專利名稱：：一種澄清金銀花水提液的方法
技術領域：
：本發明涉及一種澄清金銀花提取液的方法，特別是涉及采用殼聚糖作為澄清劑對金銀花水提液進行處理的方法。
背景技術：
：金銀花為忍冬科C即rifoliaceae忍冬屬Lonicera植物忍冬Lj即onicaTh皿b.及同屬多種植物的干燥花蕾，其主要成分為綠原酸和異綠原酸等。金銀花為常用中藥，具有清熱解毒，涼風散熱之功。臨床上用的復方制劑常以金銀花為主要成分，將其制成顆粒劑、注射液、口服液等。有關金銀花提取液的澄清處理，傳統方法是采用水提醇沉制備工藝，將其中某些無效成分作為雜質除去，確保了制劑澄清度又不失其有效成分。但作為工業大規模生產，成本高、生產周期長，且使用有機溶劑量大，不利于環境保護的要求。為克服以上缺陷，本發明采用殼聚糖作為澄清劑對金銀花水提液進行處理，達到了理想的澄清效果。并與傳統的水提醇沉法作了比較。
發明內容本發明采用殼聚糖作為澄清劑對金銀花水提液進行處理，確保了制劑澄清度又不失其有效成分。本發明采用殼聚糖對金銀花提取液澄清的處理，其中殼聚糖加入的比例、溫度、攪拌時間、靜置的時間和金銀花提取液中生藥的含量等因素都對澄明度有很大影響。本發明的一個具體實施方式為用10倍量的水，煎煮3次，合并的濾液，加入殼聚糖，加熱攪拌，靜置24-48h，所得的溶液澄明度最好。用殼聚糖處理的藥液，從外觀看，澄明度好；從薄層層析和定量分析的結果來看，對有效成分無明顯的影響，特別是用殼聚糖吸附澄清工藝處理藥液較傳統工藝不僅縮短生產周期，降低成本，而且用水代替有機溶劑，有利于環保，是一種理想的方法。具體實施例實施例11材料與方法1.l材料金銀花(河南省醫藥公司；經鑒定符合《中國藥典》2000年版一部規定)，殼聚糖(上海理工大華凱科技貿易公司)，綠原酸標準品(中國生物制品檢定所)，甲醇、乙酸乙酯、乙醇、甲酸、氨水、鹽酸(均為分析純)。1.2儀器電熱套(河南省英峪予華儀器廠)，恒溫水浴鍋(上海實驗儀器總廠)，10122電熱鼓風干燥箱(上海實驗儀器總廠)，三用紫外分析儀(上海康華生化儀器廠)，真空干燥箱(鄭州長城科工貿有限公司)，UV2754紫外2可見分光光度計(上海第三分析儀器廠)。1.3定性鑒別31.3.1對照品溶液的制備取金銀花粉末4g，加甲醇20ml，放置12h，濾過，濾液濃縮至每ml含生藥lg，作為對照品溶液(1)。1.3.2儲備液的制備取金銀花20g，加水3次，每次300ml，煎煮40min，合并煎液，過濾，得濾液500ml，作為儲備液。1.3.3殼聚糖澄清樣品液的制備取儲備液100ml，加入質量分數為1%的殼聚糖50ml，608(TC加熱攪拌20min，靜止24h，過濾得透明濾液。在濾液中加入乙酸乙酯乙醇(體積分數為3:1)混合液40ml，振搖萃取，分出乙酸乙酯層，水浴上揮去溶劑，殘渣加甲醇定容到5ml(每ml含生藥lg)，作為供試品溶液(II)。1.3.4水提醇沉樣品液的制備取儲備液100ml，加熱濃縮至lml含生藥lg，加入體積分數為90%的乙醇使含醇量達65%，靜止2448h，取上清液，沉淀用體積分數為75%乙醇洗滌3次，合并洗滌液與上清液，過濾至澄清，回收乙醇，濃縮至稠膏狀，再加入水100ml使其溶解，加入乙酸乙酯乙醇(體積分數為3:1)混合液40ml，同上操作，得水提醇沉樣品液(III)。1.3.5薄層層析取上述(I)、(II)、(III)三種樣品液各10ul點樣于質量分數為0.7%CMC2Na的硅膠H板上，以乙酸丁酯甲酸水(體符號分數為7:215:215)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈(365nm)下檢視。1.4定量測定1.4.1標準曲線的繪制精密稱量綠原酸標準品lllmg，甲醇定容至10ml，作為標準液。精密吸取綠原酸標準液012ml，013ml，016ml，018ml，110ml，114ml用摩爾分數為012mol/LHCL溶液定容至10ml，以摩爾分數為012mol/LHCL溶液為空白液，在326nm的波長下測定吸光度，測得回歸方程為Y=-31815X10-4+61201X10-2X，r=019994(X為mg/L)(Y為吸光度)。在標準品含量為2121514mg/L為的范圍內線性關系良好。1.4.2精密度試驗取同一標準液重復測定5次，RSD為0.89X，精密度良好。1.4.3回收率試驗取已知含量的供試品加入一定量的標準品，測定含量，計算回收率，回收率為97185%，RSD為2.13%，回收率良好。1.4.4穩定性試驗取供試液每隔一定時間測定其吸光度考察其穩定性，結果表明，此法在012h內是穩定的。1.4.5金銀花兩種澄清工藝的比較取1.3項下溶液(II)、(III)各lml，用蒸餾水定容至100ml，取lml用摩爾分數為0.2mol/LHC1溶液定容至10ml，按1.4.1項下條件測定吸光度，結果見表l。2結果2.1薄層層析分析結果結果表明(I)、(II)、(III)三種樣品液在相應的位置上，斑點一致，且顯相同顏色的熒光斑點。2.2定量分析的結果結果見表l。結果表明，殼聚糖絮凝澄清工藝對金銀花中綠原酸含量的影響與醇沉工藝無明顯差異且能夠更有效的保留金銀花中綠原酸有效成分。表1兩種澄清工藝金銀花提取液中綠原酸吸光度比較<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權利要求一種澄清金銀花水提液的方法，其特征在于取金銀花20g，加水3次，每次300ml，煎煮40min，合并煎液，過濾，得濾液500ml，作為儲備液。取儲備液100ml，加入殼聚糖，加熱攪拌，靜止24h，過濾得透明濾液。在濾液中加入乙酸乙酯∶乙醇(體積分數為3∶1)混合液40ml，振搖萃取，分出乙酸乙酯層，水浴上揮去溶劑，得到澄清金銀花提取液。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的殼聚糖為質量分數1%。3.如權利要求2所述的方法，其特征在于所述的加熱溫度為6080°C。4.如權利要求3所述的方法，其特征在于加熱攪拌時間為20min。全文摘要本發明涉及一種澄清金銀花提取液的方法，特別是涉及采用殼聚糖作為澄清劑對金銀花水提液進行處理的方法，本發明方法較傳統工藝縮短生產周期，降低成本，有利于環保，是一種理想的方法。文檔編號A61K36/35GK101757081SQ200810175760公開日2010年6月30日申請日期2008年11月7日優先權日2008年11月7日發明者張炎申請人:南通芯迎設計服務有限公司