一種從荸薺皮中提取總黃酮的工藝的制作方法

專利名稱：一種從荸薺皮中提取總黃酮的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及黃酮類化合物的提取工藝，屬于天然藥物化學的技術領域，具體涉及一種從 荸薺皮中提取總黃酮類化合物的工藝。二、 技術背景荸薺(Eleochairis toberosa)，又名馬蹄(Water chestnut),是莎草科荸薺屬多年水生 草本植物荸薺的地下球莖，中國長江流域以南各省均有栽培，其中廣西的荸薺產量占中國的 70%以上。荸薺不僅汁多味甜，營養豐富，而且具有一定的藥用價值，是優良的藥食兼用的 果蔬類食品，自古有"江南人參"的美譽。祖國傳統醫學認為，荸薺性寒味甘，有清熱、化 痰、消積等功效，能治療黃疽、熱淋、痞積、目赤、咽喉腫痛等癥，乃藥中佳品。上海腫瘤 防治研究協作組在篩選中藥時發現，荸薺的各種制劑在動物體內均有抗癌作用，新加坡中醫 學報曾介紹食用荸薺可治療食道癌。有關實驗證明荸薺對體內重金屬鉛、鎘等具有良好的促 排作用。《中藥大辭典》認為荸薺的果皮與果肉之間富含黃酮類化合物和抗菌物質等活性組分。 有關實驗證明，荸薺皮提取物對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、產氣桿菌及綠膿桿菌均有抑制 作用，并能抑制流感和流腦病毒。民間常用帶皮的荸薺煲水服用治療急性咽喉炎、百日咳、 流腦、麻疹、急性腸胃炎、大便燥結、小便不利、血痢下血等癥。荸薺加工過程產生的荸薺 皮歷來被視為廢棄物，其質量占鮮荸薺質量的20% 25%，資源量很大。荸薺皮中含黃酮類 化合物0.8% 1.2%，具有提取利用的價值，目前國內外尚沒有從荸薺皮中提取黃酮類化合 物的報道。黃酮類化合物的提取方法主要有水浸提法、有機溶劑浸提法和超臨界萃取法。水浸提法 和超臨界萃取法由于存在諸多局限沒有被廣泛應用。有機溶劑浸提法具有提取效率高、分離 效果好等優點，是工業上提取黃酮類化合物的常用方法。三、 發明內容本發明的目的在于提供一種從荸薺皮中提取總黃酮的工藝。本發明所說的一種從荸薺皮中提取總黃酮的工藝，其特征在于提取的工藝步驟為-(O將無腐跡的荸薺皮洗凈、風干、軋碎后置于浸提罐中，加入原料重量10 15倍的 濃度為50 70%的食用乙醇溶液在50 7(TC回流提取2 3h，重復2 3次；(2) 過濾，合并提取液，濾液減壓蒸餾，回收乙醇，殘渣干燥后，加4 7倍于殘渣量 的水溶解，用3 6倍于殘渣量的石油醚或三氯甲烷洗滌數次至無色；(3) 取水相轉入DIOI型或D201型大孔吸附樹脂柱，原料與樹脂量的比為1:1.5 3, 流速為0. 2 2. OBV/H;(4) 水洗吸附后的樹脂至無色，再用濃度為75 80%的食用乙醇溶液洗脫至無黃酮流 出(用FeCl3溶液檢測)，收集洗脫液，水洗脫及食用乙醇溶液洗脫的流速為0.2 2.0BV/H;(5) 將洗脫液加熱濃縮至23 25波美度或至含固量為30 40%，同時回收乙醇；(6) 將濃縮液干燥制得粉狀荸薺皮總黃酮粗品；(7) 將荸薺皮總黃酮粗品置于浸提罐中，加入荸笄皮總黃酮粗品重量8 10倍、濃度為 95 98%的食用乙醇，加熱至沸騰回流lh，冷卻后過濾取濾清液，重復2 3次；(8)將濾清液濃縮、回收乙醇，將濃縮液干燥，得精制荸薺皮總黃酮。本發明采用食用乙醇溶液為溶劑，成功地從荸薺皮中提取出荸薺皮總黃酮，產率0.8% 1.2%，易于工業化生產，拓展了黃酮產品的原料資源，使一貫作為廢棄物的荸薺皮變廢為寶， 所提取的黃酮類化合物為綠色天然產品，可用于制藥或食品行業。四具體實施方式
實施方式l取荸薺皮干粉原料100g，裝入浸提罐中，加入70%食用乙醇1000g，在50'C回流提取 3h，將提取液過濾，重復3次，合并提取液，濾液減壓蒸餾，回收乙醇，殘渣干燥后，加5倍 于殘渣量的水溶解，用4倍于殘渣量的石油醚洗滌數次，至石油醚相無色，取水相以0.2BV/H 的流速轉入D101大孔吸附樹脂柱，原料與樹脂量的比為1:1.5，用水以0.2BV/H的流速洗滌 吸附后的樹脂至無色，再用濃度為80X的食用乙醇以2.0BV/H的流速洗脫至無黃酮流出(用 FeCl3溶液檢測黃酮洗脫情況，如有黃酮類化合物存在，加入FeCl3溶液時會顯黃色，如果沒 有則不變色)，收集洗脫液，將洗脫液加熱濃縮至25波美度，同時回收乙醇，將濃縮液干燥 制得粉狀荸薺皮黃酮粗品1.2g，將荸薺皮黃酮粗品置于浸提罐中，加入95X食用乙醇12g， 加熱至沸騰回流lh，冷卻后過濾取濾清液，重復2次，將濾清液濃縮、回收乙醇，將濃縮液 干燥，得精制荸薺皮黃酮1.0g。實施方式2取荸薺皮干粉原料100g，裝入浸提罐中，加入60%食用乙醇1200g，在60'C回流提取 2h，將提取液過濾，重復3次，合并提取液，濾液減壓蒸餾，回收乙醇，殘渣干燥后，加4倍 于殘渣量的水溶解，用3倍于殘渣量的石油醚洗滌數次，至石油醚相無色，取水相以0.5BV/H 的流速轉入D201大孔吸附樹脂柱，原料與樹脂量的比為1:2，用水以0. 5BV/H的流速洗滌吸 附后的樹脂至無色，再用濃度為75%的食用乙醇以1.5BV/H的流速洗脫至無黃酮流出(用 FeCl3溶液檢測黃酮洗脫情況，如有黃酮類化合物存在，加入FeCl3溶液時會顯黃色，如果沒 有則不變色)，收集洗脫液，將洗脫液加熱濃縮至24波美度，同時回收乙醇，將濃縮液干燥 制得粉狀荸薺皮黃酮粗品1. 0g，將荸薺皮黃酮粗品置于浸提罐中，加入95X食用乙醇9g， 加熱至沸騰回流lh，冷卻后過濾取濾清液，重復2次，將濾清液濃縮、回收乙醇，將濃縮液 干燥，得精制荸薺皮黃酮0. 8g。實施方式3取荸薺皮干粉原料100g，裝入浸提罐中，加入50%食用乙醇1500g，在70。C回流提取 3h，將提取液過濾，重復2次，合并提取液，濾液減壓蒸餾，回收乙醇，殘渣干燥后，加7倍 于殘渣量的水溶解，用6倍于殘渣量的三氯甲垸洗滌數次，至三氯甲烷相無色，取水相以 0. 8BV/H的流速轉入D101大孔吸附樹脂柱，原料與樹脂量的比為1:3，用水以0. 8BV/H的流 速洗滌吸附后的樹脂至無色，再用濃度為75%的食用乙醇以1. 0BV/H的流速洗脫至無黃酮流 出(用FeCl3溶液檢測黃酮洗脫情況，如有黃酮類化合物存在，加入FeCl3溶液時會顯黃色， 如果沒有則不變色)，收集洗脫液，將洗脫液加熱濃縮至23波美度，同時回收乙醇，將濃縮 液干燥制得粉狀荸薺皮黃酮粗品0. 8g，將荸薺皮黃酮粗品置于浸提罐中，加入98%食用乙醇 6.4g，加熱至沸騰回流lh，冷卻后過濾取濾清液，重復3次，將濾清液濃縮、回收乙醇，將 濃縮液干燥，得精制荸薺皮黃酮0. 6g。
權利要求
1. 一種從荸薺皮中提取總黃酮的工藝，其特征在于提取的工藝步驟為(1)將無腐跡的荸薺皮洗凈、風干、軋碎后置于浸提罐中，加入原料重量10～15倍的濃度為50～70％的食用乙醇溶液在50～70℃回流提取2～3h，重復2～3次；(2)過濾，合并提取液，濾液減壓蒸餾，回收乙醇，殘渣干燥后，加4～7倍于殘渣量的水溶解，用3～6倍于殘渣量的石油醚或三氯甲烷洗滌數次至無色；(3)取水相轉入D101型或D201型大孔吸附樹脂柱，原料與樹脂量的比為1∶1.5～3，流速為0.2～2.0BV/H；(4)水洗吸附后的樹脂至無色，再用濃度為75～80％的食用乙醇溶液洗脫(用FeCl3溶液檢測)，收集洗脫液，水洗脫及食用乙醇溶液洗脫的流速為0.2～2.0BV/H；(5)將洗脫液加熱濃縮至23～25波美度或至含固量為30～40％，同時回收乙醇；(6)將濃縮液干燥制得粉狀荸薺皮總黃酮粗品；(7)將荸薺皮總黃酮粗品置于浸提罐中，加入荸薺皮總黃酮粗品重量8～10倍、濃度為95～98％的食用乙醇，加熱至沸騰回流1h，冷卻后過濾取濾清液，重復2～3次；(8)將濾清液濃縮、回收乙醇，將濃縮液干燥，得精制荸薺皮總黃酮。
全文摘要
一種從荸薺皮中提取總黃酮的工藝，屬于天然藥物化學技術領域，其特征在于，以荸薺皮為原料，采用食用乙醇溶液為溶劑在50～70℃回流提取，提取液經過除脂，用大孔吸附樹脂富集，又用食用乙醇洗脫至無黃酮流出(用FeCl₃溶液檢測)，洗脫液經濃縮(同時回收乙醇)、干燥，制得荸薺皮總黃酮粗品，將粗品再用乙醇萃取，再經過濾、濃縮(同時回收乙醇)、干燥，即得精制荸薺皮總黃酮。本發明成功地從荸薺皮中提取出荸薺皮總黃酮，產率0.8％～1.2％，易于工業化生產，拓展了黃酮產品的原料資源，使一貫作為廢棄物的荸薺皮變廢為寶，所提取的黃酮類化合物為綠色天然產品，可用于制藥或食品行業。
文檔編號A61K36/89GK101269161SQ20081010850
公開日2008年9月24日 申請日期2008年5月20日 優先權日2008年5月20日
發明者羅楊合, 解慶林, 謝復青, 韋飛梅 申請人:賀州學院;羅楊合;劉 珊