專利名稱：一種高含量白芍有效成份的提取工藝的制作方法
技術領域：
本發明是關于一種從中藥材中提取中藥成份的工藝，具體的說是涉及從中藥白芍中提取 高含量有效成份的提取工藝。
背景技術：
中藥白芍為毛茛科植物芍藥的干燥根，具有平肝止痛，養血調經，斂陰止汗作用；用于 頭痛眩暈，脅痛，腹痛，四肢攣痛，血虛萎黃，月經不調，自汗，盜汗。藥理研究表明，白 芍具有解痙鎮痛、免疫調節、抗炎等作用。白芍中含有的主要有效成分為芍藥苷、芍藥內酯 苷、氧化芍藥苷、苯甲酰芍藥苷等，其中芍藥苷含量較多，為其主要有效成分之一。
中國專利號ZL97101960公開了一種提取方法，該方法采用醇-水溶劑回流提取，用醇-酯 溶液萃取，濃縮干燥的工藝。該工藝所提取的白芍提取物中芍藥苷的含量一般只能達到30% 50%，含量較低，不太適合制藥需要；中國專利號ZL00121532公開了一種制備注射液過程中使 用三氧化二鋁柱層析純化白芍總苷，使其芍藥苷含量可以達到80%，但三氧化二鋁柱層析中三 氧化二鋁不可重復使用，不適合工業化大生產的要求，其成本亦極高。
發明內容
本發明的目的就是提供了一種高含量白芍有效成份提取物的制備工藝。
本發明的具體工藝如下
1)粗提將白芍放到醇一水溶液中，醇的濃度為4 0 — 9 5 %，重量比(W/V)為白 芍醇=1 : 1-10，加熱回流O. 5-5小時，過濾，濃縮，濾液用稀堿調至PH值3-9 , 再用醇和酯的混合液萃取三次，醇酯的比例(V / V)為5-8 0 %，合并萃取液，減壓濃縮， 干燥，得白芍粗提物。
上述方法中醇一水液中的醇可以是甲醇、乙醇、異丙醇，丙醇中的一種，所用的堿可以是 NaHCO" NaOH， KHC03, KOH的一種，醇和酯的混合液可以是甲醇-乙酸乙酯， 乙醇-乙酸乙酯，丙醇-乙酸乙酯，丁醇-乙酸乙酯的一種，萃取溫度為0-7 5'C。 2)溶解將白芍粗提物用親水性溶劑溶解并過濾制成水溶液或微混懸狀溶液，用稀堿調整 PH值為4 9。所述親水性溶劑可以是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮中一種或者幾種混合溶劑；所 用的堿可以是NaHC03， NaOH， KHC03， K0H中的一種，所述親水性溶劑的用量為白芍粗提物 重量的1 5 0倍。
3)純化采用大孔吸附樹脂對水溶液進行吸附，吸附至飽和后，先用水洗去雜質至Molish 反應陰性，再用2 20倍樹脂量的20% 90%終濃度的親水性溶劑1 10倍樹脂量/小時的流 速(V/H)洗脫目標物質，洗脫液減壓回水溶劑，真空干燥或噴霧干燥制成白芍總苷提取物。
所述大孔吸附樹脂可以是聚苯乙烯骨架的HPD-100 、 HPD-300 、 HPD-400 、 HPD-500 、 HPD-600 、 HPD-700、 HPD-800中的一種或幾種；也可以是聚丙烯酸骨架的DlOl、 DKllO、 DK113中的一 種或幾種。
大孔吸附樹脂是一種具有多孔立體結構人工合成的聚合物吸附劑，是在離子交換劑和其 它吸附劑應用基礎上發展起來的一類新型樹脂，是依靠它和被吸附的分子(吸附質)之間的 范德華引力，通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作的。在實際應用中對一些與其骨架結 構相近的分子如芳香族環狀化合物尤具很強的吸附能力。本發明由于采用了大孔樹脂吸附分 離技術，大大提高了芍藥苷的含量，達60% 90%,該工藝操作簡便，成本較低，樹脂可反復 使用，適合工業生產。
本發明所用含量測定方法為高效液相色譜法測定芍藥苷含量色譜條件為以十八烷基硅 垸鍵合硅膠為填充劑；以乙腈_0.1%磷酸溶液(14: 86)為流動相；檢測波長為230nm;對照 品為芍藥苷。理論板數按芍藥苷峰計算應不低于2000。
具體實施例方式
實施例1
將300ML50X的乙醇-水溶液加入100G白芍中，加熱回流1小時，過濾，濃縮，用稀 NaHC03溶液調節PH-8，用30ML20。/f乙醇-乙酸乙酯，在5度溫度下萃取3次，合并萃取 液，減壓濃縮，真空干燥，得白芍粗提物，將所得白芍粗提物放入其重量10倍的親水性溶劑 乙醇中溶解，用稀堿NaHC03調整PH值為4，采用聚苯乙烯骨架的HPD-100大孔吸附樹脂對水 溶液進行吸附，吸附至飽和后，先用水洗去雜質至Molish反應陰性，再用5倍樹脂量的20% 90%終濃度的親水性溶劑3倍樹脂量/小時的流速(V/H)洗脫目標物質，洗脫液減壓回水溶劑， 真空干燥或噴霧干燥制成白芍總苷提取物。實施例2
將200ML40X甲醇-水溶液加入100G白芍中，加熱回流2小時，過濾，濃縮，用NaOH調 節PH-9，用30ML40X甲醇-乙酸乙酯液在IO溫度下萃取三次，合并萃取液，減壓濃縮，真 空濃縮，真空干燥，得白芍粗提物，將所得白芍粗提物放入其重量20倍的親水性溶劑甲醇中 溶解，用稀堿NaOH調整PH值為6，采用聚苯乙烯骨架的HPD-300大孔吸附樹脂對水溶液進 行吸附，吸附至飽和后，先用水洗去雜質至Molish反應陰性，再用10倍樹脂量的20% 90% 終濃度的親水性溶劑5倍樹脂量/小時的流速(V/H)洗脫目標物質，洗脫液減壓回水溶劑， 真空千燥或噴霧干燥制成白芍總苷提取物。
實施例3
將150ML60X丙醇-水溶液加入100G白芍中，加熱回流3小時，過濾，濃縮，用稀KHC03溶液 調節PH二6，用30ML60X丙醇-乙酸乙酯液在40溫度下萃取三次，合并萃取液，減壓濃縮， 真空濃縮，真空干燥得白芍總粗提物，將所得白芍粗提物放入其重量40倍的親水性溶劑丙醇 中溶解，用稀堿KHC03調整PH值為9，采用聚丙烯酸骨架的D101大孔吸附樹脂對水溶液進行 吸附，吸附至飽和后，先用水洗去雜質至Molish反應陰性，再用20倍樹脂量的20% 90%終 濃度的親水性溶劑10倍樹脂量/小時的流速(V/H)洗脫目標物質，洗脫液減壓回水溶劑，真 空干燥或噴霧干燥制成白芍總苷提取物。
權利要求
1、一種高含量白芍有效成份的提取工藝，其具體工藝如下1)粗提將白芍放到醇-水溶液中，醇的濃度為40-95％，重量比(W/V)為白芍∶醇＝1∶1-10，加熱回流0.5-5小時，過濾，濃縮，濾液用稀堿調至P H值3-9，再用醇和酯的混合液萃取三次，醇酯的比例(V/V)為5-80％，合并萃取液，減壓濃縮，干燥，得白芍粗提物；上述方法中醇-水液中的醇可以是甲醇、乙醇、異丙醇，丙醇中的一種，所用的堿可以是NaHCO3，NaOH，KHCO3，KOH的一種，醇和酯的混合液可以是甲醇-乙酸乙酯，乙醇-乙酸乙酯，丙醇-乙酸乙酯，丁醇-乙酸乙酯的一種，萃取溫度為0-75℃；2)溶解將白芍粗提物用親水性溶劑溶解并過濾制成水溶液或微混懸狀溶液，用稀堿調整PH值為4～9；所述親水性溶劑可以是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮中一種或者幾種混合溶劑；所用的堿可以是NaHCO3，NaOH，KHCO3，KOH中的一種，所述親水性溶劑的用量為白芍粗提物重量的1～50倍；3)純化采用大孔吸附樹脂對水溶液進行吸附，吸附至飽和后，先用水洗去雜質至Molish反應陰性，再用2～20倍樹脂量的20％～90％終濃度的親水性溶劑1～10倍樹脂量/小時的流速(V/H)洗脫目標物質，洗脫液減壓回水溶劑，真空干燥或噴霧干燥制成白芍總苷提取物；所述大孔吸附樹脂可以是聚苯乙烯骨架的HPD-100、HPD-300、HPD-400、HPD-500、HPD-600、HPD-700、HPD-800中的一種或幾種；也可以是聚丙烯酸骨架的D101、DK110、DK113中的一種或幾種。
全文摘要
本發明提供一種高含量白芍有效成份的提取工藝，包括粗提、溶解、純化等步驟，所述粗提采用醇-水溶液提取，用醇酯溶液萃取，經濃縮干燥，得白芍粗提物，所述純化采用大孔吸附樹脂進行吸附分離，本發明工藝大大提高了芍藥苷的含量，達60％～90％，該工藝操作簡便，成本較低，樹脂可反復使用，適合工業生產。
文檔編號A61K36/71GK101297874SQ200810106910
公開日2008年11月5日 申請日期2008年6月13日 優先權日2008年6月13日
發明者戎 周, 周海濱, 江海龍, 陳旦鳳 申請人:寧波立華制藥有限公司