專利名稱：從青錢柳提取多糖及有效成分的方法
技術領域：
本發明涉及植物有效成分的提取方法，具體是從青錢柳提取多糖及有效成分的方法。
背景技術：
青錢柳[cyclocarya paliurus(Batal.)lljinsk]系雙子葉植物綱[Dicotyledneae]胡桃科 [Juglangdaceae]，為我國珍稀特有的一種高大喬木植物。青錢柳含有豐富的降血糖活性的多糖 物質及有效成分，它還含有具有胰島素樣作用的微量元素鉻、鎳、鋰、硒和釩，能參與人體 的糖代謝，還能提高糖尿病小鼠的糖耐量。目前，青錢柳有效成分的提取方法已引起廣泛關注，中國專利申請號為87101852公開了 一種"青錢柳甜味素的提取方法"，中國專利申請號為02113548.7公開了一種"從青錢柳中 提取分離多種成份的方法"，這些方法均是采用不同的樹脂脫色、去除雜質，吸附青錢柳多糖 等有效成分，再用有機溶劑洗出，濃縮干燥得產品，雖然能分離出青錢柳多糖、青錢柳黃酮 等不同成份，但收率低、產品純度不高，工藝復雜，設備投資大，產品成本高；而且生產過 程中需要使用大量的酸和堿，以及脂肪醇等有機溶劑，產生的大量高濃度有機廢水，需要再 投資處理，否則將污染環境。
發明內容
本發明的目的是為克服現有技術的不足，而公開一種收率高、純度高、設備簡單、成本 低、不污染環境的從青錢柳提取多糖及有效成分的方法。本發明的工藝步驟為1、 將青錢柳葉粉碎，置于浸提罐中；2、 加入水，在7(TC溫度下，浸泡3-5小時；3、 將上述浸泡液過濾得青錢柳浸出液，且溫度降至20 35'C， PH值為6-8，葉渣廢棄；4、 濾液經壓力泵在0. 01 0. 2Mpa工作壓力下順序送入二重膜分離組件；5、 通過第一重膜分離件，截留分離出濃縮的青錢柳纖維、蛋白質、果膠、多糖，濃縮青 錢柳膜過濾溶液，得青錢柳大分子物質濃縮液，再加入乙醇至含醇量70—85%，靜置過濾， 離心分離沉淀，得大分子多糖產品；6、 剩余濾液通過第二重膜分離件，截留分離出的青錢柳有機物、小分子多糖從第二個排 出口送出，經濃縮、加入乙醇至含醇量70—85%沉淀，靜置過濾，離心分離沉淀，真空干燥， 得青錢柳有機物產品、小分子多糖；7、 剩余濾液從溶劑出口排出。本發明的另一種工藝步驟為1、 將青錢柳葉粉碎，置于浸提罐中；2、 加入75%的乙醇，加熱回流提取；3、 將上述提取液用250目濾網過濾；4、 濾液濃縮，回收乙醇；5、 濃縮液加水稀釋后，用大孔樹脂吸附；6、 酒精洗脫、濃縮、干燥得到有機小分子產品；7、 過濾后的葉渣，加入水，在70。C溫度下，浸泡3-5小時；8、 過濾得青錢柳浸出液，且溫度降至20 35。C， PH值為6-8，葉渣廢棄；9、 濾液經壓力泵在0. 01 0. 2Mpa工作壓力下順序送入二重膜分離組件；10、 通過第一重膜，截留分離出濃縮的青錢柳纖維、蛋白質、果膠、多糖，濃縮青錢柳 多糖溶液，得青錢柳多糖濃縮液，再加入乙醇至含醇量70—85%，靜置過濾，離心分離沉淀， 得大分子多糖產品；11、 剩余濾液通過第二重膜，截留分離出的青錢柳有機物、小分子多糖從第二個排出口送出，經濃縮、加入乙醇至含醇量70 — 85%沉淀，靜置過濾，離心分離沉淀，真空干燥，干 燥溫度7(TC，得青錢柳有機物產品、小分子多糖； 12、剩余濾液從溶劑出口排出。所述加入的水與青錢柳葉重量份比為10 15 : l;所述的浸出液經第一級壓力泵在0.01 0.08Mpa工作壓力下通過第一重膜分離組件；第一級剩余濾液經第二級壓力泵在0.05 0. 10Mpa工作壓力下通過第二重膜分離組件。所述的濃縮青錢柳多糖產品的干燥溫度《75'C。所述的濃縮青錢柳溶液干燥溫度為50 7(TC。本發明優點在于1、 分離、提取和濃縮一步完成，工藝簡單， 一次可得多種產品，且可連續進行生產；2、 收率高，產品純度高，所得多糖含量達50%;3、 使用的溶劑可回收循環使用，節省原料，成本大大下降；4、 所用溶劑無污染，也不產生任何影響環境的廢水廢渣；5、 設備簡單，投資低。
圖1為本發明實施例1的工藝流程圖； 圖2為本發明實施例2的工藝流程圖。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步的描述，但不是對本發明內容的限定。 實施例1取青錢柳葉l公斤，粉碎，葉碎片〈2cm，加入10公斤水，加溫至7(TC，保持該溫度， 浸泡5小時，提取3次；用250目濾網過濾，得青錢柳浸出液，廢棄葉渣可用于制作肥料等； 浸出液PH值為6，浸出液降溫至25 30。C，經第一級壓力泵，在0.02 0.05Mpa工作壓力下 通過第一重超濾膜(截留分子量為10000)分離組件，通過第一重膜，截留分離出濃縮的青 錢柳纖維、蛋白質、果膠、多糖等從第一個排出口送出，濃縮青錢柳多糖溶液，得青錢柳多 糖濃縮液，再加入乙醇至含醇量70—85%，靜置，用150-250目的濾網過濾沉淀，在70。C下 進行真空干燥，得大分子多糖產品(0.85%);剩余濾液經第二級壓力泵，在0.05 0. 1Mpa 工作壓力下送入第二重膜(截留分子量為IOOO)分離組件；通過第二重膜，截留分離出的青 錢柳有機物、小分子多糖從第二個排出口送出，經濃縮、加入乙醇至含醇量70—85%沉淀， 靜置，用150-250目的濾網過濾、離心沉淀，真空干燥，干燥溫度7CTC，得青錢柳有機物產 品、小分子多糖(1.12%);剩余濾液從溶劑出口排出，環保無污染處理。所選用的膜為相對分子質量10000的膜。實施例2取青錢柳葉l公斤，粉碎，加入75。/。EtOH，加熱回流5小時，用250目濾網過濾，得青錢柳 EtOH提取液，濃縮提取液回收EtOH，濃縮液加水稀釋，然后進行大孔樹脂吸附，洗脫，酒精 洗脫、濃縮、干燥，得到有機小分子產品；葉渣除去乙醇后，加水10公斤，加溫至70'C， 保持該溫度，浸泡5小時，提取3次。用250目濾網過濾，得青錢柳多糖浸出液，廢棄葉渣 可用于制肥等。浸出液PH值為6，浸出液降溫至25 3(TC，經第一級壓力泵，在0. 02 0. 05Mpa 工作壓力下通過第一重超濾膜(截留分子量為10000)分離組件，通過第一重膜，截留分離 出濃縮的青錢柳纖維、蛋白質、果膠、多糖，從第一個排出口送出，濃縮青錢柳多糖溶液， 得青錢柳多糖濃縮液，再加入乙醇至含醇量70 — 85%，靜置，用150-250目的濾網過濾沉淀， 在7(TC下進行真空干燥，得多糖產品(0.92%)。剩余濾液經第二級壓力泵在0. 05 0. 08Mpa 工作壓力下通過第二重膜(截留分子量為1000)分離組件，截留分離出青錢柳水溶性有機物、 小分子多糖，經濃縮、加入乙醇至含醇量70—85%沉淀，靜置，用150-250目的濾網過濾沉 淀，真空干燥，干燥溫度7(TC，得青錢柳有機物產品、小分子多糖(0.96%)。剩余濾液從溶 劑出口排出，環保無污染處理。
權利要求
1、從青錢柳提取多糖及有效成分的方法，包括如下步驟(1)將青錢柳葉粉碎，置于浸提罐中；(2)加入水，在70℃溫度下，浸泡3-5小時；(3)過濾得青錢柳浸出液，且溫度降至20～35℃，葉渣廢棄；(4)濾液經壓力泵在0.01～0.2Mpa工作壓力下順序送入二重膜分離組件；(5)通過第一重膜，截留分離出濃縮的青錢柳纖維、蛋白質、果膠、多糖，濃縮青錢柳過濾溶液，得青錢柳多糖濃縮液，再加入乙醇至含醇量70-85％，靜置過濾，離心分離沉淀，得大分子多糖產品；(6)剩余濾液通過第二重膜，截留分離出青錢柳水溶性有機物、小分子多糖，經濃縮、加入乙醇至含醇量70-85％沉淀，靜置過濾，離心分離沉淀，真空干燥，得青錢柳有機物產品、小分子多糖；(7)剩余濾液從溶劑出口排出。
2、 從青錢柳提取多糖及有效成分的方法，包括如下步驟(1) 將青錢柳葉粉碎，置于浸提罐中；(2) 加入75%的乙醇加熱回流；(3) 將上述提取液用250目濾網過濾；(4) 濾液濃縮，回收乙醇；(5) 濃縮液加水稀釋后，用大空樹脂吸附；(6) 酒精洗脫、濃縮、干燥得到有機小分子產品；(7) 過濾后的葉渣，加入水，在7(TC溫度下，浸泡3-5小時；(8) 過濾得青錢柳浸出液，且溫度降至20 35。C，葉渣廢棄；(9) 濾液經壓力泵在0. 01 0. 2Mpa工作壓力下順序送入二重膜分離組件；(10) 通過第一重膜，截留分離出濃縮的青錢柳纖維、蛋白質、果膠、多糖，濃縮青錢 柳過濾溶液，得青錢柳多糖濃縮液，再加入乙醇至含醇量70 — 85%，靜置過濾，離心分離沉 淀，得大分子多糖產品；(11) 剩余濾液通過第二重膜，截留分離出的青錢柳有機物、小分子多糖從第二個排出 口送出，經濃縮、加入乙醇至含醇量70 — 85%沉淀，靜置過濾，離心分離沉淀，真空干燥， 干燥溫度7(TC，得青錢柳有機物產品、小分子多糖；(12) 剩余濾液從溶劑出口排出。
3、 如權利要求1或2所述的方法，其特征是加入的水與青錢柳葉重量份比為10 15:1。
4、 如權利要求1或2所述的方法，其特征是所述的浸出液的PH值為6-8。
5、 如權利要求1或2所述的方法，其特征是所述的浸出液經第一級壓力泵在0.01 0.08Mpa工作壓力下通過第一重膜分離組件；第一級剩余濾液經第二級壓力泵在0.05 0. l(Mpa工作壓力下通過第二重膜分離組件。
6、 如權利要求l所述的方法，其特征是浸出液用150-250目的濾網過濾。
全文摘要
本發明公開了從青錢柳提取多糖及有效成分的方法，其工藝是將青錢柳葉用熱水浸泡、過濾，濾液在0.01-0.2Mpa壓力下順序過二重膜；過第一重膜分離、濃縮過濾液，然后加乙醇沉淀，過濾沉淀得大分子多糖；把過第一重膜的漏出濾液過第二重膜，濃縮過濾液，然后加乙醇沉淀，過濾沉淀得大分子多糖，得小分子多糖，處理漏出濾液得有機物分子。本發明的另一工藝是將青錢柳葉加乙醇回流提取、濃縮回收乙醇、水稀釋后大孔樹脂吸附、洗脫、濃縮干燥、得有機小分子產品；過濾后的葉渣按第一種方法的步驟處理，得大分子多糖和小分子多糖產品。上述方法工藝簡單，可得多種有效成分；溶劑無污染、可回收循環使用；不產生任何影響環境的廢水廢渣；設備簡單，投資低。
文檔編號A61P3/10GK101244119SQ20081007347
公開日2008年8月20日 申請日期2008年2月4日 優先權日2008年2月4日
發明者何星存, 廖日權, 張艷軍, 俊 李, 蘇小建, 艷 黃, 黃錫山 申請人:廣西師范大學