛的應用前景。本方法成本低廉、工藝簡單、符合環保和實用要求。
文檔編號A61K9/50GK101444495SQ20081024267
公開日2009年6月3日 申請日期2008年12月31日 優先權日2008年12月31日
發明者周惠明, 偉 彭, 朱科學, 錢海峰, 馬云標 申請人:江南大學