專利名稱：一種制備白芍總苷提取物的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種從中藥材中提取高含量中藥成份的工藝，具體的說是涉及從中藥白芍 中提取有效成份白芍總苷的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
中藥白芍為毛茛科植物芍藥的干燥根，具有平肝止痛，養(yǎng)血調(diào)經(jīng)，斂陰止汗作用；用于 頭痛眩暈，脅痛，腹痛，四肢攣痛，血虛萎黃，月經(jīng)不調(diào)，自汗，盜汗。藥理研究表明，白 芍具有解痙鎮(zhèn)痛、免疫調(diào)節(jié)、抗炎等作用。白芍中含有的主要有效成分為芍藥苷、芍藥內(nèi)酯
苷、氧化芍藥苷、苯甲酰芍藥苷等，合稱為白芍總苷，其中芍藥苷含量較多，為其主要有效 成分之一。
CN88104779號(hào)中國專利公開了一種提取方法，該方法采用乙醇回流，乙酸乙酯萃取，濃 縮干燥的工藝。CN97101960號(hào)中國專利公開了一種新方法，該方法采用醇-水溶劑回流提取， 用醇-酯溶液萃取，濃縮干燥的工藝。該兩種工藝所提取的白芍提取物中芍藥苷的含量一般只 能達(dá)到30% 50%，含量較低，不太適合制藥需要；中國專利號(hào)ZL00121532公開了一種制備注 射液過程中使用三氧化二鋁柱層析純化白芍總苷，使其芍藥苷含量可以達(dá)到80%,但三氧化二 鋁柱層析中三氧化二鋁不可重復(fù)使用，不適合工業(yè)化大生產(chǎn)的要求，其成本亦極高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種制備白芍總苷提取物的新方法。 本發(fā)明的具體工藝如下
1、粗提將白芍藥材、飲片或粗粉等原料，采用5 15倍白芍干重(W/W)的20% 90% 親水性水溶液，于50 95攝氏度條件下提取1 3次，每次1 3小時(shí)，合并提取液，過濾， 濾液經(jīng)減壓回收溶劑，真空濃縮或噴霧干燥成白芍粗提物，所述親水性水溶液可以是甲醇、 乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮中一種或者幾種混合溶劑。
2、溶解將白芍粗提物用親水性溶劑溶解并過濾制成水溶液或微混懸狀溶液，用稀堿調(diào)整 PH值為4 9。
所述親水性溶劑可以是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮中一種或者幾種混合溶劑；所 用的堿可以是NaHCO" NaOH， KHC03， KOH中的一種，所述親水性溶劑的用量為白芍粗提物 重量的1 50倍。3、純化采用大孔吸附樹脂對(duì)水溶液進(jìn)行吸附，吸附至飽和后，先用水洗去雜質(zhì)至Molish 反應(yīng)陰性，再用2 20倍樹脂量的20% 90%終濃度的親水性溶劑1 10倍樹脂量/小時(shí)的流 速(V/H)洗脫目標(biāo)物質(zhì)，洗脫液減壓回水溶劑，真空干燥或噴霧干燥制成白芍總苷提取物。
所述大孔吸附樹脂可以是聚苯乙烯骨架的HPD-100、 HPD-300 、 HPD-400 、 HPD_500、 HPD-600 、 HPD-700、 HPD-800中的一種或幾種也可以是聚丙烯酸骨架的D101、 DKllO、 DK113中的一 種或幾種。
大孔吸附樹脂是一種具有多孔立體結(jié)構(gòu)人工合成的聚合物吸附劑，是在離子交換劑和其 它吸附劑應(yīng)用基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一類新型樹脂，是依靠它和被吸附的分子(吸附質(zhì))之間的 范德華引力，通過它巨大的比表面進(jìn)行物理吸附而工作的。在實(shí)際應(yīng)用中對(duì)一些與其骨架結(jié) 構(gòu)相近的分子如芳香族環(huán)狀化合物尤具很強(qiáng)的吸附能力。本發(fā)明由于釆用了大孔樹脂吸附分 離技術(shù)，大大提高了芍藥苷的含量，達(dá)60% 90%，該工藝操作簡便，成本較低，樹脂可反復(fù) 使用，適合工業(yè)生產(chǎn)。
本發(fā)明所用含量測定方法為高效液相色譜法測定芍藥苷含量色譜條件為以十八烷基硅 烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-O. 1%磷酸溶液(14: 86)為流動(dòng)相；檢測波長為230nm;對(duì)照 品為芍藥苷。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000
實(shí)施例1
將100G白芍飲片放入其重量5倍的親水性水溶液甲醇中，于50攝氏度條件下提取1 3 次，每次2小時(shí)，合并提取液，過濾，濾液經(jīng)減壓回收溶劑，真空濃縮或噴霧干燥成白芍粗 提物，將所得白芍粗提物放入其重量IO倍的親水性溶劑乙醇中溶解，用稀堿NaHC03調(diào)整PH 值為4，采用聚苯乙烯骨架的HPD-100大孔吸附樹脂對(duì)水溶液進(jìn)行吸附，吸附至飽和后，先 用水洗去雜質(zhì)至Molish反應(yīng)陰性，再用5倍樹脂量的20% 90%終濃度的親水性溶劑3倍樹 脂量/小時(shí)的流速(V/H)洗脫目標(biāo)物質(zhì)，洗脫液減壓回水溶劑，真空干燥或噴霧干燥制成白 芍總苷提取物。 實(shí)施例2
將100G白芍飲片放入其重量10倍的親水性水溶液乙醇中，于70攝氏度條件下提取l 3次，每次3小時(shí)，合并提取液，過濾，濾液經(jīng)減壓回收溶劑，真空濃縮或噴霧干燥成白芍粗提物，將所得白芍粗提物放入其重量20倍的親水性溶劑乙醇中溶解，用稀堿NaOH調(diào)整PH 值為6，采用聚苯乙烯骨架的300大孔吸附樹脂對(duì)水溶液進(jìn)行吸附，吸附至飽和后，先 用水洗去雜質(zhì)至Molish反應(yīng)陰性，再用10倍樹脂量的20% 90%終濃度的親水性溶劑3倍樹 脂量/小時(shí)的流速(V/H)洗脫目標(biāo)物質(zhì)，洗脫液減壓回水溶劑，真空干燥或噴霧干燥制成白 芍總苷提取物。 實(shí)施例3
將100G白芍飲片放入其重量15倍的親水性水溶液丙醇中，于95攝氏度條件下提取1 3 次，每次1小時(shí)，合并提取液，過濾，濾液經(jīng)減壓回收溶劑，真空濃縮或噴霧干燥成白芍粗 提物，將所得白芍粗提物放入其重量40倍的親水性溶劑乙醇中溶解，用稀堿KHCO"周整PH 值為9，采用聚丙烯酸骨架的D101大孔吸附樹脂對(duì)水溶液進(jìn)行吸附，吸附至飽和后，先用水 洗去雜質(zhì)至Molish反應(yīng)陰性，再用20倍樹脂量的20% 90%終濃度的親水性溶劑10倍樹脂 量/小時(shí)的流速(V/H)洗脫目標(biāo)物質(zhì)，洗脫液減壓回水溶劑，真空干燥或噴霧干燥制成白芍 總苷提取物。
權(quán)利要求
1、一種制備白芍總苷提取物的新方法，其具體工藝如下1)、粗提將白芍藥材、飲片或粗粉等原料，采用5～15倍白芍干重(W/W)的20％～90％親水性水溶液，于50～95攝氏度條件下提取1～3次，每次1～3小時(shí)，合并提取液，過濾，濾液經(jīng)減壓回收溶劑，真空濃縮或噴霧干燥成白芍粗提物，所述親水性水溶液可以是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮中一種或者幾種混合溶劑；2)、溶解將白芍粗提物用親水性溶劑溶解并過濾制成水溶液或微混懸狀溶液，用稀堿調(diào)整PH值為4～9；所述親水性溶劑可以是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮中一種或者幾種混合溶劑；所用的堿可以是NaHCO3，NaOH，KHCO3，KOH中的一種，所述親水性溶劑的用量為白芍粗提物重量的1～50倍；3)純化采用大孔吸附樹脂對(duì)水溶液進(jìn)行吸附，吸附至飽和后，先用水洗去雜質(zhì)至Molish反應(yīng)陰性，再用2～20倍樹脂量的20％～90％終濃度的親水性溶劑1～10倍樹脂量/小時(shí)的流速(V/H)洗脫目標(biāo)物質(zhì)，洗脫液減壓回水溶劑，真空干燥或噴霧干燥制成白芍總苷提取物；所述大孔吸附樹脂可以是聚苯乙烯骨架的HPD-100、HPD-300、HPD-400、HPD-500、HPD-600、HPD-700、HPD-800中的一種或幾種；也可以是聚丙烯酸骨架的D101、DK110、DK113中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備白芍總苷提取物的新方法，包括粗提、溶解和純化等步驟，所述粗提物是用親水性溶劑進(jìn)行提取，所述純化采用大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附分離，本發(fā)明方法大大提高了芍藥苷的含量，達(dá)60％～90％，該方法操作簡便，成本較低，樹脂可反復(fù)使用，適合工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61P7/00GK101297876SQ20081010691
公開日2008年11月5日 申請(qǐng)日期2008年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月13日
發(fā)明者戎 周, 周海濱, 江海龍, 陳旦鳳 申請(qǐng)人:寧波立華制藥有限公司